卡氏水分測定

卡氏水分測定一.水分含量測定的方法A-干燥法(烘箱,紅外燈和紅外天平)1,實際上,這種方法測定的的是干燥所損失部分,不僅僅是水分,還有樣品中其他揮發(fā)性組分和分解物質.必須嚴格按照預設的條件(干燥溫度和持續(xù)時間)操作,才能獲得具有可比性的結果2,需要很長時間才能獲得結果(需要在干燥箱中數小時)B-滴定法專一性的方法,如果不發(fā)生副反應,所測定的只有水分,方法快速(通常只需要幾分鐘).而且可以驗證,因而可形成完整的證明文件.采用KF滴定法可以同時測定游離水和結合水,如晶體表面水和結晶水,該方法適用范圍廣,可以測定ppm到100%的水分含量,結果準確,重現性好.二、卡爾費休（KF）水份滴定原理基本原理是利用I2氧化SO2時,需要定量的水參加反應:SO2+I2+2H2OH2SO4+2HI吡啶(C5H5N)SO2硫酸吡啶C5H5NOSO2HC5H5N+H2OC5H5NOSO4H

SO2HC5H5N+CH3OHC5H5NOSO4CH3硫酸吡啶甲基硫酸氫吡啶永停滴定原理在恒電勢下雙極化電流滴定法終點前，卡氏試劑中的I2與水反應消耗掉到達終點后，碘過量。指示電極間發(fā)生下述電極反應而產生電流：

I2=2I--2eKF試劑的基本組成碘二氧化硫堿溶劑I2SO2咪唑甲醇KF滴定的優(yōu)點方法簡單，容易操作是專一性的測定水份的方法測量結果準確度高，重現性好。

測量范圍寬:10g-100%分析時間短：

2-5minutes應用范圍廣：可測定液體，固體，牙膏狀物或氣體結晶水及界面水，游離水都可測定KF滴定的方法容量法庫倫法容量法和庫侖法的不同容量法

儀器結構：有交換單元，一個指示電極，一般配滴定臺。計量方式：消耗試劑的量庫侖法

無交換單元，一個指示電極和一個發(fā)生電極。一般配滴定臺.計量方式：消耗電流的量容量法KF滴定在滴定杯中加入溶劑用KF試劑進行預滴定加入樣品用KF試劑滴定樣品中的水份三使用方法1,使用前請詳細閱讀使用說明書及產品試驗方法2,接通電源,打開電源開關(見后蓋板),用手指按軟面板上各鍵進行相關操作準備回液測量微量溶劑廢液攪拌復位四試劑水當量的標定在溶劑中不存在水后,記錄下KF試劑體積(,將準確稱量的水標準樣品迅速加入到反應池中,進行有力的攪拌,然后按測量鍵開始滴定,直到終點,并記錄KF試劑體積(終點值),即可根據以下公式計算KF試劑的水當量F值.水當量F值的計算公式F=M標/(V初-V終)mg/ml備注:F值應在3.0mg/ml到5.0mg/ml,當F值降至2.5mg/ml以下時,滴定終點不敏銳,不宜再用五樣品制備液體樣品

為了將樣品直接注入溶液,使用帶有長針頭注射器.固體樣品

研碎,差重法稱量不溶樣品

研碎,加熱,增加攪拌時間六樣品滴定1.首先根據標準程序滴定樣品。2.如果樣品不溶解：a.添加助溶劑,如甲酰胺，二甲苯，己醇，或氯仿。b.嘗試在40-50oC進行滴定，如有必要滴定可以在沸騰的甲醇中進行。c.使用均化器。d.碾磨樣品。3.如果樣品引起副反應：

a.檢查pH。

b.使用非甲醇介質。

c.測試樣品是否確實與碘發(fā)生反應。七樣品中水分的測定X=((V初-V終)*F/M樣)*100%八儀器維護1.電極電極表面應保持潔凈。如電極被污染,可用適當溶劑清洗,然后擦拭干凈。電極使用后可浸沒在試劑中或干燥保存。2.儀器儀器應放置在干燥環(huán)境中。整個測量系統(tǒng)應完全密封。干燥管中干燥劑應定期更換,如兩星期更換一次,此干燥劑可放在馬弗爐中300℃烘燒3-4h,再使用。3.計量管建議用乙醇對玻璃計量管和導管進行定期清洗,任何部件不要放入烘箱內干燥,硅膠墊和0圈不要浸入有機溶劑中4.儀器停用儀器一段時間不用時,應將KF試劑,溶劑瓶卸下密封保存,廢液瓶卸下洗凈,避免有腐蝕性的試劑和蒸汽泄出損壞儀器部件而造成儀器損壞KF水份儀使用中的常見問題1,Condition時間過長產生原因:1濕度過大2.試劑失效解決方法:1勤更換水份儀上的干燥劑

2.需更換新試劑KF試劑

KF試劑應置于棕色試劑瓶中,密封,放置于冷暗處保存.KF試劑性質不穩(wěn)定,因為其中四種成份在一起容易發(fā)生副反應,隨放置時間增加濃度逐漸降低F值應在3.0mg/ml到5.0m