GCMS(氣質(zhì)聯(lián)用儀)操作規(guī)程

SHIMADZUGCMS(氣質(zhì)聯(lián)用儀)操作方法一、開機(jī)挨次0.7-0.8Mpa之間。2、翻開質(zhì)譜儀電源開關(guān)。3、翻開氣譜電源開關(guān)。4、翻開計(jì)算機(jī)。二、進(jìn)入系統(tǒng)及檢查系統(tǒng)配置1、雙擊GCMSREALTIME┉┉,連機(jī)〔正常時(shí)，機(jī)器有鳴叫聲〕,進(jìn)入主菜單窗口。設(shè)定系統(tǒng)配置，無誤后退出。三、啟動(dòng)真空泵方法Advanced>>后，消滅完整顯示內(nèi)容。mp〕。Autostartup，自動(dòng)啟動(dòng)真空把握。430分鐘后，可進(jìn)展調(diào)諧。四、調(diào)諧方法Tuning圖標(biāo)，進(jìn)入調(diào)諧子名目中，再單擊PeakmonitorviewDetector0.7KV(最低)，18、28、42,Factor中均輸入適當(dāng)?shù)姆糯蟊稊?shù).2E-2以下，關(guān)閉燈絲．StartAutoTuning圖標(biāo)，計(jì)算機(jī)自動(dòng)進(jìn)展調(diào)諧，直至打印出調(diào)諧結(jié)果為止。4析調(diào)諧結(jié)果必需同時(shí)滿足以下幾個(gè)條件，方可進(jìn)展分析。186928(28N2),否則為漏氣。2.0KV。、219、502FWHM0.1。2.存，以利修理時(shí)查看。五．方法編輯圖標(biāo)后進(jìn)入了方法編輯內(nèi)部中，共分四個(gè)局部：Sample、GC、MC、FIDSample檔內(nèi)容如下：Aoc—21i1)OfRinseswithSolvent〔pre〕〔抽樣前溶劑洗針次數(shù)〕2〕ofRinseswithSolvent(post)〔注樣后用溶劑洗針次數(shù)〕3)ofRinseswith(sample)〔樣品洗針次數(shù)〕PlungerSuctionSpeedHighMiddleLow(抽樣速度)comityCompTime〔粘度補(bǔ)償時(shí)間〕PlungerInjection⊙High⊙Middle⊙Low〔注射速度〕SyringeInjection⊙High⊙Low(扎的速度)0:Normal(sample).8)、InjectionModeSet==>1:Sample+Air+Solvent.(進(jìn)樣模式的選擇)2:Sample+Solvent.時(shí)，消滅如下內(nèi)容：①、PumpingTimes:5times②、Inj、PortDwellTime:0.3sec③、TerminalAirGap⊙Yes⊙No④、Plungerwashingspeed⊙High⊙Middle⊙Low⑤、WashingVolume6μt8μt⑥、SyringeSuction0mm⑦、SyringeInjection0mm⑧、Use3SolventVial⊙1Vial⊙Vial3、GC-2023：columnoventemp℃InjectionTemp℃〔進(jìn)樣器溫度〕Injectionmodel①Split:(分流)l②Splitless:(不分流)l③Directcarriergas③③Totalflow⑥Purgeflow⑦SplitRatio第四局部：①OventempProgram▼②Pressure③Aux1temRateRateTempHoldtimeProgramtime0.00min(隱)1234第五局部：Columninformation(隱)Name:DB-5msThickness:0.25μmLenth:30mDiameter:0.25mmMaxUsable:325℃Installation:01-3-9第六局部：AuxTempGhPressInj…GCPrograme…ReadyCheck…SetAuxTemp其中：〔1〕AuxTemp…==>Aux2:0Aux4:0Aux3:0Aux5:0HighPressureinjectionHighpressureinj◎OFF〇Auto(2)Ghpressinj…==>injectionPressure:100.0Painjectiontime:0minColumnFlowatinitital:1.70ml/minDatafilename:R.time:0255075100minTime(min)CommandValue(3)GCProgram…==>1234LoadChromatogram==>GCMSdatafileopen.