薄膜光學(xué)技術(shù)-3-1

第三章薄膜制造技術(shù)薄膜的制備方法鍍膜方法濕法干法CVDPVD電鍍化學(xué)鍍常壓CVD低壓CVD光CVD金屬有機(jī)物熱分解CVDPECVD熱蒸發(fā)離子束輔助蒸發(fā)濺射離子鍍射頻、直流、射頻直流、直流脈沖、微波高溫、中溫濕法制備薄膜工藝簡單，制造成本低，但膜層厚度不能精確控制，膜層強(qiáng)度差，較難獲得多層膜，有污染。干法制備薄膜需要使用真空鍍膜機(jī)，制造成本高，但膜層厚度可以精確控制，膜層強(qiáng)度好，無污染，已廣泛采用。PVD技術(shù)1.熱蒸發(fā)技術(shù)2.濺射技術(shù)3.離子鍍技術(shù)4.離子輔助鍍技術(shù)3.1真空及真空鍍膜機(jī)“真空”是干法鍍膜的基礎(chǔ)，是光學(xué)鍍膜機(jī)的基礎(chǔ)。本節(jié)將解答下列問題：

PVD為什么要在真空中進(jìn)行？真空用哪些參數(shù)計量？

PVD所需要的真空條件是如何確定的？真空如何獲得？1）.熱蒸發(fā)工藝過程：（1）PVD與真空1、真空基礎(chǔ)2）.大氣PVD存在的問題常溫常壓下，空氣分子質(zhì)量密度：1.28×10-6

g

/mm3

每克氣體分子含分子個數(shù)：2.08×1022個/g

——氣體分子距離：3.34×10-6mm

——氣體分子的空間密度：2.68×1016個/mm3因此,A.空氣中活性氣體分子與膜層、膜料、蒸發(fā)器反應(yīng)；B.空氣分子進(jìn)入膜層成為雜質(zhì)；C.蒸發(fā)膜料大多因碰撞而無法直線到達(dá)被鍍件。3).真空PVD的優(yōu)點

真空——壓強(qiáng)小于1個大氣壓的氣體狀態(tài)。

PVD需要的真空條件應(yīng)能保證：

“平均自由程”＞“源-件”距。易蒸發(fā)（膜料蒸發(fā)溫度大幅下降）；易獲高純膜；

膜層堅硬；成膜速度快。（2）真空與壓強(qiáng)1）.真空與真空度真空是一種氣體狀態(tài)（并非一無所有）。真空度是表征真空狀態(tài)氣體稀薄程度的物理量。2.真空度與壓強(qiáng)

A.真空度的計量采用與壓強(qiáng)相同的方法和單位。

注：壓強(qiáng)低真空度高；壓強(qiáng)高真空度低。

B.壓強(qiáng)計量單位：1標(biāo)準(zhǔn)大氣壓=760mmHg=1.01325×105Pa真空的國際單位：Pa（帕）常用真空單位還有：Torr（托）,mmHg（毫米汞柱)，

mbar（毫巴），atm（大氣壓）互換關(guān)系為：

1Torr=1/760atm=1mmHg=1.33mbar=133.3Pa幾種壓強(qiáng)單位的換算關(guān)系

目前尚無統(tǒng)一規(guī)定，常見的劃分為：粗真空，低，高，超高，極高。

粗真空

105-102Pa

低真空

102-10-1Pa

高真空

10-1-10-6Pa超高真空

10-6-10-10Pa

極高真空10-10Pa

-C.真空區(qū)間被劃分為：（3）PVD所需真空度1).分子平均自由程2).分子碰撞率3).PVD要求分子碰撞率<10%，若，d=0.5m→當(dāng)溫度和氣體種類一定時，2.真空鍍膜機(jī)真空系統(tǒng)熱蒸發(fā)系統(tǒng)阻蒸電子槍膜厚控制系統(tǒng)光電膜厚儀石英晶體膜厚儀3.2真空獲得與檢測3.2.1真空泵

“抽真空”—抽出容器內(nèi)氣體，獲得真空狀態(tài)的過程/動作?！罢婵毡谩薄糜诔槌鋈萜鲀?nèi)氣體的機(jī)器。抽氣機(jī)。

1.真空與真空泵真空泵主要性能參數(shù)：抽氣速率（體積流率）：L/s，m3/s；極限真空：可以抽達(dá)的最低壓強(qiáng)(最高真空度)；啟動壓強(qiáng)：泵無損啟動，并有抽氣作用時的進(jìn)氣口壓強(qiáng)；前級壓強(qiáng)：泵排氣口壓強(qiáng)；最大前級壓強(qiáng)（反壓強(qiáng)）：超過了就會使泵損壞或不能正常工作的前級壓強(qiáng)。2.常見真空泵直聯(lián)泵

(1).常見真空泵的分類

A.氣體傳輸泵：——能使氣體不斷吸入和排出而達(dá)到抽氣目的。

a、變?nèi)菔剑?/p>

——泵腔容積周期性變化完成排吸氣。如：油封旋片式機(jī)械泵；滑閥泵；羅茨泵。

b、動量傳遞泵：

——用高速旋轉(zhuǎn)的葉片或高速射流，把動量傳遞給氣體分子，使氣體分子連續(xù)的、不斷地從入口向出口運(yùn)動。如：分子泵；油擴(kuò)散泵。B.氣體捕集泵：

