混酸硝化氯苯制備(5000噸年)混合硝基氯苯項(xiàng)目可行性研究報(bào)告書(shū)

PAGEPAGE30目錄TOC\o"1-3"\h\u137511總論 315511.1項(xiàng)目背景 3129441.1.1項(xiàng)目名稱(chēng) 344461.1.2項(xiàng)目承辦單位 3207871.1.3項(xiàng)目主管部門(mén) 385541.1.4項(xiàng)目擬建地區(qū)、地點(diǎn) 3215901.1.5

承擔(dān)可行性研究工作的單位和法人代表 363481.1.6研究工作依據(jù) 471411.1.7編制指導(dǎo)思想及原則 4103951.1.8研究工作概況 4271811.2可行性研究結(jié)論 6126191.2.1市場(chǎng)預(yù)測(cè)和項(xiàng)目規(guī)模 6121961.2.2原材料和動(dòng)力供應(yīng) 751011.2.3廠(chǎng)址 7311721.2.4項(xiàng)目工程技術(shù)方案 7158951.2.5環(huán)境保護(hù) 7178641.3硝基苯發(fā)展存在問(wèn)題 8200112項(xiàng)目背景和發(fā)展概況 8159522.1項(xiàng)目提出背景 8232712.2項(xiàng)目發(fā)展概況 9254043市場(chǎng)分析與建設(shè)規(guī)模 11963.1硝基氯苯的用途 11218183.2國(guó)內(nèi)外行情 1296793.3產(chǎn)品銷(xiāo)售途徑 1227733.4主要產(chǎn)品 13191694工藝技術(shù)方案 1489804.1硝基氯苯制備技術(shù) 14246774.1.1絕熱硝化法 1539814.1.2工藝選擇 1612344.2產(chǎn)物分離技術(shù) 17112994.2.1已有的分離方法 17130614.2.2集成精餾工藝設(shè)計(jì) 18126284.3硝化工序工藝流程 1985034.4硝基氯苯的中和與水洗 20261244.4.1硝基物的中和、水洗、廢酸提取的原理 2069774.4.2中和與水洗工藝 20278944.5成品包裝及儲(chǔ)運(yùn) 21283014.6安全生產(chǎn)注意事項(xiàng) 21260025原料及輔助材料 22116035.1生產(chǎn)原料及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 22120455.1.1氯苯 22165375.1.2混酸 2288885.1.3燒堿 23264386公用工程和輔助設(shè)施方案 2328946.1供電 23293906.2供水及排水 2419086.2.1供水 24220826.2.2排水 24146046.3供熱 247056.4通信 24287596.4.1對(duì)外通訊 2493816.4.2廠(chǎng)區(qū)內(nèi)部通訊 24145896.5安全設(shè)施 24119976.5.1通風(fēng)設(shè)施 2583036.5.2防雷設(shè)施 25200526.5.3火災(zāi)報(bào)警系統(tǒng) 2521137節(jié)能措施 25279928環(huán)境保護(hù)與勞動(dòng)安全 26113738.1環(huán)境保護(hù) 26285008.1.1主要污染源和污染物 2711848.1.2環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 27203258.1.3排放標(biāo)準(zhǔn) 2784518.1.4環(huán)境保護(hù)治理措施 27247248.2勞動(dòng)安全 27261328.2.1設(shè)計(jì)依據(jù) 28267688.2.2設(shè)計(jì)中采用的勞動(dòng)安全與職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) 2859018.2.3衛(wèi)生管理 29290638.2.4安全操作 2929431參考文獻(xiàn) 301總論項(xiàng)目背景項(xiàng)目名稱(chēng)混酸硝化氯苯制備（5000噸/年）混合硝基氯苯項(xiàng)目項(xiàng)目承辦單位承辦單位：*****總負(fù)責(zé)人：***項(xiàng)目主管部門(mén)山東省濟(jì)南市**區(qū)政府項(xiàng)目擬建地區(qū)、地點(diǎn)山東省濟(jì)南市**區(qū)。

承擔(dān)可行性研究工作的單位和法人代表單位：*****法人代表：******研究工作依據(jù)（1）國(guó)家地區(qū)建設(shè)、稅收等有關(guān)法律、法規(guī)；（2）《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》、《中華人民共和國(guó)勞動(dòng)安全法》等相關(guān)的國(guó)家法律、法規(guī)；（3）有關(guān)制備硝基苯所在地區(qū)的氣象、水文、交通、環(huán)保資料；（4）化工部關(guān)于經(jīng)營(yíng)化工建設(shè)項(xiàng)目可行性研究報(bào)告內(nèi)容和深度的規(guī)定；（5）化工部關(guān)于經(jīng)營(yíng)化工建設(shè)項(xiàng)目初步設(shè)計(jì)說(shuō)明書(shū)內(nèi)容和深度的規(guī)定；編制指導(dǎo)思想及原則（1）認(rèn)真貫徹執(zhí)行國(guó)家基本建設(shè)的各項(xiàng)方針、政策和有關(guān)規(guī)定，執(zhí)行國(guó)家及各部委頒發(fā)的現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范。（2）從化學(xué)工程的角度充分考慮選擇制備混合硝基氯苯的工藝技術(shù)，并且對(duì)產(chǎn)品提純和能量的回收利用進(jìn)行設(shè)計(jì)和優(yōu)化。（3）大力推進(jìn)技術(shù)進(jìn)步，積極采用新工藝、新技術(shù)，解決以往陳舊工藝的缺點(diǎn)和弊端。（4）裝置設(shè)計(jì)采用可靠的安全技術(shù)，嚴(yán)格執(zhí)行國(guó)家現(xiàn)行的有關(guān)安全法規(guī)，并注重提高機(jī)械化和自動(dòng)化水平。（5）設(shè)計(jì)中盡一切努力節(jié)能降耗，節(jié)約用水，提高水的重復(fù)利用率，減少一次水的用量。（6）設(shè)計(jì)中選用環(huán)保生產(chǎn)工藝路線(xiàn)，生產(chǎn)過(guò)程中盡量減少“三廢”排放，同時(shí)三廢治理要做到同時(shí)設(shè)計(jì)、同時(shí)施工、同時(shí)投產(chǎn)、并考慮環(huán)保的綜合治理。研究工作概況氯苯硝化反應(yīng)過(guò)程的產(chǎn)物約80％為硝基氯苯混合物，此外還有少量氯苯及重組分，如表1所示．硝基氯苯混合物中一般含60％一65％的對(duì)硝基氯苯(P—NCB)、34％一39％的鄰硝基氯苯(o—NCB)以及微量(<l％)間硝基氯苯(m-NCB)。對(duì)、鄰、間硝基氯苯都是重要的有機(jī)化工中間體，對(duì)硝基氯苯主要用于生產(chǎn)偶氮染料、硫化染料，也是生產(chǎn)醫(yī)藥(如非那西丁、撲熱息痛)、農(nóng)藥(如除草醚等)的原料．