〔4〕readycheckTemperature√Col(oven)√Inj√Det(interface)√Aux1√√Aux2√Aux3√Aux4√Aux5CarrierGasFlow√WaitEquilibrium〔平衡〕：minMS檔：GCMS-QP5050AWithDI(1)AcquisitionMode(采集模式)==>Scan〔掃描方式〕Sim〔選擇離子方式〕MicroScanWidth(0μInterfaceTemp(檢測器溫度)：230℃〔〔4〕SolventCutTime〔溶劑切除時(shí)間〕:2min〔5〕Detector⊙Absolute(確定)○RelativetotheTunning(相對(duì)于Tunning):1.0KV〔一般設(shè)1左右〕〔6〕Threshold(閥值)：1000〔小于1000的峰不消滅〕〔7〕Interval(掃描間隔)0.5SecUseMSprogramsec…GCProgramtime:0.00minStartStarttime(min)EndtimeStartm/zEndm/zScanspeed(開頭掃描時(shí)間)〔終止掃描時(shí)間〕〔m/z起點(diǎn)〕〔終止點(diǎn)〕〔掃描速度〕1233.0010.0040.00350.001000七．樣品的測定操作：DataAcquisitionSampleloginSampleNameSampleAcquisition=SampleIDVial#DatafileInjectionMultiInjTunningfileGCMSstart,開頭檢測。八．后處理操作：〔翻開的實(shí)時(shí)分析文件可縮小到任務(wù)欄標(biāo)題中，需要時(shí)點(diǎn)擊之即可直接返回，不愿定要關(guān)掉之〕fileFilenaneModifieddateCreationdateSizeFilenaneModifieddateCreationdateSizeFiletype文件名稱文件名稱修改日期創(chuàng)立日期占用空間量文件類型在表下有五種方式轉(zhuǎn)變文件表內(nèi)容:datamethodreportformatbatchallfiles(一)批全部文件Tic(全離子色譜圖)Tic并扣本底TicTicinitiaize<初始化>zoom<圖形>【初始返回】，即可返回初始狀態(tài)〕。TicScan進(jìn)展〔Rettime為色譜峰的保存時(shí)間，Scan＃為掃描挨次編號(hào)〕。屏內(nèi)，擊右鍵，SubtractSpectram扣(某一位置的)本底值，SubtractAveragedSpedtrnm扣〔某一段的〕平均本底值。選好扣本底方式后〔即擊左鍵〕鼠標(biāo)變成一條可以左右移動(dòng)的堅(jiān)線。在確定〔按鍵的同時(shí)可以覺察質(zhì)譜圖發(fā)生了變化〕。裝譜庫方法：相像〕Search〔搜尋〕for光譜〕【相像光譜搜尋】，如消滅以下句子，應(yīng)按[0664]NoindexSearchParemtersfile中裝入三種譜庫〔即點(diǎn)擊.. 我的電腦/C:/GCMSsolution/library/nist/nist21/nist107〔兩種質(zhì)庫〕我的電腦/C:/GCMSsolution/library/pesticides/pesticd〔農(nóng)藥庫〕裝入質(zhì)譜庫后確定要按確定。搜尋相像質(zhì)譜圖。Spectrun…<>25個(gè)質(zhì)譜圖，〔農(nóng)藥〕Hit#SimiCompoundnameMolutFormulaLibraryname命中號(hào)相像度化合物名稱分子量化學(xué)式庫名ViewSubtracted〔減去〕，則消滅在最下面。中可以打印質(zhì)譜圖。假設(shè)想選擇一些碎片，可按如下處理進(jìn)展設(shè)定：table(組分表)后消滅的子菜單〔左側(cè)〕。(碎片表)消滅如下內(nèi)容：Tic〔質(zhì)譜表〕Mic〔多離子〕BaseshiftdispM/ZdispM/Zfactor123九．關(guān)機(jī)1.日常關(guān)機(jī)：在時(shí)實(shí)分析中的上面菜單