標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 11846-1989 二氧化鈾粉末和芯塊中硅的測(cè)定 分光光度法》是一項(xiàng)由中國(guó)發(fā)布的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，旨在規(guī)定一種利用分光光度法來(lái)測(cè)定二氧化鈾粉末及其芯塊材料中硅含量的具體方法。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)介紹了測(cè)試程序、所需試劑、儀器設(shè)備、操作步驟、計(jì)算公式以及質(zhì)量控制措施等內(nèi)容，以確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。下面是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概覽：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于二氧化鈾（UO?）粉末及以其為原料制成的芯塊中硅含量的測(cè)定，測(cè)量范圍通常覆蓋微量至較低百分比級(jí)別。

測(cè)定原理

該方法基于硅在一定條件下與鉬酸生成黃色的硅鉬雜多酸絡(luò)合物，此絡(luò)合物在特定波長(zhǎng)下具有吸收峰。通過(guò)分光光度計(jì)測(cè)量該絡(luò)合物溶液的吸光度，依據(jù)朗伯-比爾定律，即可計(jì)算出樣品中硅的含量。

主要試劑與材料

  • 硫酸、硝酸等用于樣品前處理的酸類試劑。
  • 鉬酸銨、草酸等用于形成硅鉬雜多酸的試劑。
  • 標(biāo)準(zhǔn)硅溶液，用作繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

儀器設(shè)備

  • 分光光度計(jì)，用于測(cè)量溶液的吸光度。
  • 電子天平，精確稱量樣品及試劑。
  • 燒杯、容量瓶等實(shí)驗(yàn)室常用玻璃器皿。

操作步驟

  1. 樣品處理：將樣品溶解于酸中，必要時(shí)進(jìn)行消解，使硅轉(zhuǎn)化為可溶形式。
  2. 絡(luò)合反應(yīng)：在適當(dāng)條件下，加入鉬酸銨等試劑，使硅轉(zhuǎn)化為硅鉬雜多酸絡(luò)合物。
  3. 比色測(cè)定：將所得溶液與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液一同置于分光光度計(jì)中，在選定波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度。
  4. 計(jì)算：根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，將樣品溶液的吸光度換算成硅的濃度。

質(zhì)量控制

  • 需要定期校準(zhǔn)分光光度計(jì)，確保測(cè)量準(zhǔn)確性。
  • 制備并使用標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量，每次測(cè)定應(yīng)包含空白試驗(yàn)和重復(fù)性試驗(yàn)，以評(píng)估實(shí)驗(yàn)誤差。

注意事項(xiàng)

  • 嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件，如溫度、反應(yīng)時(shí)間，以保證分析結(jié)果的一致性。
  • 注意安全防護(hù)，因處理的樣品和試劑可能具有腐蝕性或毒性。


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  • 1989-10-21 頒布
  • 1990-08-01 實(shí)施
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GB/T 11846-1989二氧化鈾粉末和芯塊中硅的測(cè)定分光光度法_第1頁(yè)
GB/T 11846-1989二氧化鈾粉末和芯塊中硅的測(cè)定分光光度法_第2頁(yè)
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GB/T 11846-1989二氧化鈾粉末和芯塊中硅的測(cè)定分光光度法-免費(fèi)下載試讀頁(yè)

文檔簡(jiǎn)介

UDC621.039.54：543F46中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB11846-89二氧化鈾粉末和芯塊中硅的測(cè)定分光光度法Uraniumdioxidepowderandpellets-Determinationofsilicon-Spectrophotometricmethod1989-10-21發(fā)布1990-08-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)二氧化鈾粉末和芯塊中硅的測(cè)定GB11846-89分光光度法Uraniumdioxidepowderandpellets-Determinationofsilicon-Spectrophotometricmethod主題內(nèi)客與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了二氧化鈾中硅的測(cè)定原理、操作步臻、結(jié)果計(jì)算和方法精密度。本標(biāo)準(zhǔn)適用于二氧化鈾硅的測(cè)定。取樣量為0.5g時(shí)，測(cè)定范圍：二氧化鈾中硅含量為10～80rg/8。方法提要本標(biāo)準(zhǔn)采用無(wú)水碳酸鈉路樣，用硝酸溶解熔融物，加人鋁酸銨與硅形成硅鉬黃，在混合酸介質(zhì)中，加入抗壞血酸還原成硅鋁藍(lán)，于波長(zhǎng)800nm處，用3cm比色血，以水為參比進(jìn)行光度測(cè)定。二氧化鈾中主要干擾元素允許量：As30pg/g、P250g/g。除特殊指明外，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭７治鲇盟鶠槿ルx子水，電阻率為2×1060·cm以上。3.1硼酸（優(yōu)級(jí)純）溶液3.5%（m/m）、鋸酸銨（（NH,)sMo,024·4HzO】溶液3.25%（m/m），此溶液澄清后使用。3.3草酸（HC.O,2HaO）優(yōu)級(jí)純）。3.4硫酸（優(yōu)級(jí)純）95%～98%。8.5硫酸（優(yōu)級(jí)純)溶液1.5mol/L。3.6杭?jí)难幔–aHaOa）溶液1%（m/m），此溶液當(dāng)天配用。3.7硝酸（優(yōu)級(jí)純）溶液（1+1）用65%～68%硝酸配制。8.82,4-二硝基酚（（NOa)CaHHJ0.1%（m/V)稱取0.1g2,4-二硝基酚，溶解于100mL無(wú)水乙醇中。3.9混合酸溶液稱取45g草酸（3.3）于1000mL燒杯中，加人826mL水溶解后，在不斷地?cái)嚢柘?，饅饅加入174mL硫酸（3.4），冷卻后，轉(zhuǎn)人1000mL磨口瓶中，蓋上橡膠塞保存。3.10氨水25%～28%，用前采用蒸雷法提純。3.11硅標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取0.2140g二氧化硅于鉑增媧中，加人無(wú)水碳酸鈉18，混勾，加鉑蓋，放用用熱水浸出，人馬弗爐升溫至950℃后，恒溫20min，冷卻后取出，，浸出液移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，轉(zhuǎn)人聚乙烯瓶中保存。，用水稀釋至刻度，3.12移取標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.11）25ml于500mL容量瓶中，，搖勻，轉(zhuǎn)人聚乙烯瓶中保存，此溶液每毫升含硅10Pg。4

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