標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用中的10大常見(jiàn)問(wèn)題

第第頁(yè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用中的10大常見(jiàn)問(wèn)題標(biāo)準(zhǔn)樣品(RM)是一種或多種特性值已經(jīng)很好地被確定的足夠勻稱的材料或物質(zhì)，有證標(biāo)準(zhǔn)樣品(CRM)是附有證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)樣品，其一種或多種特性值用建立了溯源性的程序確定，使之可溯源到精確?????實(shí)現(xiàn)用于表示該特性值的計(jì)量單位，而且每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)值都附有給定置信水平的不確定度。1.特性量的種類(lèi)及定值方法：某些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可能只適用某一特定方法或?qū)兕I(lǐng)域的應(yīng)用，某些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的值有特別規(guī)定，如含結(jié)晶水的值，應(yīng)對(duì)證書(shū)中該類(lèi)說(shuō)明加以留意，防止誤選誤用。

2.特性量水平：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量水平應(yīng)與日常測(cè)量樣品的水平匹配。

3.可接受的不確定度水平：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量的相關(guān)不確定度水平應(yīng)與日常測(cè)量中的精密度和正確度限度要求匹配。

4.基體及可能的干擾：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于開(kāi)展方法確認(rèn)、質(zhì)量掌握以及一些基體效應(yīng)較為嚴(yán)峻的測(cè)量方法的校準(zhǔn)時(shí)，基體應(yīng)與日常測(cè)量樣品基體盡可能接近。

5.形式：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可制備成不同的形式，如凍干與冰凍樣品，制備方式的不同可能會(huì)導(dǎo)致相同特性在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與真實(shí)樣品中的行為差異，從而產(chǎn)生互換性問(wèn)題，選購(gòu)前應(yīng)充分調(diào)研。

6.最小取樣量：只要標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)中規(guī)定了最小取樣量，用于測(cè)量的取樣量應(yīng)不小于該最小取樣量，因此選購(gòu)時(shí)應(yīng)考慮最小取樣量能否滿意測(cè)量方法要求。

7.用量：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的購(gòu)買(mǎi)用量應(yīng)足以滿意整個(gè)試驗(yàn)方案中的應(yīng)用，包括依據(jù)需要考慮的備樣。

8.穩(wěn)定性：選購(gòu)前應(yīng)確認(rèn)所購(gòu)買(mǎi)批次標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期限，避開(kāi)使用時(shí)發(fā)生過(guò)期的狀況。

對(duì)于購(gòu)買(mǎi)到的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在收到后應(yīng)首先對(duì)比證書(shū)確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的運(yùn)輸條件符合要求，然后核對(duì)品種、數(shù)量等是否與購(gòu)買(mǎi)要求全都；包裝、外觀是否正常；標(biāo)識(shí)是否清楚、完整；有無(wú)證書(shū)；是否在證書(shū)聲明的有效期內(nèi)等。核對(duì)完畢后，馬上根據(jù)證書(shū)中規(guī)定的保存條件進(jìn)行保存。如有問(wèn)題，應(yīng)準(zhǔn)時(shí)與研制或發(fā)售單位聯(lián)系。

3.有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和其他標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在使用上有什么區(qū)分？

首先應(yīng)明確，只有有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供應(yīng)的認(rèn)定值或標(biāo)準(zhǔn)值才能夠用于校準(zhǔn)、為其他物質(zhì)賦值以及測(cè)量正確度確認(rèn)，并通過(guò)其使用來(lái)聲明測(cè)量結(jié)果的計(jì)量學(xué)溯源性。

在日常測(cè)量中，還會(huì)使用其他類(lèi)型的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，它們主要用于開(kāi)展測(cè)量質(zhì)量掌握、測(cè)量精密度確認(rèn)等。有時(shí)，在缺少有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的狀況下，也不得不使用這些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)開(kāi)展校準(zhǔn)等活動(dòng)，但是應(yīng)進(jìn)一步評(píng)估這些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否符合有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特征，或溯源性和量值不確定度水平是否能夠充分滿意測(cè)量結(jié)果溯源性和精確?????度要求。

4.有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參考值或信息值怎么用？

有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的證書(shū)中，有時(shí)會(huì)供應(yīng)一些額外的參考值或信息值，這些值通常缺少明確的計(jì)量學(xué)溯源性，缺少不確定度信息或不確定度評(píng)估不全面，因此它們的主要用途是關(guān)心用戶了解標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基體組成，推斷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的適用性，或視牢靠程度用于開(kāi)展測(cè)量質(zhì)量掌握。

