自支撐電催化電極的制備表征及其應(yīng)用

8.自支撐電催化電極材料的制備、表征及應(yīng)用××專業(yè)××班化學(xué)化工學(xué)院A

BC答辯人目錄KUANGJIAWANZHENGDELUNWENDABIANDONGTAIMOBAN目錄ContentsPart1Part2Part3Part4Part5文獻(xiàn)檢索過程自支撐電催化電極材料制備自支撐電催化電極材料表征自支撐電催化電極材料的應(yīng)用小結(jié)文獻(xiàn)檢索過程Part1文獻(xiàn)檢索過程解讀課題確定關(guān)鍵詞：自支撐電催化電極材料關(guān)注重點(diǎn)：制備方法表征方法應(yīng)用領(lǐng)域檢索思路使用數(shù)據(jù)庫文獻(xiàn)篩選原則文獻(xiàn)量難題百度了解自支撐電催化電極的大致領(lǐng)域，利用中國知網(wǎng)進(jìn)行檢索，閱讀后檢索英文文獻(xiàn)百度、必應(yīng)、中國知網(wǎng)、萬方、webofscience先看綜述確保大方向正確，然后根據(jù)時(shí)間優(yōu)先、被引量高優(yōu)先、期刊影響因子優(yōu)先、含關(guān)鍵詞優(yōu)先、摘要與方向一致優(yōu)先中文（包含專利、綜述）21篇+16篇英文文獻(xiàn)（包含綜述）將所有關(guān)鍵詞列上去無法搜索出文獻(xiàn)，部分文獻(xiàn)無法下載，精確檢索文獻(xiàn)量少關(guān)鍵詞自支撐（slef-supported/slef-supporting/）將活性組分或者電催化劑以某種共價(jià)鍵或化學(xué)吸附的形式結(jié)合在能導(dǎo)電的基底電極（集流體或者電極）上，可達(dá)到既能傳遞電子，又能活化底物的雙重目的。電極材料(electrode/electrodematerials)電極是電解過程中，電流進(jìn)入或離開電解液的導(dǎo)體電催化(electrocatalysis)一類發(fā)生在電極表面，導(dǎo)致電化學(xué)反應(yīng)速率改變的催化反應(yīng)，其電催化性能與外加電勢密切相關(guān)010203文獻(xiàn)檢索過程文獻(xiàn)檢索過程文獻(xiàn)檢索過程閱讀文獻(xiàn)匯總文獻(xiàn)整理記錄制備方法Part2自支撐電催化電極材料類型序號(hào)題目作者期刊或出版社頁碼出版時(shí)間自支撐電極材料類型1RationalconstructionofnickelcobaltsulfidenanoflakesonCoOnanosheetswiththehelpofcarbonlayerasthebattery-likeelectrodeforsupercapacitorsJinghuangLin,YulinLiu,YihengWang,HenanJia,ShulinChen,JunleiQiChaoqunQu,JianCao,WeidongFei,JicaiFengJournalofPowerSources64-722017.7.12Ni-Co-S@C@CoONAs2Highlystablethree-dimensionalnickel–ironoxyhydroxidecatalystsforoxygenevolutionreactionathighcurrentdensitiesFengYana,ChunlingZhub,ChunyanLi,ShenZhang,XitianZhang,YujinChenElectrochimicaActa770-7792017.6.43D自支撐Ni1-xFexOOH/CFC電極3自支撐多孔硅／ＺｎＯ復(fù)合材料的制備及其超級(jí)電容特性邢正偉，沈鴻烈，唐群濤，姚函妤，楊楠楠復(fù)合材料學(xué)報(bào)ＡctaMateriaeCompositaeSinica2082-20872015.12.16多孔硅／ＺｎＯ復(fù)合材料4石墨烯基自支撐電極應(yīng)用于超級(jí