鄰硝基氯苯可以用來(lái)生產(chǎn)鄰氨基苯乙醚、鄰氨基苯酚、鄰硝基苯胺等，也是制造幾十種染料和醫(yī)藥產(chǎn)品的中間體。間硝基氯苯主要用作有機(jī)合成的中間體，是合成間氯苯胺、2，2-二氯聯(lián)苯胺的主要原料，同時(shí)也用于制藥工業(yè)。表一目前，對(duì)硝基氯苯的主要下游產(chǎn)品—染料中間體及醫(yī)藥需求不旺，價(jià)格在3500～3700元/噸，比去年均價(jià)下跌了30%；而鄰硝基氯苯的下游鄰甲醚、鄰硝基苯胺、鄰氯苯胺和二氯聯(lián)苯胺等需求穩(wěn)步增長(zhǎng)，價(jià)格達(dá)到13000元/噸，比去年均價(jià)上漲了近30%。由于對(duì)硝基氯苯與鄰硝基氯苯的產(chǎn)出比例為2:1，導(dǎo)致市場(chǎng)兩極分化加速，行業(yè)的綜合效益出現(xiàn)負(fù)增長(zhǎng)，虧損已是各生產(chǎn)企業(yè)的普遍現(xiàn)象?？傮w看來(lái)，影響國(guó)內(nèi)硝基氯苯市場(chǎng)的主要因素有：金融緊縮政策造成各生產(chǎn)企業(yè)財(cái)務(wù)費(fèi)用增加，直接抬高了產(chǎn)品成本；產(chǎn)能擴(kuò)充加劇了市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)，對(duì)本就低迷的硝基氯苯市場(chǎng)形成沖擊；對(duì)硝基氯苯下游的染料市場(chǎng)低迷、醫(yī)藥行業(yè)開(kāi)工受限，致使對(duì)硝基氯苯價(jià)格不斷下滑，各生產(chǎn)企業(yè)壓低負(fù)荷以穩(wěn)定市場(chǎng)；硝基氯苯及下游產(chǎn)品染料、醫(yī)藥等受匯率影響嚴(yán)重，同時(shí)受歐盟REACH法規(guī)的部分影響，出口企業(yè)的積極性不高，加大了國(guó)內(nèi)市場(chǎng)的壓力。與此同時(shí)，硝基氯苯行業(yè)還面臨著兩大瓶頸因素的制約：一是下游需求結(jié)構(gòu)出現(xiàn)變化，二是在硝基氯苯的生產(chǎn)原料中，焦化苯所占比重不斷下降。這一狀況有愈演愈烈之勢(shì)，成為影響硝基氯苯行業(yè)發(fā)展的瓶頸。當(dāng)然，在國(guó)際能源與資源持續(xù)高位運(yùn)行的背景下，今年資源性化工產(chǎn)品的價(jià)格將普遍上漲，化工行業(yè)仍然是機(jī)遇與風(fēng)險(xiǎn)并存。因此，只要硝基氯苯行業(yè)能夠未雨綢繆，盡快調(diào)整消費(fèi)結(jié)構(gòu)，控制產(chǎn)能釋放速度，加快上下游聯(lián)合步伐，并進(jìn)一步拓寬國(guó)際市場(chǎng)，同樣會(huì)迎來(lái)發(fā)展的春天。因此本可行性報(bào)告設(shè)計(jì)考慮建造一個(gè)制備硝基氯苯的項(xiàng)目?？尚行匝芯拷Y(jié)論市場(chǎng)預(yù)測(cè)和項(xiàng)目規(guī)模20世紀(jì)80年代以來(lái)，由于受環(huán)境和生態(tài)保護(hù)法規(guī)的限制，環(huán)保處理費(fèi)用高昂，及受到發(fā)展中國(guó)家鄰、對(duì)硝基氯苯工業(yè)迅速發(fā)展形成競(jìng)爭(zhēng)等多重因素，國(guó)外發(fā)達(dá)國(guó)家和地區(qū)逐步減少鄰、對(duì)硝基氯苯及其衍生物的生產(chǎn)，20世紀(jì)90年代西歐關(guān)閉了4家生產(chǎn)裝置。另外，孟山都公司作為世界上技術(shù)最先進(jìn)、規(guī)模最大的鄰、對(duì)硝基氯苯生產(chǎn)商，也一直計(jì)劃關(guān)閉其裝置。國(guó)外一些大公司逐步減少甚至停止了硝基氯苯的生產(chǎn)，目前已經(jīng)關(guān)閉了20萬(wàn)噸/年的生產(chǎn)裝置，其所需原料轉(zhuǎn)而向亞洲特別是中國(guó)和印度采購(gòu)。一部分附加值不高的硝基氯苯下游產(chǎn)品如部分染料、醫(yī)藥中間體的生產(chǎn)也向發(fā)展中國(guó)家迅速轉(zhuǎn)移。這些因素使我國(guó)的硝基氯苯行業(yè)近年來(lái)發(fā)展迅速，已經(jīng)成為國(guó)際市場(chǎng)重要的出口基地。隨著我國(guó)硝基氯苯工業(yè)迅速發(fā)展，自2002年起國(guó)內(nèi)出口量首次超過(guò)進(jìn)口量，達(dá)到5016噸。而硝基苯在農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料、橡膠防老劑等眾多領(lǐng)域都有很多用途。農(nóng)藥方面，隨著農(nóng)藥的快速發(fā)展，推動(dòng)了硝基氯苯市場(chǎng)需求量的增加，其中以鄰、對(duì)硝基氯苯合成鄰、對(duì)氟苯胺，進(jìn)而合成新型含氟農(nóng)藥等產(chǎn)品，和鄰、對(duì)硝基氯苯生產(chǎn)鄰、對(duì)硝基苯胺，繼續(xù)深加工得到鄰、對(duì)苯二胺，再合成農(nóng)藥等兩條產(chǎn)品鏈較為受人注日。對(duì)氟苯胺是用于合成新型農(nóng)藥氟氯菌核利、除草劑氟吡草胺的重要原料，鄰、對(duì)氟苯胺年產(chǎn)量目前已經(jīng)超過(guò)2000噸。近年國(guó)內(nèi)鄰苯二胺總生產(chǎn)能力約為2.5萬(wàn)噸/年，產(chǎn)量約為2萬(wàn)噸，消耗鄰硝基氯苯為3．2萬(wàn)噸，占硝基氯苯總消費(fèi)量的10.4％左右，用于合成的主要農(nóng)藥品種多菌靈等，約占國(guó)內(nèi)消費(fèi)量的70%。醫(yī)藥方面，以對(duì)硝基氯苯為原料加工成對(duì)氨基酚。對(duì)氨基酚是制造鎮(zhèn)痛藥撲熱息痛的重要原料，我國(guó)目前撲熱息痛生產(chǎn)量接近3萬(wàn)噸，占世界總產(chǎn)量的約45％，年出口量近2萬(wàn)噸，2005年出口量超過(guò)3萬(wàn)噸。，預(yù)計(jì)今后幾年，我國(guó)撲熱息痛的國(guó)內(nèi)消費(fèi)和出口總需求量將超過(guò)4.5萬(wàn)噸，再加上其他領(lǐng)域的應(yīng)用，目前，我國(guó)對(duì)氨基酚年產(chǎn)量約為3.2萬(wàn)噸，市場(chǎng)需求尚有缺口。染料、顏料、橡膠防老劑等眾多精細(xì)化學(xué)品及中間體硝基氯苯在該領(lǐng)域的用量也很大，據(jù)統(tǒng)計(jì)，2004年對(duì)硝基氯苯產(chǎn)品鏈下游的對(duì)硝基酚、2，4一二硝基氯化苯、對(duì)氯苯胺等產(chǎn)品總產(chǎn)能已經(jīng)超過(guò)了17.5萬(wàn)噸/年，消耗硝基氯苯19.65萬(wàn)噸。年，2004年鄰硝基氯苯下游的鄰硝基酚、鄰氯苯胺、鄰硝基苯胺等產(chǎn)品總產(chǎn)能達(dá)到6萬(wàn)噸／年，消耗鄰硝基氯苯10萬(wàn)噸／年，其中，2，4一二氯氟苯、對(duì)氟苯胺、3，3一二氯聯(lián)苯胺得到快速增長(zhǎng)，有較大的發(fā)展?jié)摿?。原材料和?dòng)力供應(yīng)生產(chǎn)主要原料有氯苯、混酸和燒堿。電源：供電正常，電源有保障，停電有規(guī)律；廠(chǎng)址工程建設(shè)場(chǎng)地選在山東濟(jì)南**區(qū)。廠(chǎng)區(qū)地勢(shì)平坦，交通便利，電力燃料及水資源豐富，對(duì)建設(shè)項(xiàng)目十分有利。