標準解讀

該標準GB 29698-2013為食品安全國家標準，專注于奶及奶制品中三種特定激素——17β-雌二醇、雌三醇、炔雌醇的多殘留測定方法。采用的技術(shù)手段是氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS），這是一種結(jié)合了氣相色譜的分離能力和質(zhì)譜的高靈敏度識別能力的分析技術(shù)，適用于檢測食品中微量乃至痕量的化合物。

標準內(nèi)容具體涵蓋了：

  1. 適用范圍：明確了該標準適用于以牛奶及其他動物乳為原料的所有奶制品，包括但不限于液態(tài)奶、奶粉、酸奶、奶酪等，旨在監(jiān)控這些產(chǎn)品中指定激素的殘留情況，確保食品安全。

  2. 檢測對象：詳細說明了需要測定的三種激素——17β-雌二醇、雌三醇、炔雌醇的具體信息，這三種均為內(nèi)分泌干擾物，過量攝入可能對人體健康產(chǎn)生不利影響。

  3. 樣品前處理：規(guī)定了詳細的樣品采集、保存、制備及凈化步驟，確保在檢測前能夠有效提取目標激素，同時減少雜質(zhì)干擾，保證檢測結(jié)果的準確性。

  4. 測定方法：闡述了使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進行分析的具體操作流程，包括色譜柱的選擇、離子源的設(shè)置、定量與定性分析條件等，以達到對目標化合物的有效分離和準確鑒定。

  5. 限量標準：雖然標準中可能未直接列出具體限量值，但它為監(jiān)管部門提供了統(tǒng)一的檢測方法，以便于依據(jù)風(fēng)險評估結(jié)果設(shè)定或執(zhí)行相應(yīng)的最大殘留限量(MRLs)。

  6. 質(zhì)量控制：強調(diào)了實驗過程中應(yīng)實施的質(zhì)量控制措施，如空白試驗、加標回收率測試、重復(fù)性與再現(xiàn)性驗證等，確保檢測結(jié)果的可靠性和重現(xiàn)性。

  7. 結(jié)果判定與報告：規(guī)定了如何根據(jù)測量數(shù)據(jù)進行結(jié)果判定，并要求報告中包含必要的信息，如樣品信息、檢測方法、測定結(jié)果及結(jié)論等，便于官方監(jiān)管和信息追溯。


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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2013-09-16 頒布
  • 2014-01-01 實施
?正版授權(quán)
GB 29698-2013食品安全國家標準奶及奶制品中17β-雌二醇、雌三醇、炔雌醇多殘留的測定氣相色譜-質(zhì)譜法_第1頁
GB 29698-2013食品安全國家標準奶及奶制品中17β-雌二醇、雌三醇、炔雌醇多殘留的測定氣相色譜-質(zhì)譜法_第2頁
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文檔簡介

中華人民共和國國家標準

GB29698—2013

食品安全國家標準

奶及奶制品中17-雌二醇雌三醇

β、、

炔雌醇多殘留的測定氣相色譜-質(zhì)譜法

2013-09-16發(fā)布2014-01-01實施

中華人民共和國農(nóng)業(yè)部發(fā)布

中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會

GB29698—2013

食品安全國家標準

奶及奶制品中17-雌二醇雌三醇

β、、

炔雌醇多殘留的測定氣相色譜-質(zhì)譜法

1范圍

本標準規(guī)定了奶及奶制品中雌激素類藥物殘留量檢測的制樣和氣相色譜質(zhì)譜測定方法

-。

本標準適用于鮮奶和奶粉樣品中雌二醇雌三醇炔雌醇單個或多個藥物殘留量的檢測

17β-、、。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T6682

3原理

試料中殘留的雌激素用乙酸乙酯和乙腈混合溶劑提取固相萃取柱凈化硅烷化試劑衍生離子模

,,,,

式氣相色譜質(zhì)譜測定外標法定量

-,。

4試劑和材料

以下所用試劑除特殊注明外均為分析純試劑水為符合規(guī)定的一級水

,,GB/T6682。

41雌二醇雌三醇炔雌醇含量

.17β-、、:≥98.0%。

42二硫赤蘚糖醇

.。

43N甲基三甲基硅基三氟乙酰氨

.-。

44三甲基硅烷

.。

45乙腈

.。

46乙酸乙酯

.。

47甲醇

.。

48甲苯

.。

49正己烷

.。

410鹽酸

.。

411氫氧化鈉

.。

412固相萃取柱或相當(dāng)者

.C18:LC-C18,500mg/3mL,。

413硅膠固相萃取柱或相當(dāng)者

.:LC-Si,500mg/3mL,。

414正己烷乙酸乙酯溶液取正己烷用乙酸乙酯溶解并稀釋至

.95%:95mL,100mL。

415正己烷乙酸乙酯溶液取正己烷用乙酸乙酯溶解并稀釋至

.70%:70mL,100mL。

416氫氧化鈉溶液取氫氧化鈉用水溶解并稀釋至

.1mol/L

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