5.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)肯定要在有效期內(nèi)使用嗎？

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期是研制單位依據(jù)穩(wěn)定性討論數(shù)據(jù)，為了確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值及不確定度的牢靠性而確定的，因此，務(wù)必在有效期內(nèi)使用。到期后未使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或許照舊穩(wěn)定，對(duì)于一些批量較大、穩(wěn)定性周期較長(zhǎng)(如5年)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，研制單位有時(shí)會(huì)供應(yīng)延長(zhǎng)有效期的服務(wù)，但是在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性無(wú)法得到研制單位保證的狀況下，用戶假如連續(xù)使用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，需自行擔(dān)當(dāng)責(zé)任。

6.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量有什么意義？

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量是在勻稱性討論中規(guī)定的。使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)的實(shí)際取樣量應(yīng)不低于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量，當(dāng)小于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量時(shí)，證書(shū)中聲明的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值和不確定度等參數(shù)可能會(huì)由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不勻稱性而不再有效。

7.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)量值肯定要在不確定度范圍之內(nèi)嗎？

假如試驗(yàn)室對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)量值超出了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度范圍，是不能直接得出測(cè)量結(jié)果存在偏差的結(jié)論的，緣由是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度U標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)僅包括了與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值、勻稱性、穩(wěn)定性有關(guān)的不確定度，沒(méi)有涉及用戶在試驗(yàn)室里對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量有關(guān)的隨機(jī)不確定度U測(cè)。因此，應(yīng)實(shí)行以下通用公式推斷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值之間存在

1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的種類(lèi)

1.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級(jí)

化學(xué)分析試驗(yàn)室常用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般有基準(zhǔn)物質(zhì)，一級(jí)和二級(jí)基準(zhǔn)物質(zhì)等?；鶞?zhǔn)物質(zhì)是可以通過(guò)基準(zhǔn)裝置，基本方法直接將量值溯源至國(guó)家基準(zhǔn)的一類(lèi)化學(xué)純物質(zhì)，用于化學(xué)成重量值的溯源與復(fù)現(xiàn)。一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW)精確?????度具有國(guó)內(nèi)最高水平，主要用于評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)方法，作仲裁分析的標(biāo)準(zhǔn)，為二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值，是量值傳遞的依據(jù)。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)用與一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較測(cè)量的方法或一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值方法定值，可作為工作標(biāo)準(zhǔn)直接使用。已批準(zhǔn)的國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有1093種(其中含基準(zhǔn)物質(zhì)108種)，二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1122種，它們包括純物質(zhì)、固體、氣體和水溶液的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

1.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途

1.2.1校準(zhǔn)儀器：常用的光譜、色譜等儀器在使用前需要使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)儀器進(jìn)行檢定、檢查儀器的各項(xiàng)指標(biāo)，如靈敏度、辨別率、穩(wěn)定性等是否達(dá)到要求。在使用時(shí)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)儀器，測(cè)試過(guò)程中修正分析結(jié)果。

1.2.2評(píng)價(jià)方法：用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)考察一些分析方法的牢靠性。

1.2.3質(zhì)量掌握：分析過(guò)程中同時(shí)分析掌握樣品，通過(guò)掌握樣品的分析結(jié)果考察操作過(guò)程的正確性。

2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用

標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用應(yīng)以保證測(cè)量的牢靠性為原則l-2J，在使用時(shí)應(yīng)當(dāng)考慮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的供應(yīng)量、相關(guān)費(fèi)用、可獲得性及相關(guān)測(cè)量技術(shù)。在化學(xué)分析中不正確的使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果的精確?????性。

2.1有效期：一般說(shuō)來(lái)有效期是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制者將在規(guī)定的儲(chǔ)存條件下，經(jīng)穩(wěn)定性試驗(yàn)證明特性值穩(wěn)定的時(shí)間間隔作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期。

穩(wěn)定性試驗(yàn)只能說(shuō)明已經(jīng)試驗(yàn)的這段時(shí)間是穩(wěn)定的，超過(guò)有效期的穩(wěn)定狀況不能確定。資料顯示E3J有些標(biāo)樣的穩(wěn)定性遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)標(biāo)稱的有效期。如冶金標(biāo)樣中一些金屬元素的穩(wěn)定性長(zhǎng)達(dá)20年之久，而有些非金屬元素如硫等元素隨時(shí)間的推移，受保管儲(chǔ)存條件的影響，其特性量值呈緩慢下降的趨勢(shì)。

有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)極易變化：如八