專題09 綜合制備實(shí)驗(yàn)和性質(zhì)實(shí)驗(yàn)第01期-2018年高考沖刺

2018年高考沖刺化學(xué)大題百題精練專題九綜合制備實(shí)驗(yàn)和性質(zhì)實(shí)驗(yàn)1．納米CaCO3作為工業(yè)上重要的無(wú)機(jī)填充材料,廣泛應(yīng)用于橡膠、塑料、涂料、油墨和造紙等行業(yè)。某化學(xué)興趣小組在實(shí)驗(yàn)室中利用下列裝置模擬工業(yè)制備納米CaCO3.請(qǐng)回答下列問(wèn)題:儀器甲的名稱是,在該實(shí)驗(yàn)中,其作用是.(2)將上述接口連接順序補(bǔ)充完整:a—>；b—>；d—卜裝置D中選擇的試劑是(填序號(hào),下同)，裝置E中選擇的試劑是①飽和Na2CO3溶液②飽和NaHCO3溶液③無(wú)水CaCl2固體④堿石灰裝置C中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為隨著氣體的通入，三頸燒瓶中產(chǎn)生白色沉淀且逐漸增多,但一段時(shí)間后,白色沉淀逐漸減少,其可能的原因?yàn)?結(jié)合化學(xué)用語(yǔ)解釋)。當(dāng)生成5g沉淀時(shí),理論上消耗兩種氣體(標(biāo)準(zhǔn)狀況下)的總體積可能為已知:常溫下,K(CaCO)=2.8x10-9,k(CaSO)=1.4x10-7。向濃度為1.0mol/L的NaSO溶sp3sp323液中加入納米CaCO3，若使CaCO3向CaSO3轉(zhuǎn)化,則該混合液中c(SO32-)/c(CO32-)的值(x)的取值范圍為?！敬鸢浮扛稍锕芊乐沟刮^e、c、h②③Ca2++2NH3+CO2+H2O=CaCO3；+2NH4+CaCO3+CO2+H2O=Ca(HCO3)2，Ca(HCO3)2易溶于水3.36L、7.84Lx>50【解祈】根據(jù)裝用的試劑可知，A杲生成二氧化碳的裝墨』￡是生成氨氣的裝墨；住是生成碳酸鈣沉淀的裝墨；生成的二氧化碳中混有氯化氫，可以通過(guò)D裝墨除去，三裝墨可以防止未反應(yīng)的氨氣污染空氣。根據(jù)圖示,儀器甲為干燥管,在該實(shí)驗(yàn)中,干燥管可以防止三頸燒瓶中氣體的壓強(qiáng)變化引起的倒吸,故答案為：干燥管；防止倒吸；

根據(jù)上述分析，生成的二氧化碳和氨氣通入C中反應(yīng)生成碳酸鈣，通過(guò)D除去二氧化碳中的氯化氫，尾氣用E吸收，上述接口連接順序?yàn)?aTfTgTe；bTc；d->h，故答案為：fTgTe；c；h；裝置D是除去二氧化碳中的氯化氫，可以選擇飽和NaHCO3溶液，裝置E是吸收未反應(yīng)的氨氣，可以選用無(wú)水CaCl2固體，故答案為：②；③；裝置C中氯化鈣和氨氣、二氧化碳反應(yīng)生成氯化銨和碳酸鈣，反應(yīng)的離子方程式為Ca2++2NH3+CO2+H2O=CaCO3^+2NH4+，故答案為：Ca2++2NH3+CO2+H2O=CaCO3^+2NH4+；碳酸鈣能夠被過(guò)量的二氧化碳轉(zhuǎn)化為碳酸氫鈣，CaCO3+CO2+H2O=Ca(HCO3)2，Ca(HCO3)2易溶于水，因此隨著氣體的通入，三頸燒瓶中產(chǎn)生白色沉淀且逐漸增多，但一段時(shí)間后，白色沉淀逐漸減少，故答案為：CaCO3+CO2+H2O=Ca(HCO3)2，Ca(HCO3)2易溶于水；n(CaCI2)=0.2Lx0.5mol/L=0.1mol,5g碳酸鈣沉淀的物質(zhì)的量=“蟲(chóng)'叱'=0.05mol,根據(jù)Ca2++2NH3+CO2+H2O=CaCO3^+2NH4+可知，當(dāng)氯化鈣過(guò)量，消耗氨氣0.1mol,二氧化碳0.05mol，共消耗氣體0.15mol，標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積=0.15molx22.4L/mol=3.36L；但通入的氣體過(guò)量將生成的部分碳酸鈣溶解，則生成0.1mol碳酸鈣消耗氨氣0.2mol，二氧化碳0.1mol,溶解0.05mol碳酸鈣需要消耗0.05mol二氧化碳，共消耗氣體0.35mol，標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積=0.35molx22.4L/mol=7.84L,故答案為：3.36L、7.84L；向濃度為1.0mol/L的Na2SO3溶液中加入納米CaCO3，若使CaCO3向CaSO3轉(zhuǎn)化需要滿疋甲-UaCQ!