項(xiàng)目工程技術(shù)方案生產(chǎn)方案：混酸硝化法生產(chǎn)規(guī)模：5000噸/年環(huán)境保護(hù)大氣污染物排放達(dá)到《大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》（GB16297－1996）、外排污水達(dá)到《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》（GB8978-1996）和其所在地相關(guān)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)的要求；硝基苯發(fā)展存在問(wèn)題(1)歐盟《未來(lái)化學(xué)品政策戰(zhàn)略》白皮書(shū)于2006年實(shí)施，首當(dāng)其沖的是染料、傳統(tǒng)醫(yī)藥和農(nóng)藥及中間體。我國(guó)出口歐盟的化工產(chǎn)品多數(shù)為此類(lèi)產(chǎn)品，因此該白皮書(shū)的實(shí)施將在一定程度上影響我國(guó)硝基氯苯及下游產(chǎn)品的出口。(2)我國(guó)農(nóng)業(yè)部決定自2004年6月底起分3個(gè)階段削減甲胺磷、對(duì)硫磷、甲基對(duì)硫磷、久效磷和磷胺等高毒有機(jī)磷農(nóng)藥的銷(xiāo)售與使用，2007年1月1日起已全面禁止使用。相當(dāng)部分有機(jī)磷高毒農(nóng)藥是以對(duì)、鄰硝基氯苯為基礎(chǔ)原料生產(chǎn)的，硝基氯苯在農(nóng)藥行業(yè)的消費(fèi)將受到一定影響。(3)對(duì)氨基酚是硝基氯苯產(chǎn)品鏈的一個(gè)重要品種，其硝基氯苯的消耗量占總產(chǎn)量的近20％。我國(guó)對(duì)氨基酚的生產(chǎn)廠(chǎng)家約30余家，不僅生產(chǎn)規(guī)模小，產(chǎn)地分散，而且大部分生產(chǎn)企業(yè)采用對(duì)硝基酚鐵粉還原法進(jìn)行生產(chǎn)，產(chǎn)品成本高、含鐵量大，生產(chǎn)1噸對(duì)氨基酚會(huì)生成2～3噸廢鐵泥和大量廢水，造成環(huán)境污染。項(xiàng)目背景和發(fā)展概況項(xiàng)目提出背景硝基氯苯的生產(chǎn)主要采用混酸硝化法，共有兩種工藝：等溫硝化，絕熱硝化。目前國(guó)內(nèi)幾乎全部采用等溫硝化法，而國(guó)外主流技術(shù)為絕熱硝化工藝。絕熱硝化工藝是國(guó)外20世紀(jì)70年代發(fā)展起來(lái)的一種新型硝化技術(shù)。該工藝突破了硝化反應(yīng)必須在低溫下恒溫操作的傳統(tǒng)觀(guān)念，取消了冷卻裝置，節(jié)省了大量用以移除反應(yīng)熱的冷卻水，充分利用混合熱和反應(yīng)熱來(lái)加快反應(yīng)速度，物料停留時(shí)間短，副反應(yīng)少，并且反應(yīng)后的稀酸濃縮后可以循環(huán)使用，被認(rèn)為是清潔的有前景的硝化技術(shù)。絕熱硝化不僅可以用于硝基氯苯裝置上，另外重要的用途是應(yīng)用于苯胺生產(chǎn)上，苯胺作為耗氫產(chǎn)品成為眾多氯堿企業(yè)發(fā)展的有機(jī)原料。近年來(lái)硝基氯苯和苯胺裝置硝化單元屢屢發(fā)生爆炸事故，其中許多事故都是由于副產(chǎn)物引起的，因此加大絕熱硝化推廣應(yīng)用，可以有效減少副產(chǎn)物生成，從工藝消除了安全隱患。近年來(lái)我國(guó)也加大了絕熱硝化工藝的研究，如沈陽(yáng)化工學(xué)院與遼寧慶陽(yáng)化工廠(chǎng)合作開(kāi)發(fā)了一種新的絕熱硝化工藝——采用靜態(tài)混合反應(yīng)器的管道式絕熱硝化工藝。靜態(tài)混合即以靜止元件改變流體在管道內(nèi)的流動(dòng)狀態(tài)，使其達(dá)到各種工藝目的的一種混合方法。靜態(tài)混合特點(diǎn)：(1)無(wú)活動(dòng)件，設(shè)備投資少；(2)物料在管道中混合，產(chǎn)品與外界大氣隔絕，從而防止環(huán)境污染；(3)易于控制化學(xué)反應(yīng)溫度；(4)可使液-液、液-氣、氣-氣之間連續(xù)混合、分散、乳化。該工藝可以應(yīng)用于硝基苯，也可以用于硝基氯苯。管道式絕熱硝化工藝由于反應(yīng)熱在管道中被酸緩慢吸收，因此不需要冷卻裝置，只要在管道外安裝原料預(yù)熱管線(xiàn)就足以移除反應(yīng)熱。管道式絕熱硝化工藝所需的傳熱面只有同樣生產(chǎn)能力的等溫硝化工藝的6%。是釜式絕熱硝化所需傳熱面的60%。管道式絕熱硝化工藝物料混合均勻，反應(yīng)進(jìn)行徹底，原料利用率高，反應(yīng)熱容易移除，消除了因物料混合不均而導(dǎo)致溫度上升的危險(xiǎn)，而有攪拌裝置的釜式絕熱硝化工藝硝化反應(yīng)不連續(xù)，物料要在反應(yīng)釜中停留一段時(shí)間，一旦攪拌器發(fā)生故障，反應(yīng)器內(nèi)物料溫度會(huì)急劇上升，容易發(fā)生危險(xiǎn)。目前國(guó)內(nèi)主要硝基氯苯和硝基苯生產(chǎn)企業(yè)均在加大絕熱硝化技術(shù)的開(kāi)發(fā)與引進(jìn)，其中在硝基苯裝置中進(jìn)展較快，2006年中期投產(chǎn)的天脊集團(tuán)的13.6萬(wàn)t/a苯胺裝置中，硝基苯就采用絕熱硝化工藝；吉林石化苯胺裝置硝基苯單元爆炸后遲遲沒(méi)有復(fù)工，主要就是要進(jìn)行絕熱硝化的改造，目前國(guó)內(nèi)浙江常山、南化公司、揚(yáng)農(nóng)股份都在加快對(duì)硝基氯苯裝置的絕熱硝化技術(shù)的開(kāi)發(fā)與應(yīng)用。項(xiàng)目發(fā)展概況鄰、對(duì)硝基氯苯是生產(chǎn)染料、顏料、醫(yī)藥、農(nóng)藥、橡膠助劑中間體等重要的有機(jī)化工原料。國(guó)內(nèi)1950年開(kāi)始生產(chǎn)硝基氯苯，多年來(lái)一直供不應(yīng)求，有時(shí)甚至從國(guó)外進(jìn)口相當(dāng)數(shù)量的硝基氯苯來(lái)滿(mǎn)足國(guó)內(nèi)市場(chǎng)的需求。由于市場(chǎng)需求迫切，90年代初各地紛紛建設(shè)或擴(kuò)建硝基氯苯裝置，目前生產(chǎn)廠(chǎng)家有20余家，總生產(chǎn)能力達(dá)25萬(wàn)噸/年左右。主要生產(chǎn)廠(chǎng)家有：南京化工廠(chǎng)5萬(wàn)噸/年、蚌埠八一化工總廠(chǎng)4萬(wàn)噸/年、吉化公司染料廠(chǎng)1.8萬(wàn)噸/年、河南開(kāi)普化工公司2萬(wàn)噸/年、江陰永聯(lián)集團(tuán)2萬(wàn)噸/年、泰興新浦化工有限公司2萬(wàn)噸/年等?，F(xiàn)在全國(guó)總生產(chǎn)能力不僅可以充分滿(mǎn)足國(guó)內(nèi)市場(chǎng)需求，還有相當(dāng)數(shù)量可供出口，硝基氯苯已出現(xiàn)供過(guò)于求的局面，可以預(yù)計(jì)今后國(guó)內(nèi)硝基氯苯的競(jìng)爭(zhēng)將更加趨于激烈。針對(duì)目前國(guó)內(nèi)鄰、對(duì)硝基氯苯產(chǎn)業(yè)形勢(shì)，鄰、對(duì)硝基氯苯工業(yè)發(fā)展呈技術(shù)化、規(guī)模化、精細(xì)化、全球化趨勢(shì)。技術(shù)化目前國(guó)內(nèi)除少數(shù)生產(chǎn)廠(chǎng)家采用環(huán)形硝化工藝和絕熱硝化工藝外，其余全部采用傳統(tǒng)混酸硝化工藝?