標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 11909-1989 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),全稱(chēng)為《水質(zhì) 銀的測(cè)定 3,5-Br2-PADAP分光光度法》。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用3,5-二溴-2-吡啶基偶氮間苯二酚(3,5-Bromine-2-pyridylazo-5-(3-carboxyphenyl)-rhodamine,簡(jiǎn)稱(chēng)3,5-Br2-PADAP)作為顯色劑,通過(guò)分光光度法測(cè)定水體中銀離子含量的方法。下面是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概述:

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水以及經(jīng)過(guò)適當(dāng)預(yù)處理的其他水樣中銀含量的測(cè)定。測(cè)定范圍通常為0.02毫克/升至0.6毫克/升,通過(guò)適當(dāng)?shù)南♂尰蚋患椒?,可擴(kuò)大測(cè)定范圍。

原理

該方法基于銀離子與3,5-Br2-PADAP在酸性介質(zhì)中形成穩(wěn)定的紅色絡(luò)合物,其最大吸收波長(zhǎng)位于576納米附近。通過(guò)測(cè)量該絡(luò)合物的吸光度,依據(jù)朗伯-比爾定律,可以計(jì)算出水樣中銀離子的濃度。

試劑與材料

  • 3,5-Br2-PADAP溶液:需按照一定濃度配制。
  • 鹽酸溶液:用于調(diào)節(jié)水樣的pH值。
  • 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液:用于繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和校準(zhǔn)儀器。
  • 還原劑:如硫代硫酸鈉,用于將樣品中可能存在的高價(jià)銀還原為銀離子。

采樣與前處理

  • 采集的水樣應(yīng)盡快分析,或保存于聚乙烯瓶中冷藏以防變質(zhì)。
  • 必要時(shí),通過(guò)過(guò)濾或消解去除干擾物質(zhì)。

測(cè)定步驟

  1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作:使用不同濃度的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液與3,5-Br2-PADAP反應(yīng),測(cè)定各自的吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
  2. 樣品處理:將適量的水樣調(diào)整至適宜pH值后,加入還原劑(如有需要),再加入3,5-Br2-PADAP溶液,充分混勻并靜置一定時(shí)間以完成顯色反應(yīng)。
  3. 測(cè)定吸光度:使用分光光度計(jì),在最大吸收波長(zhǎng)576納米處測(cè)定樣品溶液的吸光度。
  4. 計(jì)算:根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線,將樣品的吸光度轉(zhuǎn)換為銀的濃度。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)中提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性的數(shù)據(jù)要求,以確保測(cè)定結(jié)果的可靠性。同時(shí),通過(guò)與已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)比,評(píng)估方法的準(zhǔn)確度。

儀器與設(shè)備

  • 分光光度計(jì):需具備在可見(jiàn)光區(qū)域測(cè)量的能力。
  • 精密玻璃器皿:如容量瓶、移液管等,用于溶液的準(zhǔn)確配制和轉(zhuǎn)移。

注意事項(xiàng)

  • 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件,如pH值、反應(yīng)時(shí)間和溫度,以減少測(cè)量誤差。
  • 注意消除可能的干擾因素,如某些金屬離子的存在可能影響測(cè)定結(jié)果,必要時(shí)采取掩蔽措施。

此標(biāo)準(zhǔn)為實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行水質(zhì)中銀含量測(cè)定提供了一套詳細(xì)的操作流程和質(zhì)量控制要求,確保了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可比性。


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  • 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替
  • 1989-12-25 頒布
  • 1990-07-01 實(shí)施
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GB/T 11909-1989水質(zhì)銀的測(cè)定3,5-Br2-PADAP分光光度法_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

UDC628.19:543.06Z16中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB11909-89水質(zhì)銀的測(cè)定3,5-Brz-PADAP分光光度法WaterqualityDeterminationofsilver-Spectrophotometriemethodwith3.5-Br-PADAp1989-12-25發(fā)布1990-07-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì)銀的測(cè)定GB11909-893.5-Br-PADAP分光光度法Waterguality--Determinationofsilver-Spectrophotometricmethodwith3,5-Br-PADAP主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用3,5-Br--PADAP(L2-(3.5)-二溴-2-吡啶偶氮】-5-二乙氮基苯酚)分光光度法測(cè)定水中銀。本標(biāo)準(zhǔn)適用于感光材料生產(chǎn)、膠片洗印、鍍銀、泊煉等行業(yè)的排放廢水及受銀污染的地面水中銀的測(cè)定。1.1最低檢出濃度試料為25mL,用10mm比色血,給出吸光度為0.01時(shí).所對(duì)應(yīng)的濃度為0.02mg/L.1.22測(cè)定上限試料為25mL,用10mm比色血,本法的測(cè)定上限為1.0me/L.經(jīng)適當(dāng)濃縮和稀釋?zhuān)瑴y(cè)定范圍還可擴(kuò)展。2原理在0.1%十二烷基硫酸鈉存在下,于pH4.5~8.5的乙酸鹽綬沖介質(zhì)中,銀與3,5-Br-PADAP生成穩(wěn)定的1:2紫紅色絡(luò)合物,其顏色深度與銀的濃度成正比。絡(luò)合物的最大吸收波長(zhǎng)為570㎡m;試劑的最大吸收波長(zhǎng)為470nm;摩爾吸光系數(shù)為7.6×10"L·mol-+·cm-".3試劑所用試劑除另有說(shuō)明外,均為分析純,。實(shí)驗(yàn)用水需用全玻蒸器重蒸或使用同等純度的去離子水3.1硝酸(HNOa),0一1.408/mL。32硝酸溶液,1+1(r/):用硝酸(3.2)配制、3.3硝酸溶液,1mol/L:用硝酸(3.1)配制。3.4高氯酸(HCIO,),0=1.688/mL。3.5硫酸(H.SO1)p一1.848/mL。3.6硫酸溶液,1+1(r/):取適量硫酸(3.5),注入等體積水中,攪均.3.7甲基橙指示液,1g/L:稱(chēng)取0.1g甲基橙溶于100mL水中。3.8氫氧化鈉溶液,1mol/L:稱(chēng)取408氫氧化鈉溶于水,并稀釋至1L。3.9過(guò)氧化氫溶液,3%(r/):取市售過(guò)氧化氫(30%)10mL用水稀釋至100mL.3.10Naa-EDTA溶液,C(Na.-EDTA)-0.1mol/L:稱(chēng)取37.24gNa.-EDTA海于水,稀釋至1000mL3.11檸檬酸鈉溶液,50g/L

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