——利用泵體/工作物質(zhì)對氣體分子的吸附和凝結(jié)作用抽出容器內(nèi)的氣體。如：吸附泵；吸氣劑泵；低溫泵。超高真空中真空高真空低真空機(jī)械泵羅茨泵油擴(kuò)散泵渦輪分子泵濺射離子泵低溫泵(2).工作范圍：工作壓強(qiáng)：105Pa~10-1Pa工作壓強(qiáng)：104Pa~10-1Pa工作壓強(qiáng)：10-1Pa~10-6Pa3.旋片式機(jī)械泵1).結(jié)構(gòu)抽、排氣工作由旋片完成；油封的作用是密封和潤滑。2)、工作過程3).工作原理

根據(jù)Boyle-Malotte定律：P·V=R·T

若將原壓強(qiáng)為P0的容器體積V擴(kuò)展△V，

且溫度T不變，

則擴(kuò)展容積后的壓強(qiáng)P1

由P1

·（V+△V）=R·TP0·V=R·T

得P1

·（V+△V）=P0·V

即P1=P0·V/（V+△V）

顯然，容器體積擴(kuò)展△V時，壓強(qiáng)P0下降為P1。4).性能指標(biāo)①指標(biāo)：前級壓強(qiáng)：1.013×105Pa(1個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓）啟動壓強(qiáng)：1.013×105Pa(1個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓）工作壓強(qiáng)：1.013×105Pa~1.333×10-1Pa極限真空：5×10-2Pa

②抽速：油封旋片式機(jī)械泵的理論抽速為其中：

實際抽速并非始終如此，在開始抽大氣和容器壓強(qiáng)較低（小于1Pa）時，機(jī)械泵的抽速都大大低于理論抽速。

直聯(lián)泵（高速）的抽速明顯高于普通機(jī)械泵。直聯(lián)泵:電動機(jī)直接驅(qū)動泵轉(zhuǎn)子，把轉(zhuǎn)速提高到1400r/min以上400r/min4.油擴(kuò)散泵凸腔泵直腔泵1).結(jié)構(gòu)工作物質(zhì)—高純真空油；加熱器—為油汽化加熱；泵芯—為油蒸汽導(dǎo)向；

2).工作原理①氣體分子擴(kuò)散，油蒸氣分子動量傳遞；②多級噴嘴“接力”并阻止“反擴(kuò)散”（氣，油）；③分餾分級（圖示），重餾分低蒸氣壓油蒸氣沿中心高級導(dǎo)流管蒸發(fā)，利于獲得高極限真空，小污染。3).性能①.指標(biāo)

啟動壓強(qiáng)：10-1Pa最大前級壓強(qiáng)：1Pa工作壓強(qiáng)：10-1Pa~10-6Pa極限真空：10-7Pa②.值得注意的問題

A.油擴(kuò)散泵既不能直接抽大氣，也不能直接向大氣中排氣；

B.油擴(kuò)散泵必須在有水冷的條件下使用。5.羅茨泵羅茨真空泵（簡稱羅茨泵）是一種旋轉(zhuǎn)式變?nèi)菡婵毡?。它是由羅茨鼓風(fēng)機(jī)演變而來的。直排大氣的低真空羅茨泵；中真空羅茨泵（又稱機(jī)械增壓泵）；高真空多級羅茨泵。1).羅茨泵的分類2).結(jié)構(gòu)及工作過程3).羅茨泵的特點在較寬的壓強(qiáng)范圍內(nèi)有較大的抽速；起動快，能立即工作；對被抽氣體中含有的灰塵和水蒸氣不敏感；轉(zhuǎn)子不必潤滑，泵腔內(nèi)無油；振動小，轉(zhuǎn)子動平衡條件較好，沒有排氣閥；驅(qū)動功率小，機(jī)械摩擦損失?。唤Y(jié)構(gòu)緊湊，占地面積小；運(yùn)轉(zhuǎn)維護(hù)費用低。理論基礎(chǔ)根據(jù)氣體分子運(yùn)動論，氣體分子碰撞到固體表面，在表面上停留的時間很短。如果處于氣體中的固體表面以一定的方向運(yùn)動，所有飛到表面的分子，經(jīng)過碰撞后都具有一定的分速度，其大小與方向等于固體的速度。6.渦輪分子泵工作原理依靠高速運(yùn)動的物體表面把定向速度傳遞給入射表面的氣體分子，造成泵出口、入口的氣體分子正向、反向傳輸幾率的差異而產(chǎn)生抽氣作用。（30000轉(zhuǎn)/分）。1.動葉輪；2.泵殼；3.渦輪排；4.中頻電動機(jī)；5.底座；6.出氣口法蘭；7.潤滑油池；8.靜葉輪；9.電機(jī)冷卻水管.