疋甲-UaCQ!==50,故答案為：x>50。2.亞硝酰氯(ClNO)是有機(jī)物合成中的重要試劑，為紅褐色液體或黃色氣體，具有刺鼻惡臭味、遇水反應(yīng)生成一種氯化物和兩種氮化物。某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)空用Cl2和NO制備ClNO并測(cè)定其純度，相關(guān)實(shí)驗(yàn)裝置(夾持裝置略去)如下圖所示。請(qǐng)回答:Befg鹹石灰￡Befg鹹石灰￡有孔瓷環(huán)“逹卻濃疏嚴(yán)DEF（1）制備C12發(fā)生裝置可以選用—（填寫(xiě)字母代號(hào)），請(qǐng)寫(xiě)出發(fā)生反應(yīng)的離子方程式:（2）欲收集一瓶干燥的氯氣，選擇裝置，其連接順序?yàn)椋篴T（按氣流方向，用小寫(xiě)字母表示）。（3）實(shí)驗(yàn)室可用下圖裝置制備亞硝酰氯（C1N0）：水Z石汽丄注—曲的…①實(shí)驗(yàn)室也可用水Z石汽丄注—曲的…①實(shí)驗(yàn)室也可用B裝置制備NO,X裝置的優(yōu)點(diǎn)為②檢驗(yàn)裝置氣密性并裝入藥品，打開(kāi)匕，然后再打開(kāi)卸通入一段時(shí)間氣體，其目的為，然后進(jìn)行其他操作，當(dāng)Z有一定量液體生成時(shí)，停止實(shí)驗(yàn)。③若無(wú)裝置Y,則Z中C1NO可能發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為（4）取Z中所得液體mg溶于水，配制成250mL溶液，取出25.00mL,以K2CrO4溶液為指示劑，用cmol?L-1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為22.50mL。則亞硝酰氯（C1NO）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（用代數(shù)式表示）。[已知：Ag2CrO4為磚紅色固體；Ksp（AgCI）=1.56x10-10,Ksp（K2CrO4）=1x10-12]【答案】A或（B）MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2+2H2O（或2MnO-+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl個(gè)+8HO或ClO-+6H++5Cl-=3Cl個(gè)+3HO422322fTgTcTbTdTeTjTh排除裝置內(nèi)空氣的干擾，可以隨開(kāi)隨用，隨關(guān)隨停排干凈三頸瓶14.7貂立.中的空氣，防NO和CINO變質(zhì)2CINO+H2O=2HCI+NO個(gè)+N02個(gè)mx100%【解析】（1）實(shí)驗(yàn)室可以選用二氧化錳和濃鹽酸加熱反應(yīng)制備氯氣，制備C12發(fā)生裝置可以選用A，也可以選擇高錳酸鉀或氯酸鉀與濃鹽酸常溫下制備氯氣，此時(shí)發(fā)生裝置可以選擇B；反應(yīng)的離子方程式可以是MnO2+4H++2CI-Mn2++CI2+2H2O或2MnO4+16H++10CI-=2Mn2++5CI2個(gè)+8也0或CIO3-+6H++5CI-=3CI2個(gè)+3也0，故答案為：A或(B)；MnO2+4H++2C1-—Mn2++CI2+2H2O或2MnO4-+16H++10CI-=2Mn2++5CI2個(gè)+8H2O或CIO3-+6H++5CI-=3CI2個(gè)+3H2O；（2）濃鹽酸易揮發(fā)，制得的氯氣中混有氯化氫和水蒸氣，可以選擇飽和食鹽水除去氯化氫濃硫酸干燥氯氣，收集一瓶干燥的氯氣，其連接順序?yàn)椋篴TfTgTcTbTdTeTjTh,故答案為：fTgTcTbTdTeTjTh；（3）①實(shí)驗(yàn)室制備NO可以選用稀硝酸和銅反應(yīng)，用B裝置和X裝置制備NO,X裝置的優(yōu)點(diǎn)有排除裝置內(nèi)空氣的干擾，可以隨開(kāi)隨用，隨關(guān)隨停，故答案為：排除裝置內(nèi)空氣的干擾可以隨開(kāi)隨用，隨關(guān)隨停；②檢驗(yàn)裝置氣密性并裝入藥品，打開(kāi)K2,然后再打開(kāi)卸通入一段時(shí)間氣體，目的是排干凈三頸瓶中的空氣，防NO和CINO變質(zhì)，然后進(jìn)行其他操作，當(dāng)Z有一定量液體生成時(shí)，停止實(shí)驗(yàn)，故答案為：排干凈三頸瓶中的空氣，防NO和CINO變質(zhì)；③X裝置中生成的NO中混有水蒸氣，堿石灰可以干燥NO,若無(wú)裝置Y,亞硝酰氯（CINO）遇水反應(yīng)生成一種氯化物和兩種氮化物，反應(yīng)的化學(xué)方程式為2CINO+H2O=2HCI+NO個(gè)+N02個(gè),故答案為：2CINO+H2O=2HCI+N0個(gè)+NO2個(gè)；（4）2aNO-H20=2HCl-NOT-NO2T，滴定時(shí)發(fā)生Ag-^l-AgC-1，滴定消耗的AgNOs的物質(zhì)的量為0.D2250LxcmoI-L-M.0225（lcmcb則樣品中含有氯元素的物質(zhì)的竽=0.2250€mo-,因此亞硝醸氯（CINO）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=0-二0詢曠咖5]0呼=14用：％也呼,故答案為:m3?作為工業(yè)生產(chǎn)的催化劑和制備納米MgO的材料，草酸鎂（MgC2O4?2H2O）有著廣闊的應(yīng)用和發(fā)展前景?；卮鹣铝袉?wèn)題：MgC2O/2H2O的制備

水'一甲落液已知氯化鎂、草酸銨、草酸鎂在水中的溶解度如下表水'一甲落液已知氯化鎂、草酸銨、草酸鎂在水中的溶解度如下表:氯化鎂草酸銨草酸鎂20C54.6g4.45g微溶70C61.0g22.4g100C73.3g34.7g實(shí)驗(yàn)方法：(i)加熱煮沸蒸餾水，取300mL冷卻至70°C,加140gMgC^H?0,此制MgCI?溶液；按照?qǐng)D示裝置裝好藥品，連接好裝置；在磁力加熱攪拌的情況下，緩緩滴入飽和(NH4)2C2O4溶液，并水浴加熱，直至不再產(chǎn)生白色沉淀為止；分離沉淀、洗滌，得MgC2O4^2H2O晶體。裝置中儀器甲的名稱是其冷水進(jìn)水口為填“a”或“b”)。儀器乙中c部位的作用是。檢驗(yàn)產(chǎn)品洗滌干凈的方法是。(2)MgC2O4^2H2O分解產(chǎn)物的探究利用下圖所示裝置探究MgC2O4?2H2O分解產(chǎn)物CO、C02等的性質(zhì)。A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。裝置B中盛裝的藥品是，裝置C的作用是，裝置D中的試劑是，裝置G中的現(xiàn)象是?！敬鸢浮壳蛐卫淠躠保持漏斗內(nèi)部壓強(qiáng)與反應(yīng)器內(nèi)的壓強(qiáng)相等，使乙中液體順利流下取洗滌后溶液，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若無(wú)白色沉淀，則洗滌干凈MgC2O4?2H2O=MgO+CO2個(gè)+C0個(gè)+2H2O無(wú)水CuSO4檢驗(yàn)產(chǎn)物CO2(濃)NaOH溶液黑色固體變紅【解折由題中信息可知，該實(shí)殮用氯化鎂溶液與草酸鐵滾液通過(guò)復(fù)分解反應(yīng)制備草酸鎂。裝墨中儀器甲的名稱是球形冷瀧管，為保證其冷凝敷果，其冷水進(jìn)水口為業(yè)儀器乙為滴液漏斗，其中匸部位的作用是保持漏斗內(nèi)部壓強(qiáng)與反應(yīng)器內(nèi)的壓強(qiáng)相等，使乙中液體順利流下。產(chǎn)品表面會(huì)吸附氯化銨，Cl-較易檢驗(yàn)，所以，檢驗(yàn)產(chǎn)品洗滌干凈的方法就是檢驗(yàn)洗滌液中是否還有Cl-，具體操作是：取洗滌后溶液，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若無(wú)白色沉淀，則洗滌干凈。(2)依據(jù)題中信息可知，MgC2O4?2H2O分解產(chǎn)物為MgO、也0、CO、CO2等，欲檢驗(yàn)氣體產(chǎn)物，應(yīng)先通過(guò)裝有硫酸銅的B裝置檢驗(yàn)水蒸氣，再通過(guò)盛有澄清石灰水的C裝置檢驗(yàn)二氧化碳，然后再通過(guò)D裝置吸收剩余的二氧化碳，再通過(guò)E檢驗(yàn)二氧化碳已除盡，氣體經(jīng)F裝置干燥后通入G裝置檢驗(yàn)CO,若G中黑色粉末變紅、H中石灰水變渾濁，則證明有CO。