，F(xiàn)在應(yīng)該積極采用或推廣絕熱或環(huán)形硝化工藝，減少?gòu)U酸處理量；使用廢酸濃縮裝置，這樣，既利于環(huán)保，又增加經(jīng)濟(jì)效益；努力減少二硝化合物的生成；致力于異構(gòu)體分離、塔器和結(jié)晶器改進(jìn)等研究工作。生產(chǎn)采用自動(dòng)化控制，提高產(chǎn)品質(zhì)量，降低能耗。如國(guó)外發(fā)達(dá)國(guó)家鄰、對(duì)硝基氯苯凝固點(diǎn)分別達(dá)到31.8℃、82.5℃，而我國(guó)最好產(chǎn)品只能達(dá)到31.75℃和82.4℃。國(guó)外生產(chǎn)1噸鄰、對(duì)硝基氯苯一般消耗氯苯730千克，98％HNO3420千克，而我國(guó)最好的單耗氯苯為770千克，98％HNO3440千克。國(guó)外公司生產(chǎn)多采用計(jì)算機(jī)控制。國(guó)內(nèi)吉化染料廠(chǎng)、南京化工廠(chǎng)也實(shí)現(xiàn)了對(duì)精制結(jié)晶等工序進(jìn)行計(jì)算機(jī)控制，不僅節(jié)約投資，使用和維修也十分方便，可以預(yù)計(jì)微機(jī)控制生產(chǎn)將勢(shì)在必行。著重開(kāi)發(fā)調(diào)節(jié)異構(gòu)體比例技術(shù)。鄰、對(duì)硝基氯苯在生產(chǎn)中是聯(lián)產(chǎn)物。市場(chǎng)需求千變?nèi)f化，因此開(kāi)發(fā)可調(diào)節(jié)異構(gòu)體比例技術(shù)非常具有現(xiàn)實(shí)意義。正常生產(chǎn)對(duì)、鄰硝基氯苯產(chǎn)量之比約為2∶1，而美國(guó)孟山都公司通過(guò)改變硝化條件，加入催化助劑，可使對(duì)、鄰硝基氯苯產(chǎn)量比達(dá)到1∶2。規(guī)?；彙?duì)硝基氯苯是一個(gè)靠生產(chǎn)規(guī)模來(lái)獲取效益的產(chǎn)品。因此，鄰、對(duì)硝基氯苯企業(yè)應(yīng)不斷進(jìn)行技術(shù)改造，提質(zhì)降耗，擴(kuò)大生產(chǎn)規(guī)模，提高生產(chǎn)裝置的綜合效益，以增強(qiáng)抗御市場(chǎng)風(fēng)險(xiǎn)的能力。全球化由于環(huán)保及發(fā)展中國(guó)家鄰、對(duì)硝基氯苯工業(yè)迅速發(fā)展形成競(jìng)爭(zhēng)等多重因素，國(guó)外發(fā)達(dá)國(guó)家和地區(qū)逐步減少鄰、對(duì)硝基氯苯及其衍生物的生產(chǎn)。20世紀(jì)90年代西歐關(guān)閉了4家生產(chǎn)裝置。另外，孟山都公司作為世界上技術(shù)最先進(jìn)、規(guī)模最大的鄰、對(duì)硝基氯苯生產(chǎn)商，也一直計(jì)劃關(guān)閉其裝置。另一方面，部分鄰、對(duì)硝基氯苯下游產(chǎn)品在國(guó)外應(yīng)用卻有增無(wú)減。因此國(guó)內(nèi)鄰、對(duì)硝基氯苯的發(fā)展思路要以強(qiáng)化國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)為目標(biāo)，以全球化觀(guān)念指導(dǎo)生產(chǎn)與銷(xiāo)售，提高產(chǎn)品質(zhì)量和裝置運(yùn)行穩(wěn)定性，在國(guó)際市場(chǎng)形成中國(guó)品牌。市場(chǎng)分析與建設(shè)規(guī)模硝基氯苯的用途(1)農(nóng)藥：農(nóng)藥的快速發(fā)展，推動(dòng)了硝基氯苯市場(chǎng)需求量的增加，其中以鄰、對(duì)硝基氯苯合成鄰、對(duì)氟苯胺，進(jìn)而合成新型含氟農(nóng)藥等產(chǎn)品，和鄰、對(duì)硝基氯苯生產(chǎn)鄰、對(duì)硝基苯胺，繼續(xù)深加工得到鄰、對(duì)苯二胺，再合成農(nóng)藥等兩條產(chǎn)品鏈較為受人注日。對(duì)氟苯胺是用于合成新型農(nóng)藥氟氯菌核利、除草劑氟吡草胺的重要原料，鄰、對(duì)氟苯胺年產(chǎn)量目前已經(jīng)超過(guò)2000噸。近年國(guó)內(nèi)鄰苯二胺總生產(chǎn)能力約為2.5萬(wàn)噸/年，產(chǎn)量約為2萬(wàn)噸，消耗鄰硝基氯苯為3．2萬(wàn)噸，占硝基氯苯總消費(fèi)量的10.4％左右，用于合成的主要農(nóng)藥品種多菌靈等，約占國(guó)內(nèi)消費(fèi)量的70%。(2)醫(yī)藥：以對(duì)硝基氯苯為原料加工成對(duì)氨基酚。對(duì)氨基酚是制造鎮(zhèn)痛藥撲熱息痛的重要原料，我國(guó)目前撲熱息痛生產(chǎn)量接近3萬(wàn)噸，占世界總產(chǎn)量的約45％，年出口量近2萬(wàn)噸，2005年出口量超過(guò)3萬(wàn)噸。，預(yù)計(jì)今后幾年，我國(guó)撲熱息痛的國(guó)內(nèi)消費(fèi)和出口總需求量將超過(guò)4.5萬(wàn)噸，再加上其他領(lǐng)域的應(yīng)用，目前，我國(guó)對(duì)氨基酚年產(chǎn)量約為3.2萬(wàn)噸，市場(chǎng)需求尚有缺口。(3)染料、顏料、橡膠防老劑等眾多精細(xì)化學(xué)品及中間體硝基氯苯在該領(lǐng)域的用量也很大，據(jù)統(tǒng)計(jì)，2004年對(duì)硝基氯苯產(chǎn)品鏈下游的對(duì)硝基酚、2，4一二硝基氯化苯、對(duì)氯苯胺等產(chǎn)品總產(chǎn)能已經(jīng)超過(guò)了17.5萬(wàn)噸/年，消耗硝基氯苯19.65萬(wàn)噸。年，2004年鄰硝基氯苯下游的鄰硝基酚、鄰氯苯胺、鄰硝基苯胺等產(chǎn)品總產(chǎn)能達(dá)到6萬(wàn)噸／年，消耗鄰硝基氯苯10萬(wàn)噸／年，其中，2，4一二氯氟苯、對(duì)氟苯胺、3，3一二氯聯(lián)苯胺得到快速增長(zhǎng)，有較大的發(fā)展?jié)摿?。?guó)內(nèi)外行情20世紀(jì)80年代以來(lái)，由于受環(huán)境和生態(tài)保護(hù)法規(guī)的限制，環(huán)保處理費(fèi)用高昂，及受到發(fā)展中國(guó)家鄰、對(duì)硝基氯苯工業(yè)迅速發(fā)展形成競(jìng)爭(zhēng)等多重因素，國(guó)外發(fā)達(dá)國(guó)家和地區(qū)逐步減少鄰、對(duì)硝基氯苯及其衍生物的生產(chǎn)，20世紀(jì)90年代西歐關(guān)閉了4家生產(chǎn)裝置。另外，孟山都公司作為世界上技術(shù)最先進(jìn)、規(guī)模最大的鄰、對(duì)硝基氯苯生產(chǎn)商，也一直計(jì)劃關(guān)閉其裝置。國(guó)外一些大公司逐步減少甚至停止了硝基氯苯的生產(chǎn)，目前已經(jīng)關(guān)閉了20萬(wàn)噸/年的生產(chǎn)裝置，其所需原料轉(zhuǎn)而向亞洲特別是中國(guó)和印度采購(gòu)。一部分附加值不高的硝基氯苯下游產(chǎn)品如部分染料、醫(yī)藥中間體的生產(chǎn)也向發(fā)展中國(guó)家迅速轉(zhuǎn)移。這些因素使我國(guó)的硝基氯苯行業(yè)近年來(lái)發(fā)展迅速，已經(jīng)成為國(guó)際市場(chǎng)重要的出口基地。隨著我國(guó)硝基氯苯工業(yè)迅速發(fā)展，自2002年起國(guó)內(nèi)出口量首次超過(guò)進(jìn)口量，達(dá)到5016噸。