優(yōu)點：無油，潔凈，啟動快，制動快，可忍受大氣沖擊。缺點：由于高速旋轉(zhuǎn)，不能在磁場中使用，否則會產(chǎn)生渦流，導(dǎo)致葉輪發(fā)熱、變形等嚴(yán)重后果，對氫氣等輕質(zhì)氣體抽速較小，價格昂貴。7.低溫真空泵

利用低溫冷凝和低溫吸附原理抽氣的容積式真空泵，是無油高真空環(huán)境獲得設(shè)備。低溫冷凝：用液He冷卻固體表面達(dá)4.2K，空氣中除H2、He以外，大部分氣體的飽和蒸氣都低于1Pa，即空氣中主要氣體成分都會被冷凝，即達(dá)到抽真空的目的。低溫吸附：在低溫表面上粘貼一些固體吸附劑，氣體分子打到這些多孔的吸附劑上而被捕集。1).工作原理

①.真正的無油真空泵：利用低溫冷板來冷凝、吸附氣體而獲得和保持真空，清潔無污染；

②.抽速快：特別是對H2O、H2等氣體抽速很大，因而排氣速度比其他真空泵快，大大提高產(chǎn)品產(chǎn)出量；

③.運(yùn)行費用低：運(yùn)行時只需電力和冷卻水，不需液氮等低溫液體，操作簡單方便；

④.適應(yīng)性強(qiáng)：真空腔內(nèi)無運(yùn)動部件，來自外界的干擾或來自真空系統(tǒng)的微粒不影響低溫泵工作；

⑤.可以安裝在任何方位；

⑥.運(yùn)動部件少且低速運(yùn)行，壽命長；⑦.可以達(dá)到10-7Pa的極限真空度，甚至可達(dá)10-9Pa。2).低溫泵的特點3.2.2高真空系統(tǒng)

1.構(gòu)成2.主要部分的作用①.前級泵—機(jī)械泵：

排氣于大氣中；為油擴(kuò)散泵提供預(yù)真空。②.高真空泵—油擴(kuò)散泵：

獲得10-3Pa的高真空。③.冷阱：

擋油器，阻止油蒸氣進(jìn)入真空室。④.過冷凝器（Polycold):

置于真空室的水分子捕集器（液態(tài)N制冷），用于補(bǔ)償由“前級泵+油擴(kuò)散泵”組成的系統(tǒng)不能抽水蒸氣的缺陷。3.2.3、真空測量

——以某一中間變量與氣體壓強(qiáng)的關(guān)系為依據(jù)的間接測量。熱電偶真空計

1）.結(jié)構(gòu)：

Pt-鉑燈絲;

A，B-熱偶絲;

O-熱偶接點.

2）.測量范圍：102~

10-

1Pa1.熱電偶真空計3）.原理

——低氣壓（100~10-2）下氣體的熱傳導(dǎo)與壓強(qiáng)成正比。因為：燈絲通電后，其熱量散失的途徑有三：

Q1：—燈絲輻射損失

Q1=C1·（T—T0）Q2：—燈絲引線的熱傳導(dǎo)損失

Q2=C2·（T—T0）Q3：—氣體碰撞的熱傳導(dǎo)損失

Q3=C3·（T—T0）P其中：C1，C2，C3是常數(shù)，T是燈絲的溫度，T0是管壁的溫度。工作時，燈絲加熱功率一定：加熱與散熱達(dá)到熱平衡，

Q燈絲=Q1+Q2+Q3；當(dāng)氣壓變化時，燈絲溫度隨之變化，以保持平衡態(tài)。顯然，氣壓越高，平衡態(tài)所對應(yīng)的燈絲溫度越低。

因此，用熱電偶測出燈絲的溫度，就可以換算出相應(yīng)的環(huán)境壓強(qiáng)。特點：儀器結(jié)構(gòu)簡單、使用方便缺點：測量區(qū)域內(nèi)，指示值呈非線性、測量結(jié)果與氣體種類有關(guān)、零點飄移嚴(yán)重。2.熱陰極電離真空計1).結(jié)構(gòu)：

1-陰極燈絲2-柵極（正電壓）3-板極/離子收集極

2).測量范圍：10-1~

10-6PaIpFFGGFFGAABmVmA3).原理

——熱陰極燈絲1發(fā)射熱電子，在柵極2（加速極）和板極3（離子收集極/反射陰極）作用下，在三個電極之間來回振蕩，其撞擊中性氣體粒子產(chǎn)生電子和離子，其間：

Ii=kIeP

Ie——陰極發(fā)射的電子流；Ii——板極收集的離子流；顯然，當(dāng)熱陰極燈絲的加熱功率一定時，Ie一定，則，P與Ii成正比。熱陰極電離真空計的優(yōu)點：（1）測出的是總壓強(qiáng)；（2）反應(yīng)迅速，可連續(xù)讀數(shù)，可遠(yuǎn)程控制；（3）電離計就可測量到5х10-5Pa，如改進(jìn)后可測量到10-7Pa（4）規(guī)管小，易于連接到被測量處；（5）電離真空計校準(zhǔn)曲線直線范圍寬，通常在10