A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為MgC2O4?2H2O=MgO+CO2個(gè)+C0個(gè)+2也。。裝置B中盛裝的藥品是無(wú)水CuSO4，裝置C的作用是檢驗(yàn)產(chǎn)物CO2，裝置D中的試劑是濃NaOH溶液，裝置G中的現(xiàn)象是黑色固體變紅。點(diǎn)睛：本題考查了無(wú)機(jī)物的制備和無(wú)機(jī)物的檢驗(yàn)，難度較大。要求學(xué)生熟悉常用實(shí)驗(yàn)儀器的使用方法及其注意事項(xiàng)，掌握常見(jiàn)重要無(wú)機(jī)物的檢驗(yàn)方法，能根據(jù)具體問(wèn)題具體分析，設(shè)計(jì)出合理的實(shí)驗(yàn)順序，排除實(shí)驗(yàn)干擾因素，設(shè)計(jì)出周密的實(shí)驗(yàn)方案。三氯化氧磷(POCI3)常用作半導(dǎo)體摻雜劑，實(shí)驗(yàn)室制取POCI3并測(cè)定產(chǎn)品質(zhì)量的實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下，據(jù)此回答下列問(wèn)題：aPC13熱水a(chǎn)PC13熱水CI.氧化液態(tài)PCI3法制備POCI3：資料i：有關(guān)試劑的性質(zhì)及實(shí)驗(yàn)裝置(加熱及夾持裝置省略)如下:物質(zhì)熔點(diǎn)/C沸點(diǎn)/C相對(duì)分子質(zhì)量其他PCI-112.076.0137.57?匸二^丄后、J’—nZaq禹￡口點(diǎn)承at?2甲3兩者均為尢色液體，相互溶解；遇水POCI32.0106.0153.5均劇烈水解為兩種酸。A中反應(yīng)時(shí)，MnO2的作用是；儀器a的名稱為；盛有濃硫酸的裝置B,其作用除觀察02的流速之外，還有；實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)控制反應(yīng)溫度在60~65°C,溫度不宜過(guò)高的原因是；;如果撤去裝有堿石灰的干燥管，則可能降低POCI3的產(chǎn)量，原因是(用化學(xué)方程式表示，任寫(xiě)一個(gè))。II.沉淀滴定法測(cè)定POCI3質(zhì)量：資料ii：Ag3PO4為黃色沉淀，易溶于硝酸；iii：Ag++SCN-=AgSCN|，且Ksp(AgSCN)<Ksp(AgCI)。實(shí)驗(yàn)步驟如下：將三頸燒瓶中的產(chǎn)品POCI3去除雜質(zhì)，溶于60.00mL蒸餾水中，攪拌使其完全水解，將水解液配成100.00mL溶液；取10.00mL溶液于錐形瓶中，加入10.00mL3.8moI/LAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液；加入少量硝基苯，用力搖動(dòng)，使沉淀表面覆蓋硝基苯；加入2~3滴硫酸鐵溶液作指示劑，用0.2moI/LKSCN溶液滴定過(guò)量的AgNO3溶液，到達(dá)終點(diǎn)時(shí)共用去10,00mLKSCN溶液。達(dá)到終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象是；所得產(chǎn)品POCI3的質(zhì)量為(結(jié)果保留兩位小數(shù))；若取消步驟③，則所得結(jié)果將(填“偏高”、“偏低”或“不變”)?！敬鸢浮孔鞔呋瘎?或：起催化作用)長(zhǎng)頸漏斗干燥氧氣、平衡氣壓避免pci3揮發(fā)影響產(chǎn)物純度POCI3＋3H2O==H3PO4＋3HCI(或：PCI3＋3H2O==H3PO3＋3HCI)溶液變紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色18.42g偏低【解析■為裝気中用艱氧水與二氧化猛反應(yīng)生成氧氣，通過(guò)加入雙氧水的崑，可以控制產(chǎn)生氧氣的速率,氧氣中含有水蒸氣用濃硫酸除去，所以裝気中裝濃硫酸，裝気夕中有上頸漏斗，可以平衡裝置內(nèi)外的壓強(qiáng)，起安全瓶的作用，純凈的氧氣與三氯化磷反應(yīng)生成玖比⑺為了控制反應(yīng)速率且要防止三氯化磷會(huì)揮發(fā),反應(yīng)的溫度控制在左右，所以裝墨C中用水浴，為防止？