產(chǎn)品銷(xiāo)售途徑品牌效應(yīng)建立自有品牌，當(dāng)前，商品經(jīng)濟(jì)高度發(fā)達(dá)，產(chǎn)品的同質(zhì)化程度越來(lái)越高，也就是同類(lèi)產(chǎn)品之間的差異減小了，在這種情況下，我們必須具備自己個(gè)性化的標(biāo)志，即形成自己的品牌文化，一個(gè)企業(yè)要取得良好的品牌效應(yīng)既要加大品牌的宣傳廣度、深度，更要以提高產(chǎn)品質(zhì)量、加強(qiáng)產(chǎn)品服務(wù)為其根本手段。所以這更有利于我們凝聚企業(yè)的風(fēng)格、精神和信譽(yù)。使其形成的品牌效應(yīng)成為一種最有效的推銷(xiāo)手段，繼而帶動(dòng)潛在消費(fèi)者。而經(jīng)注冊(cè)之后的品牌，便成為企業(yè)的一種特有的資源，受到法律保護(hù)，其他企業(yè)不得仿冒和使用。廣告宣傳要想形成品牌效應(yīng)，我們首先應(yīng)該把品牌打出去，使大家認(rèn)識(shí)到這個(gè)牌子，這就要求我們?cè)谇捌诩哟髲V告力度，首先，我們要制作公司形象宣傳冊(cè)和產(chǎn)品宣傳冊(cè)，而作為一家化工企業(yè)，除了出席與本公司技術(shù)和產(chǎn)品相關(guān)的交易會(huì)、洽談會(huì)和展覽會(huì)，我們還要加入相關(guān)行業(yè)協(xié)會(huì)以擴(kuò)大自己的影響；并在相關(guān)刊物上刊登商業(yè)廣告，另外，隨著網(wǎng)絡(luò)的不斷普及，我們也應(yīng)該迅速占領(lǐng)這一新的高地，不僅要建立自己的網(wǎng)站，更要定時(shí)在阿里巴巴等國(guó)際著名B2B網(wǎng)站上更新產(chǎn)品信息。完善的售后體制作為一家企業(yè)，客戶(hù)服務(wù)是一個(gè)十分重要的環(huán)節(jié)。因?yàn)槲覀円龅牟粌H僅是將東西賣(mài)出去，更要使客戶(hù)滿(mǎn)意，這就要求我們不斷完善自己的體制，在售后方面，我們要建立一套完整的客戶(hù)反饋體系，從而在第一時(shí)間了解到客戶(hù)的需求，并建立起一種良好的客戶(hù)關(guān)系。主要產(chǎn)品硝基氯苯的相關(guān)物性如表2所示。由表2可以看出，3種硝基氯苯的沸點(diǎn)十分接近，難以用普通精餾法進(jìn)行分離。另一方面，鄰位、對(duì)位異構(gòu)體的熔點(diǎn)相差較大，通過(guò)結(jié)晶分離是可行的，但由于它們會(huì)生二元低共熔物，因此僅僅靠結(jié)晶不可能將鄰位和對(duì)位異構(gòu)體完全分開(kāi)。對(duì)硝基氯苯對(duì)硝基氯苯為淺黃色單斜棱形晶體，易受熱分解，有腐蝕性，有劇毒。人體吸入后可引起肝損害，中毒性肝炎。主要用于染料中間體及制藥。分子量157.56；熔點(diǎn)83．5℃；閃點(diǎn)127℃(純品)，120℃(工業(yè)品)；分解溫度300℃。化學(xué)性質(zhì)：對(duì)硝基氯苯通常情況下性質(zhì)穩(wěn)定，但在高溫和一定壓力下，分子中的氯原子可以水解或被酰基取代，苯環(huán)上的氫原子也可以繼續(xù)被其他基團(tuán)(如-NO，-C1)取代，分子中的硝基在酸性介質(zhì)中很容易被還原成氨基。另外，高溫下可以脫氯或形成樹(shù)脂狀分子。毒性及防護(hù)：對(duì)硝基氯苯劇毒。經(jīng)皮膚吸收或吸入其蒸氣均可引起中毒，尤其與乙醇共同使用時(shí)，因生成高鐵血紅蛋白，會(huì)引起急性中毒致死。飲酒會(huì)加速中樞神經(jīng)和血液中毒，形成過(guò)敏史。生產(chǎn)車(chē)問(wèn)要有良好的通風(fēng)設(shè)備，要密封，嚴(yán)防跑、冒、滴、漏。操作人員要穿戴防護(hù)用具。鄰硝基氯苯2-硝基氯苯，常溫下鄰硝基氯苯為淡黃色單斜形晶體，難溶于水，50℃時(shí)100g水中溶解0．0125g，易溶于醇、醚、丙酮及苯等基本有機(jī)溶劑。分子量：157.56，熔點(diǎn)32.5℃沸點(diǎn)245.5℃，閃點(diǎn)127℃，易燃，具有腐蝕性，對(duì)人體有害。主要用途是用作有機(jī)合成中間體。健康危害：對(duì)粘膜和皮膚有刺激作用。中毒主要由于吸入其粉塵或蒸氣而引起，吸收后，產(chǎn)生高鐵血紅蛋白血癥。急性中毒病人可有頭痛、頭昏、乏力、皮膚粘膜紫紺、手指麻木等癥狀。重者可出現(xiàn)胸悶、呼吸困難、心悸，甚至發(fā)生心律紊亂、昏迷、抽搐、呼吸麻痹。環(huán)境危害：對(duì)環(huán)境有嚴(yán)重危害，對(duì)水體可造成污染。燃爆危險(xiǎn)：本品可燃，有毒，具腐蝕性、刺激性，可致人體灼傷。危險(xiǎn)特性：遇明火能燃燒。受高熱分解放出有毒的氣體。工藝技術(shù)方案硝基氯苯制備技術(shù)硝基氯苯生產(chǎn)主要采用混酸硝化法，共有兩種工藝，一是等溫硝化，而是絕熱硝化。目前國(guó)內(nèi)幾乎全部采用等溫硝化，而國(guó)外主流技術(shù)為絕熱硝化工藝，但國(guó)內(nèi)主要硝基氯苯和硝基苯生產(chǎn)企業(yè)均在加大絕熱硝化技術(shù)的開(kāi)發(fā)與引進(jìn)，其中浙江常山、南化公司、揚(yáng)農(nóng)股份都在加快對(duì)硝基氯苯裝置的絕熱硝化技術(shù)的開(kāi)發(fā)與應(yīng)用。本設(shè)計(jì)采用絕熱硝化法。絕熱硝化法絕熱硝化工藝是國(guó)外20世紀(jì)70年代發(fā)展起來(lái)的一種新型硝化技術(shù)。該工藝突破了硝化反應(yīng)必須在低溫下恒溫操作的傳統(tǒng)觀(guān)念，取消了冷卻裝置，節(jié)省了大量用以移除反應(yīng)熱的冷卻水，充分利用混合熱和反應(yīng)熱來(lái)提高反應(yīng)速度，因而物料停留時(shí)間短，副反應(yīng)少，并且反應(yīng)后的稀酸濃縮可以循環(huán)使用，因此絕熱硝化被認(rèn)為是清潔的有前景的硝化技術(shù)。硝化單元：循環(huán)硫酸用泵從硫酸泵罐中抽出，同加入的硝酸混合成含有47%硝酸、49%硫酸、4%水的混合酸液?；旌纤峒尤氲綆嚢璧拇?lián)的反應(yīng)器中。氯苯進(jìn)入反應(yīng)器、同混合酸進(jìn)行反應(yīng)，為保證硝酸完全轉(zhuǎn)化，氯苯進(jìn)料量一般大于理論量的10%。反應(yīng)進(jìn)行時(shí)，反應(yīng)溫度從90℃上升到135℃，由于反應(yīng)溫度的升高。加快了反應(yīng)速度，從而允許使用比等溫系統(tǒng)稀的廢酸進(jìn)行生產(chǎn)。

反應(yīng)后從酸相中分離出來(lái)的粗硝基氯苯、經(jīng)過(guò)熱交換器與氯苯換熱后，進(jìn)入洗滌器、經(jīng)過(guò)洗滌除去無(wú)機(jī)酸和有機(jī)酸，并萃取回收未反應(yīng)的氯苯，回收氯苯再循環(huán)到過(guò)程中重新使用。然后硝化后的硝基氯苯進(jìn)入精餾結(jié)晶工序進(jìn)行分離提純。濃縮單元：由分離路分離出的廢酸、進(jìn)入內(nèi)襯玻璃的裝有鉭卡口加熱器的硫酸濃縮器中，在真空下重新濃縮。在蒸發(fā)濃縮中，盡管反應(yīng)熱提供了濃縮所需的大量熱量，但還需要補(bǔ)充—些低壓蒸氣。來(lái)自濃縮器的冷凝水則用于洗滌粗硝基氯苯、以減少生產(chǎn)用水。