)電容器研究進(jìn)展張鵬程，袁濤，阮佳鋒，譚卓鵬，龐越鵬，鄭時(shí)有電子元件與材料1-62017.3.10石墨烯泡沫/鎳鈷氫氧化物納米片5三維自支撐電極材料的制備及其電催化水裂解性能研究樊梅紅【D】碩博論文整本2016Mo2C/碳布(CC)；Cu2S/泡沫銅(CF)6一種碳纖維織物電極及基于其的高容量電池魏春光專利專利號(hào)：CN106207100A公布時(shí)間：2016.12.07二氧化錳/納米碳/碳纖維織物7以銅泡沫塑料為自支撐，合成了Cu2O納米棒陣列鋰離子電池負(fù)極材料WenqiangChen，WeifengZhang，LinChen,LingxingZeng，MingdengWeiJournalofAlloysandCompounds172-1782017.05.22泡沫銅上制作了三維的Cu2O納米棒陣列2.1自支撐電催化電極材料的重要組成部分3部分組成部分集流體電催化劑復(fù)合有銅箔、鈷、石墨烯、氧化石墨烯、納米碳纖維等導(dǎo)電性優(yōu)良的集流體，因?yàn)殡姌O除了提供電化學(xué)反應(yīng)的界面之外，還是導(dǎo)電的介質(zhì)，將電子運(yùn)輸?shù)椒磻?yīng)界面。鎳、四氧化三鈷、CoONas、Ni1-xFexOOH、ＺｎＯ、碳化二鉬、硫化亞銅、納米氧化亞銅等，起到加速電化學(xué)反應(yīng)一般是在優(yōu)良的集流體或改性的集流體上原位生長或自組裝上具有微納米結(jié)構(gòu)的催化性能優(yōu)異的電催化劑自支撐電催化電極材料制備方法靜電自組裝退火法磷化法直接退火處理法水溶液和微乳液介導(dǎo)法WeixinZhang等人利用該方法在銅箔表面制備出多尺度的CuO納米棒陣列和微陣列適宜鋰離子電池的吸脫附、溶液擴(kuò)散ChengenHe等采用靜電自組裝退火法Co3O4/石墨烯復(fù)合薄膜用作超級(jí)電容器的自支撐電極有序可控但工藝復(fù)雜Cheng-ZongYuan等人采用該方法成功制備出Co2P/Co箔電極在堿性條件下對(duì)電解水的陰陽極反應(yīng)均有較好催化性能簡單易行，但氧化過程和磷化過程能耗高JianXiao等人利用該方法制備出了高性能的BCF/Mo2C-0.4電極方法可推廣但范圍有限自組裝法-高溫原位固化一步水熱原位制備法樊梅紅以一步水熱原位法使硫化亞銅納米片致密均勻地生長在泡沫銅表面，成功制備出Cu2S/CF復(fù)合自支撐電極材料簡單但可控條件較少樊梅紅采用了自組裝原位高溫方法制得了電催化活性較高的Mo2C/CC自支撐電極工藝較為簡單，但高溫過程能耗高常見制備方法Normalpreparationmethods自支撐電催化電極材料制備案例----水熱法自支撐電催化電極材料制備案例----溶劑熱法自支撐電催化電極材料制備案例----靜電自組裝與退火法相結(jié)合表征方法Part3電化學(xué)性能測試結(jié)構(gòu)和組成分析儀器：電化學(xué)工作站（CHI660E）測試方法：循環(huán)伏安法——塔菲爾曲線定時(shí)定壓電解——判穩(wěn)定性

電化學(xué)阻抗法——測總電阻大小一定電流密度下的過電位來表示電催化活性恒壓電解，根據(jù)產(chǎn)氫量和產(chǎn)氫速率，判別電解水產(chǎn)氫的催化活性組成分析：紅外光譜儀、元素分析、粉末X-射線衍射儀、電感耦合等離子體光譜儀、光電子能譜儀、熱重分析儀形貌結(jié)構(gòu)：掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡、X-射線衍射、高分辨透射電鏡、表征方法表征方法及原理METHODSOFCHARACTERIZATIONS延時(shí)符掃描電子顯微鏡（SEM）原理：掃描電子顯微鏡通過將電子束打在樣品表面，采集分析二次電子，背散射電子，或吸收電子信號(hào)來觀察材料的表面組成，形貌等型號(hào)：日本公司生產(chǎn)的HitachiS-4800型掃描電子顯微鏡測試條件參數(shù)：加速電壓為（？）