0<冷揮發(fā)，用冷湊管衛(wèi)進(jìn)行冷謹(jǐn)回流，Pgh邁水均劇烈水解為含氧酸和氯化氫，所以為防止空氣中水蒸汽進(jìn)入裝置，同時(shí)吸收尾氣，所以在裝置的最后連有堿石灰的干燥管*A中反應(yīng)時(shí)，MnO2是催化劑；儀器a為長(zhǎng)頸漏斗，故答案為：作催化劑；長(zhǎng)頸漏斗；盛有濃硫酸的裝置B,其作用除觀察02的流速之外，還可以干燥氧氣、平衡氣壓，故答案為：干燥氧氣、平衡氣壓；實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)控制反應(yīng)溫度在60~65°C，避免PCI3揮發(fā)影響產(chǎn)物純度；如果撤去裝有堿石灰的干燥管，POCI3+3H2O==H3PO4+3HCI，降低了POCI3的產(chǎn)量，故答案為：避免PCI3揮發(fā)影響產(chǎn)物純度；POCI3＋3H2O==H3PO4＋3HCI；II.測(cè)定poci3產(chǎn)品含量，用POCI3與水反應(yīng)生成氯化氫，然后用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液沉淀溶液中的氯離子，KSCN溶液滴定過(guò)量的AgNO3溶液，根據(jù)KSCN的物質(zhì)的量可計(jì)算出溶液中剩余的AgNO3，結(jié)合AgNO3的總物質(zhì)的量得知與氯離子反應(yīng)的硝酸銀，進(jìn)而計(jì)算出溶液中氯離子的物質(zhì)的量，根據(jù)元素守恒可計(jì)算出樣品中POCI3的質(zhì)量。以硫酸鐵溶液為指示劑，用KSCN溶液滴定過(guò)量的AgNO3溶液達(dá)到終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象是溶液變紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色，故答案為：溶液變紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色；KSCN的物質(zhì)的量為0.2moI/Lx0.01L=0.002mol,根據(jù)反應(yīng)Ag++SCN-=AgSCN&，可知溶液中剩余的銀離子的物質(zhì)的量為0.002mol，POCI3與水反應(yīng)生成氯化氫的物質(zhì)的量為(3.8100moI/Lx0.01L-0.002moI)x1°=0.36mol,產(chǎn)品中POCI3的物質(zhì)的量為0.12mol,質(zhì)量為0.12molx153.5g/mol=18.42g,加入少量硝基苯可以使生成的氯化銀沉淀離開(kāi)溶液，如果不加硝基苯，在水溶液中部分氯化銀可以轉(zhuǎn)化成AgSCN,已知Ksp(AgCI)>Ksp(AgSCN),使得實(shí)驗(yàn)中消耗的AgSCN偏多，根據(jù)計(jì)算原理可知，會(huì)使測(cè)定結(jié)果將偏低，故答案為：18.42g；偏低。點(diǎn)睛：本題考查物質(zhì)制備，涉及含量的測(cè)定、物質(zhì)制備、基本實(shí)驗(yàn)操作等知識(shí)點(diǎn)，明確實(shí)驗(yàn)原理及實(shí)驗(yàn)基本操作方法是解本題關(guān)鍵。本題的易錯(cuò)點(diǎn)為(5)中誤差的分析，要注意根據(jù)計(jì)算的原理分析判斷。二氯二氫硅(SiH2C12)常作于外延法工藝中重要的硅源。易燃、有毒，與水接觸易水解，沸點(diǎn)8.2°C。在銅催化作用下,HCI與硅在250-260反應(yīng)可以制得Si^C,eDB硅和嗣粉deDB硅和嗣粉d曙電動(dòng)攪押器利用濃硫酸、濃鹽酸為原料，選用A裝置制取HC1，利用了濃硫酸的性。D裝置中生成二氯二氫硅的化學(xué)方程式為。按照氣體從左到右方向，制取SiH2CI2的裝置連接次序?yàn)閍——一—一f-g——一—一—一—儀器接口的字母，其中裝置C用到2次)?其中裝置B的作用是—；前面裝置C中裝的藥品為，后面裝置C的作用為(4)新的制取SiH2CI2方法是：往硅粉中先通入Cl2在300-350C反應(yīng)生成SiCI4，然