重新濃縮的酸濃度達(dá)到約70%時(shí)，返回到硫酸貯罐中。這種濃度的酸有助于生產(chǎn)過(guò)程的保護(hù)。在生產(chǎn)中由于硝化反應(yīng)的放熱會(huì)使反應(yīng)大大超過(guò)正常操作的最高溫度(135℃)，并在190℃時(shí)發(fā)生危險(xiǎn)。作為—種保護(hù)措施，在分離器上置安全膜，在溫度達(dá)到190℃以前便發(fā)生破裂。該絕熱過(guò)程適用于所有硝化系統(tǒng)的連續(xù)式、間歇式過(guò)程；因?yàn)椴皇褂昧蛩?，不產(chǎn)生新的磺酸基團(tuán)，也不產(chǎn)生新的酚類(lèi)化合物；另外反應(yīng)產(chǎn)物帶走少量固體催化劑，可以進(jìn)行過(guò)濾后循環(huán)使用。采用該技術(shù)對(duì)硝基氯苯進(jìn)行硝化得到硝化產(chǎn)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為鄰硝基氯苯40%；對(duì)硝基氯苯59.5%；間硝基氯苯0.5%；其中鄰硝基氯苯比傳統(tǒng)的硝化得到鄰位比例高出6%,起到了調(diào)節(jié)異構(gòu)體比例的作用。該技術(shù)不僅清潔環(huán)保，而且可以在一定程度上解決困擾硝基氯苯生產(chǎn)界多年的異構(gòu)體調(diào)節(jié)難提題。工藝選擇此次設(shè)計(jì)選用國(guó)內(nèi)普遍采用的串聯(lián)釜式制備硝基氯苯。配料為硝酸比：1.02～1.05，脫水值2.45～2.80，混酸組成：H2S0449％，HNO347％。按此配料比例，向1號(hào)硝化釜中連續(xù)加料，溫度控制在45～50℃，出口酸相中含硝酸6.5％左右，氯苯的轉(zhuǎn)化率控制在65％左右。出1號(hào)硝化釜的物料全部進(jìn)入2號(hào)硝化釜，反應(yīng)溫度維持在50～55℃，出口酸相物料廢酸含硝酸3.5％～4.2％，轉(zhuǎn)化率也控制在65％左右，出2號(hào)硝化釜的物料全部流入3號(hào)硝化釜，溫度維持在60～65℃，控制轉(zhuǎn)化率在65％左右，控制轉(zhuǎn)化率在65％左右，該釜出口廢酸含硝酸2.0％～2.7％，有機(jī)相中氯苯含量約2.5％～3.2％，混合一硝占96.5％，3號(hào)硝化釜內(nèi)物料流人4號(hào)硝化釜，溫度控制在65～75℃，4號(hào)硝化釜出口物料組成：廢酸中含H2S0473.35％～74％，HN030.4％～1.2％；有機(jī)相中氯苯為≤1.0％，混合一硝為98.3％，二硝含量≤0.3％，硝基物凝固點(diǎn)約51.5～54℃，四個(gè)硝化釜的總轉(zhuǎn)化率為98.5％。由4號(hào)硝化釜流出的物料在連續(xù)分離器中自動(dòng)連續(xù)分離成廢酸和酸性硝基苯。廢酸進(jìn)入萃取鍋用新鮮氯苯連續(xù)萃取，萃取后的酸性氯苯中約含3％～5%硝基氯苯，用泵連續(xù)送往1號(hào)硝化釜；萃取后的廢酸被送往去濃縮成濃硫酸再循環(huán)使用。酸性硝基氯苯經(jīng)連續(xù)水洗、堿洗和分離等操作，得到中性的濕硝基氯苯去分離。產(chǎn)物分離技術(shù)已有的分離方法（1）恒沸減壓精餾法針對(duì)對(duì)硝基氯苯生產(chǎn)中含間硝基氯苯的廢料的分離提純，王訓(xùn)遒等采用恒沸減壓精餾工藝，能耗低、分離效果好、收率高，但該方法僅用于分離對(duì)、間硝基氯苯。（2）氣泡結(jié)晶法熊振湖等選擇了氣泡分步結(jié)晶器進(jìn)行硝基氯苯異構(gòu)體分離精制的研究，該設(shè)備依靠外部加入的氣體促使晶層表面和內(nèi)部的液體處于湍動(dòng)狀態(tài)，克服了固體與液體難以達(dá)到相平衡的缺陷。王訓(xùn)遒等也通過(guò)通氣結(jié)晶法，經(jīng)4級(jí)分離后獲得了高純度對(duì)硝基氯苯，但是由于受氣速、冷卻水、冷卻時(shí)間等因素的影響，結(jié)晶條件要求較高。（3）熔融結(jié)晶法天津大學(xué)采用熔融結(jié)晶法回收精餾塔處理過(guò)的硝基氯苯廢料，但進(jìn)料濃度需高于90％，此外由于母液在晶體中的裹挾和黏附，難以獲得高純度的產(chǎn)品，且要求結(jié)晶裝置中具有嚴(yán)格的溫度分布，對(duì)過(guò)程的控制要求較高。（4）溶解度分離法在上世紀(jì)90年代，日本學(xué)者提出溶解度分離方法。溶解度分離法生產(chǎn)小批量高純度鄰、對(duì)硝基氯苯，能耗低，操作簡(jiǎn)單，可以控制析出速率，產(chǎn)品品質(zhì)好，純度可達(dá)99．5％以上，是一個(gè)值得重視的新技術(shù)，但該方法不適于規(guī)?；a(chǎn)。綜上所述，目前已有的各種分離方法都存在一些不足，而且都只考慮混合硝基氯苯部分的分離，對(duì)于除去原料中的氯苯和重組分，基本還是采用傳統(tǒng)的兩塔精餾工藝．有鑒于此，本課題組提出側(cè)線(xiàn)精餾-萃取精餾-結(jié)晶相結(jié)合的新型集成精餾技術(shù)用于該體系的分離。集成精餾工藝流程圖集成精餾工藝設(shè)計(jì)具體工藝流程為：將原料加入自行設(shè)計(jì)的側(cè)線(xiàn)精餾塔，塔底加熱，經(jīng)預(yù)處理，塔頂出輕組分氯苯，塔底得重組分，硝基氯苯從側(cè)線(xiàn)出料；(2)將硝基氯苯粗產(chǎn)品打入萃取精餾塔，萃取劑從塔頂加入；萃取精餾塔塔頂?shù)脤?duì)位和間位硝基氯化苯(多對(duì)位)，將塔頂產(chǎn)品送人自行設(shè)計(jì)的連續(xù)結(jié)晶器，進(jìn)一步分離得到純度較高的對(duì)位和間位產(chǎn)品；塔底為含有大量萃取溶劑和鄰硝基氯苯的混合物；(3)將萃取精餾塔塔底混合物經(jīng)溶劑回收塔分離，溶劑回收塔塔頂?shù)玫洁徬趸缺疆a(chǎn)品，塔釜為萃取溶劑，再送人萃取精餾塔，循環(huán)使用。與傳統(tǒng)工藝相比，集成精餾工藝具有以下優(yōu)點(diǎn)：(1)采用側(cè)線(xiàn)精餾的方法預(yù)處理硝基氯苯原料，替代了傳統(tǒng)工藝需要的兩個(gè)精餾塔，在預(yù)處理階段實(shí)現(xiàn)明顯節(jié)能。(2)首次提出采用萃取精餾的方法分離鄰、對(duì)硝基氯苯，選擇合適萃取溶劑增大各個(gè)組分之間的相對(duì)揮發(fā)度，實(shí)現(xiàn)鄰、對(duì)硝基氯苯較徹底的分離，為之后的結(jié)晶過(guò)程創(chuàng)造良好條件。(3)溶劑回收塔不僅能回收萃取溶劑使其循環(huán)使用，同時(shí)得到高純度的鄰硝基氯苯。硝化工序工藝流程將循環(huán)廢酸、混酸、酸性氯苯分別送入廢酸高位槽、混酸高位槽和酸氯苯高位槽。酸性氯苯直接進(jìn)入0#硝化器，廢酸和混酸經(jīng)強(qiáng)制混合器混合進(jìn)入。在0#硝化器內(nèi)，在攪拌作用下進(jìn)行硝化反應(yīng)。控制0#硝化器溫度在32～38℃，出LI酸相中含硝酸6％～8％，氯苯的轉(zhuǎn)化率控制在60％左右。出0#硝化器的物料全部進(jìn)入1#硝化鍋，該硝化鍋攪拌轉(zhuǎn)速為220r/min?？刂评鋮s水量，維持反應(yīng)在40～45℃。1#硝化鍋出口酸相物料廢酸中HNO3，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.5％～5.5％，轉(zhuǎn)化率控制在60％左右，出1#硝化鍋的物料全部進(jìn)入2#硝化鍋，攪拌轉(zhuǎn)速250r/min。