KV用途：表征所制備物質(zhì)的形貌結(jié)構(gòu)、表面組成表征方法及原理METHODSOFCHARACTERIZATIONS延時(shí)符透射電子顯微鏡（TEM）原理：透射電子顯微鏡是一種可以觀察微觀結(jié)構(gòu)和超微觀結(jié)構(gòu)的儀器，它可以展現(xiàn)材料的內(nèi)部表面形貌，它的觀測范圍要小于0.2nm。并且利用透射電子顯微鏡可以研究材料的晶格條紋相，晶胞參數(shù)以及生長方向等等。型號(hào)：日本JEOLJEM-3010型透射電子顯微鏡測試條件：測試電壓為（？）KV用途：表征所制備的自支撐電催化電極材料的微觀形貌結(jié)構(gòu)及晶體生長方向等，對(duì)于可控合成有重要意義表征法法----SEM（表面形貌表征）--TEMFigure1.(a)SEMimageofBCF.(b,c)SEMimagesofBCF/Mo2C.Inset:opticalphotographofaBCF/Mo2Celectrodeinafoldedstate.(d,e)TEMimagesofBCF/Mo2Celectrode.(f)EDXspectrumand(g?i)elementalmappingofaBCF/Mo2Celectrode.Figure表征方法及原理METHODSOFCHARACTERIZATIONS延時(shí)符廣角X射線衍射(WAXRD)WAXRD原理：是一種對(duì)材料定性的基本表征手段。由于X射線在晶體中發(fā)生衍射作用，經(jīng)過對(duì)材料的峰位置和強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)粉末衍射的PDF卡片JCPDS進(jìn)行比較對(duì)比，得到材料的晶相，達(dá)到對(duì)材料進(jìn)行定性分析的目的。型號(hào)：德國Bruker生產(chǎn)的D8Advance型的X射線粉末衍射儀測試的條件參數(shù)：CuKα（λ=1.5406?），掃描速度（？），管電壓為（？）V，管電流為（？）mA。用途：檢測原材料是不是簡單的混合，對(duì)否有新物質(zhì)產(chǎn)生表征方法及原理METHODSOFCHARACTERIZATIONS延時(shí)符X射線光電子能譜（XPS）原理：X射線光電子能譜技術(shù)（XPS）是電子材料與元器件顯微分析中的一種先進(jìn)分析技術(shù)，而且是和俄歇電子能譜技術(shù)（AES）常常配合使用的分析技術(shù)。由于它可以比俄歇電子能譜技術(shù)更準(zhǔn)確地測量原子的內(nèi)層電子束縛能及其化學(xué)位移，所以它不但為化學(xué)研究提供分子結(jié)構(gòu)和原子價(jià)態(tài)方面的信息，還能為電子材料研究提供各種化合物的元素組成和含量、化學(xué)狀態(tài)、分子結(jié)構(gòu)、化學(xué)鍵方面的信息。它在分析電子材料時(shí)，不但可提供總體方面的化學(xué)信息，還能給出表面、微小區(qū)域和深度分布方面的信息。另外，因?yàn)槿肷涞綐悠繁砻娴腦射線束是一種光子束，所以對(duì)樣品的破壞性非常小。這一點(diǎn)對(duì)分析有機(jī)材料和高分子材料非常有利。。表征法法----WAXRD--XPSFigure2.(a)Wide-angleXRDpatternsofBCFandBCF/Mo2Celectrodes.ThestandardXRDpatternofMo2Cisalsogivenforreference.(b)Thehigh-resolutionMo3dcore-levelXPSspectrumofaBCF/Mo2Celectrode.表征方法及原理METHODSOFCHARACTERIZATIONS延時(shí)符電化學(xué)阻抗譜（EIS）原理：給電化學(xué)系統(tǒng)施加一個(gè)頻率不同的小振幅的交流電勢波，測量交流電勢與電流信號(hào)的比值（此比值即為系統(tǒng)的阻抗）隨正弦波頻率ω的變化，或者是阻抗的相位角Φ隨ω的變化。型號(hào)：瑞士萬通AutoLab8-series型號(hào)的用途：通過測量阻抗隨正弦波頻率的變化，進(jìn)而分析電極過程動(dòng)力學(xué)、雙電層和擴(kuò)散等，研究電極材料、固體電解質(zhì)、導(dǎo)電高分子以及腐蝕防護(hù)等機(jī)理。測試條件：在三電極體系（工作電極、對(duì)電極、參比電極和電解液）下進(jìn)行測試。

