標準解讀
GB/T 12009.2-1989 是一項中國國家標準,規(guī)定了測定異氰酸酯中水解氯含量的具體方法。該標準適用于各類異氰酸酯產(chǎn)品中水解產(chǎn)生的氯離子含量的定量分析,對于確保異氰酸酯產(chǎn)品質(zhì)量控制及應用性能具有重要意義。以下是標準內(nèi)容的詳細說明:
標準范圍
本標準明確了適用于測定異氰酸酯材料中因水解反應而釋放出的氯離子含量的方法。異氰酸酯是一種重要的化工原料,廣泛應用于聚氨酯合成等領(lǐng)域,其水解氯含量的測定對了解和控制產(chǎn)品純度、穩(wěn)定性和反應性至關(guān)重要。
測定原理
該標準采用化學滴定法進行測定,基本原理是:樣品中的水解氯與硝酸銀溶液反應生成氯化銀沉淀,通過消耗的硝酸銀標準溶液的量來計算水解氯的含量。此過程通常在特定條件下(如酸性環(huán)境)進行,以確保反應的專一性和準確性。
試驗步驟
- 樣品準備:精確稱取適量的異氰酸酯樣品,按照規(guī)定條件進行預處理,以確保所有水解氯轉(zhuǎn)化為可測定形式。
- 滴定操作:將處理后的樣品溶液與事先標定好的硝酸銀標準溶液進行滴定,直至出現(xiàn)明顯的終點指示(通常為加入最后一滴硝酸銀溶液后出現(xiàn)白色沉淀)。
- 空白試驗:為消除試劑和實驗過程中的干擾,需同時進行空白試驗,即在不加樣品的情況下進行上述滴定操作,以校正測量結(jié)果。
- 結(jié)果計算:根據(jù)消耗的硝酸銀標準溶液的體積和濃度,結(jié)合樣品的質(zhì)量,計算出樣品中水解氯的含量。
儀器與試劑
標準中列出了進行測定所需的儀器設(shè)備,如滴定管、天平、容量瓶等,以及所需試劑的規(guī)格和配制方法,確保實驗的準確性和重復性。
精密度與允許誤差
提供了重復性限和再現(xiàn)性限的要求,用以評價不同實驗室間測試結(jié)果的一致性,確保測定數(shù)據(jù)的可靠性。
注意事項
雖然直接總結(jié)被避免,但標準中隱含地提醒用戶注意實驗操作的規(guī)范性,如準確計量、控制實驗條件、正確執(zhí)行空白試驗等,這些都是確保測試結(jié)果準確無誤的關(guān)鍵因素。
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文檔簡介
UDC678.745:543.06G31中華人民共和國國家標準GB12009.2-89異氰酸酯中水解氯含量測定方法Isocyanates-Determinationofhydrolyzablechlorinecontent1989-12-25發(fā)布1990-11-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準異氰酸酯中水解氯含量測定方法GB12009.2-89Isocyanates-Determinationofhydrolyzablechlorineconteni主題內(nèi)容與適用范臣本標準規(guī)定了用電位滿定法測定異氰酸酯中水解氯含量的方法。本標準適用于測定甲苯二異氰酸酯、4,4二苯基甲撐二異氰酸酯、多亞甲基多苯基異氰酸酯和其他可溶性異氰酸酯的水解氯含量。本標準不適用于含有硫氰酸酯、氰化物、硫化物、溴化物、碘化物或其他能和銀離子起反應的及在酸性溶液中能還原銀離子的物質(zhì)。2原理水解氯主要來自氮基甲酰氯和碳酰氯。這兩種物質(zhì)和醇及水反應生成豚、氮基甲酸醋、二氧化碳和鹽酸。生成的鹽酸以硝酸銀標準溶液用電位滴定法測定氯含量。3試劑分析方法中,應使用分析純試劑及蒸館水或同等純度的水。3.1甲醇(GB683).3.2乙醇(GB678)335丙酮(GB686)3.4硝酸(GB626)。3.5氯化鈉標準溶液:1.0me/mL.灌確稱取經(jīng)500~600℃灼燒至恒重的基準氯化鈉0.10(準確至0.0002),放入100mL的容量瓶中,加水溶解井稀釋至刻度。3.6硝酸銀標準溶液:(AgNO,)=0.05mol/L.稱取8.8g硝酸銀溶于1000mL水中,搖勾,保存于棕色瓶中。準確吸取10.0mL氯化鈉標準溶液于400mL燒杯中,加入150mL水.按分析步驥(5.3條)的滴定方法進行標定。硝酸銀標準溶液的濃度按式(I)計算0.0100式中:·硝酸銀標準溶液的濃度,mol/L;滴定時硝酸銀標準溶液的用量,mL;0.05844--與1.00mL硝酸銀標準溶液((AENO,)一1.000mol/L相當?shù)穆然c以克表示的質(zhì)量,3.7硝酸銀標準溶液:。(AgNO.)-0.01mal/L,用0.05mol/L硝
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