調(diào)節(jié)低壓蒸氣量或一次上水量，控制2#鍋溫度在55～60℃，控制氯苯轉(zhuǎn)化率在60％左右，該鍋出口廢酸HNO3，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5％～3.5％，有機(jī)相中氯苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5％～3.2％，混合一硝質(zhì)量分?jǐn)?shù)為96.5％，2#硝化鍋內(nèi)物料依次流人3#硝化鍋、4#硝化鍋，控制3#鍋溫度在65～70℃，控制4#鍋溫度在75~80℃。4#硝化鍋出口物料組成如下：酸相中廢酸HNO3，質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算量為0.7％～1.5％，生產(chǎn)中硝酸在有機(jī)相和酸相中的分配比為0.65：1，故出口廢酸HNO3，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4％～1.0％，硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為73.35％～74％。有機(jī)相中氯苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)<2.5％，混合一硝質(zhì)量分?jǐn)?shù)98．3％，二硝質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤0．25％，硝基物凝固點(diǎn)(S．P．)51．5～54℃，一器四鍋的總轉(zhuǎn)化率為98.5％。自4#硝化鍋溢流出的硝化反應(yīng)后物料連續(xù)流入硝化分離器，在一定的停留時(shí)間內(nèi)，利用酸相和有機(jī)相的密度差，將有機(jī)相與廢酸在分離器中進(jìn)行分離。其中廢酸在下層，有機(jī)相在上層，中間層高大約200mm。上層以硝基物為主的有機(jī)相從分離器上側(cè)人中和器；下層為酸相，從分離器底部沿倒U形管去提取鍋。硝基氯苯的中和與水洗硝基物的中和、水洗、廢酸提取的原理1)中和與中和分離用質(zhì)量分?jǐn)?shù)2％的NaOH水溶液中和硝基物中溶解和挾帶的硝酸和硫酸，并使副產(chǎn)物硝基酚轉(zhuǎn)變?yōu)橐兹苡谒姆逾c鹽，經(jīng)中和分離器利用密度差，分離出水相和料相，下部得到硝基物料。2)水洗與水洗分離中和后的硝基物料，利用軟水(或間冷污水)洗去其中挾帶的酚鹽和無(wú)機(jī)鹽雜質(zhì)，經(jīng)水洗分離器分離，從而得到中性硝基物料。3)廢酸提取的原理用新鮮氯苯提取硝化分離器中分離出來(lái)的廢酸，以回收廢酸中少量未反應(yīng)的硝酸和挾帶的有機(jī)物。同時(shí)，利用廢酸(H2SO4質(zhì)量分?jǐn)?shù)為72.5％～74％)的吸水性，將氯苯中可能帶入的游離水吸收，起干燥氯苯的作用。中和與水洗工藝30％濃堿送往配堿罐，與精餾冷卻器來(lái)水在配堿罐中配制成2％～3％的稀堿水后送往稀堿水高位槽(稀堿水有回流)，稀堿水溫度用蒸氣控制在65～75℃。由硝化分離器上部出口流出的有機(jī)相進(jìn)人中和器內(nèi)筒，與稀堿水在攪拌作用下混合堿洗，即與有機(jī)相中挾帶的硫酸、硝酸以及副反應(yīng)產(chǎn)生的硝基酚類(lèi)中和生成易溶于水的對(duì)應(yīng)鹽類(lèi)?；旌狭纤M(jìn)入中和分離器利用密度差，有機(jī)相和無(wú)機(jī)相自然分層，廢水進(jìn)廢水捕集器，有機(jī)物料壓入1#水洗器，控制中和、中和分離溫度在65～75℃。進(jìn)入1#水洗器的物料與間冷污水高位槽自然溢流下來(lái)的污水混合，在攪拌作用下有機(jī)相中的鹽類(lèi)溶于水?；旌衔锪线M(jìn)入18水洗分離器。混合物料在分離器內(nèi)自然分層，上部溢流出廢水進(jìn)入廢水捕集器，有機(jī)料壓入2#水洗器，控制料溫、水溫均在65～75℃。進(jìn)入廢水捕集器的3股廢水經(jīng)捕集，有機(jī)料放入間冷污水罐回收利用，廢水送往共沸處理。進(jìn)入2#水洗器的有機(jī)物料與熱軟水?dāng)嚢杌旌虾筮M(jìn)人2#水洗分離器進(jìn)行分離。有機(jī)物經(jīng)倒U形管流入中硝貯罐，廢水流人廢水捕集器。3個(gè)工序的總收率可達(dá)98％。成品包裝及儲(chǔ)運(yùn)GB／T1653--2006規(guī)定，鄰、對(duì)硝基氯苯包裝容器上應(yīng)印有明顯、牢固的標(biāo)志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠(chǎng)名稱(chēng)、廠(chǎng)址、產(chǎn)品名稱(chēng)、商標(biāo)、凈含量、皮重、生產(chǎn)日期、批號(hào)、等級(jí)和本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)，并按照GB190的規(guī)定標(biāo)明“有毒品”字樣和標(biāo)志。用清潔、干燥、堅(jiān)固的200L鋼桶包裝，每桶凈含量200kg。其他包裝可與用戶(hù)協(xié)商確定。鄰、對(duì)硝基氯苯在運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)避免日曬雨淋，搬運(yùn)時(shí)輕搬輕放。鄰、對(duì)硝基氯苯應(yīng)儲(chǔ)存于陰涼通風(fēng)處，嚴(yán)防受潮，遠(yuǎn)離火源。鄰、對(duì)硝基氯苯有毒，使用及搬運(yùn)時(shí)，應(yīng)穿戴勞動(dòng)保護(hù)用品，嚴(yán)格注意安全。安全生產(chǎn)注意事項(xiàng)硝基氯苯生產(chǎn)所用原料氯苯和產(chǎn)品對(duì)、鄰硝基氯苯，均為易燃易爆有毒品，而原料混酸、濃堿及副產(chǎn)的廢酸都具有很強(qiáng)的腐蝕性，這些物料直接與人體接觸或吸入呼吸系統(tǒng)會(huì)造成損害或中毒事故。因此，生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)人員必須嚴(yán)格遵守各項(xiàng)安全規(guī)程及規(guī)章制度，尤其是硝化工段，該工段屬甲級(jí)防火防爆區(qū)。進(jìn)入車(chē)間應(yīng)注意以下安全事項(xiàng)：(1)車(chē)間生產(chǎn)區(qū)禁止煙火，不準(zhǔn)攜帶火種(如汽油、酒精、火柴、打火機(jī)等)進(jìn)入。生產(chǎn)崗位不準(zhǔn)堆放機(jī)油、棉紗等易燃物，地面不得有物料和油污。(2)配戴齊全工作衣、帽、鞋及手套、防毒口罩等勞動(dòng)保護(hù)用品，在有酸、堿物料崗位工作的必須配戴防護(hù)眼鏡。(3)不得隨意打開(kāi)正在運(yùn)行的硝化鍋人孔蓋。(4)機(jī)器運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)，不準(zhǔn)用手拉傳動(dòng)皮帶或隨意移動(dòng)設(shè)備的防護(hù)罩。(5)生產(chǎn)中的原料、中間產(chǎn)品或成品，不得放在敞口容器內(nèi)，不準(zhǔn)與棉紗、抹布及其他易燃物混合堆放，更不能與火接觸。(6)甲級(jí)防爆區(qū)域內(nèi)，禁止用鐵器敲擊管道、設(shè)備等，不準(zhǔn)穿帶鐵釘?shù)男M(jìn)入該區(qū)域。(7)遇油類(lèi)等輕密度物料著火時(shí)，不要用水滅火，應(yīng)用沙子、泥土或泡沫滅火器撲滅。(8)飯前應(yīng)漱口洗手，在崗位上禁止吃飯。(9)操作中如遇酸、堿濺到皮膚上，應(yīng)立即用大量清水沖洗，嚴(yán)熏時(shí)要清洗后及時(shí)去醫(yī)院治療。