表征方法及原理METHODSOFCHARACTERIZATIONS延時(shí)符恒電位測試原理：恒定不變的電勢，檢測在固定電位下的電流密度的一種測試方法。型號(hào)：CHI660E電化學(xué)工作站用途：用于電極過程動(dòng)力學(xué)，電極，電鍍，電解，金屬相分析及電化學(xué)保護(hù)參數(shù)測試中?？梢詼y自支撐電催化電極材料在不同介質(zhì)中的化學(xué)穩(wěn)定性表征方法及原理METHODSOFCHARACTERIZATIONS延時(shí)符循環(huán)伏安(CV)原理：循環(huán)伏安法是在電化學(xué)測試及光電化學(xué)測試中常用的方法，此方法通過控制不同的掃速與電壓，隨著時(shí)間以三角波形反復(fù)掃描。而在所設(shè)定的電勢范圍內(nèi)，可以讓電極材料發(fā)生氧化還原反應(yīng)。根據(jù)曲線的形狀大小判斷電極反應(yīng)的可逆程度、中間體或者新相形成的與否。型號(hào)：CHI660E電化學(xué)工作站用途：循環(huán)伏安法常用來測定電極的反應(yīng)參數(shù)，推斷反應(yīng)機(jī)理，觀察整個(gè)掃描范圍內(nèi)的可能反應(yīng)。

表征法法----電化學(xué)測試Figure3.(a)LSVcurvesofBCF,BCF/Mo2C,andcommercialPt/C(20%)catalystsmeasuredin0.5MH2SO4.(b)Nyquistplotsofelectrochemicalimpedancespectroscopy(EIS)forobtainedelectrodesattheoverpotentialof100mV.(c)PicturesofawaterdropletonthesurfaceofbareBCF(left)andBCF/Mo2C-0.4(right).(d)Tafelplotsofcorrespondingelectrodes.(e)LSVcurvesofBCF/Mo2C-0.4electrodebeforeandaftercyclicvoltammetryfor1000and5000cyclesin0.5MH2SO4.(f)ChronoamperometriccurveofBCF/Mo2C-0.4electrodemeasuredattheoverpotentialof150mVin0.5MH2SO4.應(yīng)用Part4應(yīng)用及前景APPLICATIONSANDPROSPECTS延時(shí)符超級(jí)電容器作為重要的儲(chǔ)能器件，它不僅在大型化的可再生不穩(wěn)定發(fā)電領(lǐng)域、電動(dòng)汽車、航空航天等領(lǐng)域有較好的前景，而且在微型化、輕便化的可穿戴微電子領(lǐng)域也有微電池般的前景。制備高性能的超級(jí)電容器鋰離子電池具有較高的比能量，但目前面臨的主要問題是安全問題，發(fā)展的方向是小型便攜化，如果能開發(fā)出安全可靠的、嵌入、脫出自由的、提及收縮變化自如的自支撐電催化電極材料將推動(dòng)鋰離子電池發(fā)展歷程的又一高潮。鋰離子電池燃料電池以其相對(duì)于燃煤發(fā)電廠具有高效的能量轉(zhuǎn)化效率，因而備受人們的青睞，因此如果能將自支撐材料的超級(jí)電容器以及自支撐電催化電極材料應(yīng)用到燃料電池領(lǐng)域，那么燃料電池的電動(dòng)汽車有