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文檔簡介
實驗一
揮發(fā)油提取
1內(nèi)容概述實驗?zāi)康?什么是揮發(fā)油?植物產(chǎn)生的具有揮發(fā)性的有機(jī)混合物是一類在常溫下能揮發(fā)的、與水不相混的油狀液體的總稱。是芳香植物的高度濃縮提取物3揮發(fā)油的通性顏色——大多數(shù)為無色或淡黃色油狀透明液體。少數(shù)會有黃棕色、紅色、藍(lán)色、藍(lán)綠色……氣味——具有特殊的氣味揮發(fā)性——常溫下可揮發(fā),并不留下持久性的油斑比重——大多數(shù)比水輕溶解度——易溶于有機(jī)溶劑折光率——都具有強(qiáng)的折光性。儲藏日久或不當(dāng)時會升高,有雜質(zhì)時會改變。氧化聚合——在空氣中久置或光線照射,會逐漸氧化變質(zhì)4揮發(fā)油的揮發(fā)度高度揮發(fā)性的油——24小時中度揮發(fā)性的油——2~3天低度揮發(fā)性的油——一周5精油與人體的關(guān)系根部——神經(jīng)系統(tǒng)樹干——消除疲勞樹皮——分泌器官樹葉——呼吸系統(tǒng)花朵——生殖系統(tǒng)及內(nèi)分泌果實——提升潛能、協(xié)調(diào)系統(tǒng)種子——延緩衰老、活化細(xì)胞6生物活性
多具有祛痰、止咳、平喘、驅(qū)風(fēng)、健胃、解熱、鎮(zhèn)痛、抗菌消炎等作用。如:柴胡揮發(fā)油制備的注射液——退熱丁香油——局麻、止痛薄荷油——清涼、驅(qū)風(fēng)、消炎、局麻臨床應(yīng)用:樟腦、冰片、薄荷腦、丁香酚等。在日用食品及化學(xué)工業(yè)上也是重要的原料。7主要功能共通性細(xì)胞再生殺菌鎮(zhèn)定免疫功能 氣味芬芳 精油本質(zhì)8化學(xué)組成
揮發(fā)油所含成分比較復(fù)雜,一種揮發(fā)油中常常含有幾十種到一、二百種成分。如在食品方面——茶葉揮發(fā)油含150幾種成分
波蘿含有117種香味成分。雖然成分多,但往往其中有某數(shù)種成分所占份量較大,且有一定的比例,所以仍能具有一定的性質(zhì)。9揮發(fā)油的提取方法㈠水蒸氣蒸餾法揮發(fā)油的沸點(B.P)一般在70-300℃之間①混合物的沸點比任一單一液體的沸點低;②分餾比不變;(即:蒸出油的質(zhì)量與水蒸氣用量成正比)③沸點高的可被水蒸氣蒸餾出來。總混合液體B.P<混合物中沸點最低物質(zhì)例:沸點混合后沸點℃水100760mmHg69.25226mmHg
苯80.1760mmHg534mmHg10㈡浸取法(油脂吸收法、溶劑萃取法、超臨界流體萃取法)用有機(jī)溶劑進(jìn)行浸取——適用不宜用水蒸氣蒸餾法提取的揮發(fā)油原料。111213㈢冷壓法
此法適用于新鮮原料,如桔、柑、檸檬果皮含揮發(fā)油較多的原料。
搗碎→冷壓→靜置分層→粗品14實驗?zāi)康恼莆账幍鋼]發(fā)油定量測定的方法熟悉揮發(fā)油定性分析方法15實驗原理定量分析:揮發(fā)油能隨水蒸汽餾出,但不溶或難溶于水,易溶于有機(jī)溶劑。定性分析:揮發(fā)油中各組分的結(jié)構(gòu)或特有功能基,對某些試劑呈現(xiàn)一定的顏色反應(yīng),且每種成分有一定的理化性質(zhì),如固定的沸點、比重、比旋光度、折光率等。16
定性分析之顯色反應(yīng)香草醛-濃硫酸試劑:與揮發(fā)油中各成分產(chǎn)生多種鮮艷的顏色2%高錳酸鉀水溶液:在粉紅色背景下產(chǎn)生黃色斑點時表明含不飽和化合物熒光素-溴試劑:在長波長的紫外燈下觀察,如薄層顯黃色熒光,表明含乙烯基化合物2,4二硝基苯肼試劑:如產(chǎn)生黃色斑點,表明可能含有醛或酮類化合物1718
定性分析之顯色反應(yīng)異羥肟酸鐵試劑:如產(chǎn)生淡紅色斑點,表明含有內(nèi)酯類化合物三氯化鐵試劑:斑點顯藍(lán)色或綠色,表明含有酚性物質(zhì)0.05%溴酚藍(lán)乙醇溶液:斑點顯黃色,表明含酸類物質(zhì)硝酸鈰銨試劑:在黃色背景上顯棕色斑點,表明含有醇類物質(zhì)碘化鉀-冰醋酸-淀粉試劑:斑點顯藍(lán)色表明含過氧化物18操作步驟甲法:本法適用于測定相對密度在1.0以下的揮發(fā)油。取供試品適量(約相當(dāng)于含揮發(fā)油0.5~1.0ml;稱重準(zhǔn)確至0.01g),置燒瓶中,加水300~500ml(或適量),連接揮發(fā)油測定器與回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充滿揮發(fā)油測定器的刻度。置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱至沸,并保持微沸至測定器中油量不再增加,停止加熱,放置片刻,開啟測定器下端的活塞,將水緩緩放出,至油層上端到達(dá)刻度0線上面5mm處為止。放置1小時以上,再開啟活塞使油層下降至其上端恰與刻度0線平齊,讀取揮發(fā)油量,并計算供試品中揮發(fā)油的含量(%)。
19乙法:本法適用于測定相對密度在1.0以上的揮發(fā)油。取水約300ml與玻璃珠數(shù)粒,置燒瓶中,連接揮發(fā)油測定器。自測定器上端加水使充滿刻度部分,并溢流入燒瓶時為止,再用移液管加入二甲苯1ml,然后連接回流冷凝管。將燒瓶內(nèi)容物加熱至沸騰,并繼續(xù)蒸餾,其速度以保持冷凝管的中部呈冷卻狀態(tài)為度。30分鐘后,停止加熱,放置15分鐘以上,讀取二甲苯的容積。然后照甲法自“取供試品適量”起,依法測定,自油層量中減去二甲苯量,即為揮發(fā)油量,再計算供試品中含揮發(fā)油的含量(%)。
202122定性分析:取硅膠板一塊,將供試品用乙醇稀釋,用毛細(xì)管點于硅膠板上,然后分別用毛細(xì)管點加下列各種試劑,觀察并記錄反應(yīng)顯色劑:三氯化鐵試液;氨性硝酸銀試液;溴甲酚藍(lán);香草醛-濃硫酸;堿性高錳酸鉀;23數(shù)據(jù)分析定量分析:總揮發(fā)油含量%=定性分析:根據(jù)顯色反應(yīng)判定可能存在的化學(xué)成分24實驗要求提取揮發(fā)油的重量、體積、密度;定性的薄層板。注意要做陰性對照;清潔衛(wèi)生:桌面、地板25思考題揮發(fā)油的通性有哪些?揮發(fā)油常見的提取方法有哪些?本實驗中應(yīng)注意事項是什么
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