(10)當(dāng)氯苯或硝基物料濺到皮膚或衣服上時(shí)，應(yīng)先用大量清水沖洗或更換工作服。若進(jìn)入呼吸系統(tǒng)，發(fā)生中毒時(shí)應(yīng)盡快脫離環(huán)境，必要時(shí)去醫(yī)院治療。原料及輔助材料生產(chǎn)原料及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)主要原料有氯苯、混酸和燒堿。氯苯氯苯符合GB2404—2006標(biāo)準(zhǔn)?；焖峄焖岬慕M成(摩爾分?jǐn)?shù))為HN0347％、H2SO449％、H2O4％。氯苯一硝化對(duì)混酸有以下要求：(1)應(yīng)使反應(yīng)產(chǎn)物中含有很少量的二硝基氯苯，即在硝化反應(yīng)過(guò)程生成二硝基氯苯要少。(2)應(yīng)使氯苯保持較高的轉(zhuǎn)化率，即硝化后的一硝基苯中含有較少的剩余氯苯，產(chǎn)物的凝固點(diǎn)較高。(3)在反應(yīng)過(guò)程生成硝基酚類(lèi)的副反應(yīng)要盡量少。(4)硝化反應(yīng)比較平穩(wěn)，易于操作控制。根據(jù)硝化形式的不同，在間斷和連續(xù)生產(chǎn)時(shí)對(duì)混酸組成的要求也有所差別，但代表混酸硝化強(qiáng)度之一的脫水值一般以2.8～3.1為宜，混酸組成中的水含量高，硝酸含量低，即所謂高水混酸對(duì)反應(yīng)有利，一般混酸中的水(加人反應(yīng))>15％，相應(yīng)的硝酸含量<30％為佳。。脫水值較高的混酸，硝化力強(qiáng)，可以采用低硝酸過(guò)剩量的配比(如硝酸量0—2％即可)。但須選用高水混酸(或循環(huán)相當(dāng)于混酸量1.5倍的廢酸)，才可以抑制二硝基物的生成。脫水值較低的混酸，硝化能力較強(qiáng)，欲達(dá)到同一質(zhì)量目標(biāo)，需要較多的硝酸過(guò)剩量，控制不當(dāng)，也會(huì)生成較多的二硝基物，且硝酸的損失較多，洗水量也較多，而且產(chǎn)生較多的硝化廢氣，對(duì)環(huán)境不利，另外中和水洗堿耗也較多，應(yīng)盡量不選用較低脫水值、較高硝酸含量的混酸。燒堿燒堿按GB209--1985執(zhí)行，要求w(NaOH)>30.00％，w(Na2CO3)<1.00％，w(NaCl)<5.00％，w(Fe2O3)<0.01％。公用工程和輔助設(shè)施方案供電廠(chǎng)區(qū)供電由工業(yè)用電提供。供水及排水供水廠(chǎng)區(qū)供水由當(dāng)?shù)刈詠?lái)水公司接入，分為4個(gè)獨(dú)立的供水系統(tǒng)，即生產(chǎn)供水系統(tǒng)、生活供水系統(tǒng)，消防水系統(tǒng)以及循環(huán)水系統(tǒng)。排水排水系統(tǒng)的劃分以清污分流為原則，由3部分構(gòu)成，一是生產(chǎn)區(qū)污水排出，二是生活區(qū)污水排出，三是雨水排出，生產(chǎn)區(qū)污水進(jìn)過(guò)凈化后，與其他污水一起排入城市污水系統(tǒng)。供熱廠(chǎng)區(qū)供熱由自備熱電廠(chǎng)提供。通信對(duì)外通訊廠(chǎng)區(qū)對(duì)外通訊由農(nóng)安縣電信部門(mén)提供，主要辦理電話(huà)及網(wǎng)絡(luò)的接入。廠(chǎng)區(qū)內(nèi)部通訊廠(chǎng)區(qū)內(nèi)部通訊由行政管理電話(huà)和對(duì)講機(jī)構(gòu)成，行政管理電話(huà)負(fù)責(zé)廠(chǎng)區(qū)日常事務(wù)管理，對(duì)講機(jī)主要負(fù)責(zé)生產(chǎn)調(diào)度。安全設(shè)施通風(fēng)設(shè)施工廠(chǎng)通風(fēng)、工廠(chǎng)空氣調(diào)節(jié)的任務(wù)是創(chuàng)造符合衛(wèi)生要求和生產(chǎn)工藝要求的工廠(chǎng)空氣環(huán)境，以保護(hù)職工的身體健康和保證生產(chǎn)的順利進(jìn)行?；S(chǎng)生產(chǎn)過(guò)程中，會(huì)產(chǎn)生大量的余熱、余濕、粉塵和有毒有害氣體，嚴(yán)重污染工廠(chǎng)空氣環(huán)境，如不采取工廠(chǎng)通風(fēng)等技術(shù)措施，工作地點(diǎn)的高溫，以及空氣中所含粉塵或有害物不僅嚴(yán)重危害工人身體健康，也影響生產(chǎn)的正常進(jìn)行。這就要求有良好工廠(chǎng)通風(fēng)。對(duì)于生產(chǎn)工藝要求有嚴(yán)格規(guī)定的空氣環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)的車(chē)間，如化驗(yàn)室，還必須配備良好的空氣調(diào)節(jié)和潔凈設(shè)備，以達(dá)到室內(nèi)空氣溫度、濕度及潔凈標(biāo)準(zhǔn)的嚴(yán)格要求。更外，存在易燃、易爆、有毒的區(qū)域需要設(shè)置通風(fēng)機(jī)械在必要時(shí)進(jìn)行強(qiáng)制通風(fēng)，預(yù)防事故的發(fā)生。防雷設(shè)施化工廠(chǎng)屬于第一類(lèi)防雷建筑物，所以應(yīng)裝設(shè)獨(dú)立避雷針或架空避雷線(xiàn)（網(wǎng)），使被保護(hù)的建筑物及風(fēng)帽、放散管等突出屋面的物體均處于接閃器的保護(hù)范圍內(nèi)。架空避雷網(wǎng)的網(wǎng)格尺寸不應(yīng)大于5m×5m或6m×4m。且獨(dú)立避雷針的桿塔、架空避雷線(xiàn)的端部和架空避雷網(wǎng)的各支柱處應(yīng)至少設(shè)一根引下線(xiàn)。對(duì)用金屬制成或有焊接、綁扎連接鋼筋網(wǎng)的桿塔、支柱，宜利用其作為引下線(xiàn)。另外，對(duì)于像中控室，實(shí)驗(yàn)室等十分重要的建筑，我們應(yīng)該采取電磁屏蔽，防止資料的損失?；馂?zāi)報(bào)警系統(tǒng)配備完善的消防設(shè)施，對(duì)重點(diǎn)現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行監(jiān)控。消防設(shè)施的配備按照《建筑設(shè)計(jì)防火規(guī)范》（QB16－87）中的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行設(shè)防。除了設(shè)立必要的消防措施，為了預(yù)防火災(zāi)的發(fā)生，我們還要設(shè)置一套火災(zāi)報(bào)警系統(tǒng)，使工作人員能夠及時(shí)了解并消除火災(zāi)信號(hào)。節(jié)能措施本項(xiàng)目作為精細(xì)化工，耗能較少，但節(jié)能減排是國(guó)家政策所要求的，所以我們還是制定了一系列高效節(jié)能措施。措施主要包括：（1）在選定核心技術(shù)的條件下，優(yōu)化全廠(chǎng)總工藝流程，是其他技術(shù)的選擇在總體上滿(mǎn)足全廠(chǎng)流程最優(yōu)化的要求。（2）裝置采用聯(lián)合布置和裝置間熱進(jìn)料，減少了中間罐的數(shù)量及熱量損失。（3）綜合利用工藝過(guò)程的余熱，用以副產(chǎn)蒸汽、工藝過(guò)程的加熱或預(yù)熱鍋爐給水，以提高工藝余熱的利用效率。（4）合理安排全廠(chǎng)的蒸汽平衡和蒸汽管網(wǎng)等級(jí)，，利用裝置剩余