YRT-3 熔點儀年度校準(zhǔn)方案

1. 校驗?zāi)康耐ㄟ^對熔點儀外觀、示值誤差、示值重復(fù)性、線性升溫速率誤差等項目的檢定，確認(rèn)熔點儀各項指標(biāo)符合要求，能夠用于熔點的準(zhǔn)確測定。2. 職責(zé)質(zhì)量部：負(fù)責(zé)校驗方案和報告的起草、審核、批準(zhǔn)。QC部：負(fù)責(zé)校驗方案的實施，校驗記錄的填寫。3. 校驗依據(jù)3.1. 中華人民共和國國家計量檢定規(guī)程：JJG701-2008熔點測定儀4. 設(shè)備基本情況設(shè)備名稱熔點儀制造商天津市天大天發(fā)科技有限公司型號YRT-3制造日期2017.02準(zhǔn)確度等級0.5°C出廠編號1702125. 熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱編號熔點（C）毛細(xì)管熔點（全熔點）（C）有效期0.2C/min1.0C/min1,6-己二酸GBW13234d151.64152.38152.992021.03對甲氧基苯甲酸GBW13235C183.36184.15184.742021.03蒽GBW15236d216.04216.48217.082021.036. 檢定標(biāo)準(zhǔn)6.1. 儀器外觀儀器應(yīng)有下列標(biāo)志：儀器名稱、型號、制造廠名、出廠時間和儀器編號儀器面板的功能鍵應(yīng)操作正常，標(biāo)志清晰、完整。數(shù)顯功能的顯示應(yīng)清晰完整。儀器加熱部分的加熱元件應(yīng)完好，傳溫介質(zhì)應(yīng)清澈均勻、無凝結(jié)、無沉淀或無絮狀物產(chǎn)生。6.2. 儀器示值誤差、示值重復(fù)性、線性升溫速率誤差要求見下表-. 準(zhǔn)確度等級與測、量范圍/C檢定項目0.5CW200C>200C

示值誤差/°c±0.5C±1.0C示值重復(fù)性/°c0.3線性升溫速率誤差±10%7. 校驗內(nèi)容7.1. 檢定環(huán)境要求結(jié) 果溫度20±5C相對濕度W85%RH7.2.外觀的檢定檢查項目檢查結(jié)果儀器名稱儀器型號制造廠名出廠時間儀器編號儀器面板的功能鍵應(yīng)操作正常，標(biāo)志清晰、完整。數(shù)顯功能的顯示應(yīng)清晰、完整。儀器加熱部分的加熱元件應(yīng)完好，傳溫介質(zhì)應(yīng)清澈均勻、無凝結(jié)、無沉淀或無絮狀物產(chǎn)生。結(jié)論檢查人/日期： 確認(rèn)人/日期7.3. 儀器示值誤差的檢定試樣的制備：將熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)置于瑪瑙研缽中研細(xì)并干燥。取一長約800mm的干燥、潔凈玻璃管，直立于磁板或玻璃板上。將裝有熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的毛細(xì)管自上口放下，使其自由落下，反復(fù)投落8次，使標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)粉末緊密集結(jié)于管底，其高度應(yīng)為3mm。儀器的起始溫度設(shè)定在低于熔點值15°C（升溫速率為1.0°C/min）處。當(dāng)傳溫介質(zhì)達(dá)到穩(wěn)定的設(shè)定溫度后，將毛細(xì)管置于傳溫介質(zhì)中合適的位置，按設(shè)定的升溫速率升溫進(jìn)行檢定；目視判斷毛細(xì)管熔點（全熔點）的準(zhǔn)則：毛細(xì)管內(nèi)的試樣全部液化（澄明）時的溫度稱為全熔溫度或全熔點。7.3.4.儀器以1.0°C/min的升溫速率升溫，重復(fù)測量毛細(xì)管熔點（全熔點）三次,其三次測量的平均值與相應(yīng)速率的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的毛細(xì)管熔點（全熔點）標(biāo)準(zhǔn)值之差值為儀器的示值誤差，按下式計算儀器的示值誤差：式中：—示值誤差；—三次熔點測量值的平均值；—熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值熔點儀示值誤差檢定記錄熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)熔點TS(C)序號熔點測量值Ti（C）'熔點測量平均值（C）示值誤差（C）1,6-己二酸152.99123對甲氧基苯甲酸184.74123蒽217.08123檢定人/日期： 確認(rèn)人/日期儀器示值重復(fù)性的檢定試樣的制備同儀器示值誤差的檢定。設(shè)置儀器溫度低于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)熔點值15C，當(dāng)達(dá)到設(shè)定溫度時，控制加熱臺以1.0C/min的速率升溫；根據(jù)儀器經(jīng)常使用的測量范圍，選對甲氧基苯甲酸熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在相同的測量條件下，連續(xù)重復(fù)測量6次，其標(biāo)準(zhǔn)差為儀器的示值重復(fù)性；式中：s—標(biāo)準(zhǔn)差；n—測量次數(shù);—第i個測量值；—n個測量值的算術(shù)平均值。熔點儀示值重復(fù)性檢定記錄熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)熔點TS(C)序號熔點測量值（°C）熔點測量平均值（°C）標(biāo)準(zhǔn)差s對甲氧基苯甲酸184.74123456檢定人/日期： 確認(rèn)人/日期儀器線性升溫速率誤差使用儀器本身的數(shù)字溫度計測量溫度，以秒表計時，檢定線性升溫速率。儀器在其量程范圍內(nèi)，選擇接近最高（180°C左右）和最低量限（160°C左右）的兩處進(jìn)行線性升溫誤差的檢定。儀器以1.0°C/min的升溫速率進(jìn)行升溫，經(jīng)過（3?5）min后開始計時，每分鐘記錄一次溫度測量值，連續(xù)測量10個數(shù)值。分別對兩組各10個時間和溫度的測量值進(jìn)行處理，根據(jù)下式計算線性升溫速率誤差：式中：—第i+1分鐘的線性升溫速率誤差;—第i分鐘測量的溫度值；—第i分鐘；—設(shè)定的線性升溫速率1.0C/min；i—1,2,…，10。熔點儀最低量限線性升溫速率誤差（1）分鐘i測量的溫度值（°C）線性升溫速率誤差（％）01

熔點最高量限儀線性升溫速率誤差（2）8.檢定結(jié)果匯總檢定結(jié)果匯總表項目檢定結(jié)果結(jié)論外觀檢定示值誤差示值重復(fù)性線性升溫速率誤差9.校準(zhǔn)異常情況處理校準(zhǔn)過程中應(yīng)嚴(yán)格按照本校準(zhǔn)規(guī)程及標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程執(zhí)行，出現(xiàn)個別校準(zhǔn)項目不符合標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果時，應(yīng)按下列程序進(jìn)行處理：重新校準(zhǔn)不合格項目或全部項目，分析不合格原因，相關(guān)不合格項目及處理過程、處理結(jié)果必須全部記錄在案。