GB/T 11843-1989二氧化鈾粉末和芯塊中氮的測(cè)定分光光度法

UDC621.039.54：543F46中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB11843-89二氧化鈾粉末和芯塊中氮的測(cè)定分光光度法Uraniumdioxidepowderandpellets-Determinationofnitrogen-Spectrophotometricmethod1989-10-21發(fā)布1990-08-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)二氧化鈾粉末和芯塊中氮的測(cè)定GB11843-89分光光度法Uraniumdioxidepowderandpellets-Determinationofnitrogen-Spectrophotometricmethod主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了二氧化鈾中氮的測(cè)定原理、、操作步驥及方法精密度。本標(biāo)準(zhǔn)適用于二氧化鈾中微量氮的測(cè)定。測(cè)定范圍：：二氧化鈾中氮含量為20～2004g/g。方法提要樣品用鹽酸、過(guò)氧化氫溶解，使樣品中的氮化物轉(zhuǎn)換為銨鹽，加人氫氧化鈉溶液使其變成堿性后：進(jìn)行水蒸氣蒸留。分離出氨，同時(shí)與基體及雜質(zhì)元素分離，含氨的蒸餡液與奈氏勒試劑反應(yīng)，形成黃色的穩(wěn)定絡(luò)合物。用3m比色血，以水為參比溶液，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)420m處，測(cè)定其吸光度.二氧化鈾中其他離子不干擾測(cè)定。3試劑除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?。所用水均為無(wú)氮的去離子水3.1鹽酸（優(yōu)級(jí)純）D1.19g/cm。3.2過(guò)氧化氯（優(yōu)級(jí)純）30%。3.3氫氧化鈉(優(yōu)級(jí)純）3.4氧化鈉溶液50%（m/V）。3.5奈氏勒試劑的制備18g碘化鉀溶于50mL水中。9g氯化汞溶于150mL熱水中，將此溶液慢饅地加入到碘化鉀溶液中，邊加邊充分?jǐn)嚢?此時(shí)產(chǎn)生紅色的碘化汞沉淀，加入300mL20%（m/V）的氫氧化鉀溶液，移人500mL棕色的容量瓶?jī)?nèi)，用水稀釋至刻度，搖勺。于暗處放置72h以上，取上層清液使用。3.6氮標(biāo)準(zhǔn)溶液3.6.1氮標(biāo)準(zhǔn)備溶液稱取預(yù)先在105～110℃烘過(guò)2h的優(yōu)級(jí)純氯化銨3.819g,溶于水中，移人1000mL容景瓶?jī)?nèi)，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液含氮量為1mg/mL。3.6.2氮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分取上述溶液（3.6.1），用水稀釋成含氮量為20rg／mL的工作溶液。設(shè)備、儀器4.1帶調(diào)壓器的電熱板1600W。4.22分光光度計(jì)波長(zhǎng)范圍360～81