標準解讀

GB/T 12690.14-2006 是一項中國國家標準，規(guī)定了稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)元素鈦含量的測定方法。該標準詳細介紹了實驗所需的試劑、儀器設(shè)備、樣品處理、測定步驟以及結(jié)果計算等內(nèi)容，旨在為相關(guān)行業(yè)提供統(tǒng)一、準確的檢測手段，確保稀土材料的質(zhì)量控制與純度評估。

標準適用范圍

本標準適用于各類稀土金屬及其氧化物中鈦雜質(zhì)含量的定量分析，不包括其他非稀土雜質(zhì)元素的測定。適用于稀土生產(chǎn)和應(yīng)用領(lǐng)域中對材料純度有嚴格要求的情況。

測定原理

標準采用分光光度法作為測定技術(shù)基礎(chǔ)，通過樣品的適當前處理，將待測的鈦元素轉(zhuǎn)化為可在特定波長下吸收光線的化合物，利用分光光度計測量吸光度，依據(jù)朗伯-比爾定律計算出鈦的濃度，進而得到樣品中鈦的含量。

試劑與儀器

  • 試劑：詳細列出了所需的標準溶液、顯色劑、緩沖溶液等化學試劑的配制方法和要求。
  • 儀器：包括分光光度計、精密天平、馬弗爐、酸式滴定管等實驗室常用設(shè)備。

樣品處理

標準中描述了樣品的預(yù)處理步驟，如稱樣、溶解、過濾、定容等，確保樣品中的鈦元素能夠充分溶解并轉(zhuǎn)化為適合測定的形式。

測定步驟

  1. 樣品溶液的制備：按照規(guī)定方法準確稱取試樣，加入適宜的溶劑和試劑進行溶解、處理。
  2. 顯色反應(yīng)：向處理后的溶液中加入顯色劑，在特定條件下反應(yīng)，使鈦離子形成有色絡(luò)合物。
  3. 測定與計算：使用分光光度計在選定的波長下測定吸光度，根據(jù)事先建立的標準曲線或直接計算公式，得出樣品中鈦的含量。

精密度與準確度

標準提供了重復性和再現(xiàn)性試驗的數(shù)據(jù)要求，以確保不同實驗室間測定結(jié)果的一致性和可靠性。

報告

要求測試報告應(yīng)包含樣品信息、測定方法、使用的儀器設(shè)備、測定結(jié)果及必要的試驗條件說明。


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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2006-04-13 頒布
  • 2006-10-01 實施
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GB/T 12690.14-2006稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學分析方法鈦量的測定_第1頁
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GB/T 12690.14-2006稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學分析方法鈦量的測定_第3頁
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文檔簡介

ICS77.120.99H14中華人民共和國國家標準GB/Tr12690.14—2006稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學分析方法鈦量的測定Chemicalanalysismethodsofnon-rareearthimpuritiesinrareearthmetalsandtheiroxidesDeterminationoftitaniuminrareearthmetals2006-04-13發(fā)布2006-10-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T12690.14一2006前本部分首次發(fā)布。兩個方法分析范圍有重疊部分時.以方法2作為仲裁方法本部分由國家發(fā)展和改革委員會稀土辦公室提出。本部分由全國稀土標準化技術(shù)委員會歸口并負責解釋。本部分由北京有色金屬研究總院、中國有色金屬工業(yè)標準計量質(zhì)量研究所負責起草本部分方法1由包頭稀土研究院起草。本部分方法1由北京有色金屬研究總院、江西南方稀土高技術(shù)股份有限公司參加起草本部分方法1主要起草人：崔愛端、杜梅。本部分方法1主要驗證人：劉鵬宇、劉鴻、鐘道國。本部分方法2由包頭稀土研究院起草本部分方法2由北京有色金屬研究總院、江西南方稀土高技術(shù)股份有限公司參加起草本部分方法2主要起草人：劉曉杰、許濤。本部分方法2主要驗證人：楊萍、爪靜。

GB/T12690.14一2006稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學分析方法鈦量的測定電感鍋合等離子體發(fā)射光譜法(方法1)1范圍本方法規(guī)定了單一稀土金屬及混合稀土金屬中鈦含量的測定方法本方法適用于單一稀土金屬及混合稀土金屬中鈦含量的測定。測定范圍：0.0050%～0.50%。2！方法原理試料經(jīng)硝酸溶解，氫氟酸分離稀土同時絡(luò)合鈦，直接以等離子光譜儀進行測定3試劑3.1硫酸鉀。3.2消硝酸（o1.428/ml.）。303氫氟酸(01.14g/mL)3.4鹽酸(ol.19g/mL)。3.5硼酸溶液(50g/L)。3.6硫酸溶液（5%）。3.7鈦標準存溶液：稱取0.1669g氧化鈦(TiO..>99.99%.105℃烘1h)于鉑塔媧中，加入4g焦硫酸鉀(3.1).于650℃～700℃熔融10min(中間搖一次）.取下冷卻,用硫酸溶液(3.6)浸取.移入至200mL容量瓶中，用硫酸溶液(3.6)稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含500g鈦。3.8鈦標準溶液;移取10mL鈦標準貼存溶液(3.7)于250mL容量瓶中，加入25mL鹽酸(3.4),用水稀釋至刻度，混勾。此溶液1ml.含208鈦。3.9氬氣(純度>99.99%)。儀器與設(shè)備4.1電感揭合等離子體光譜儀4.2光源：氬等離子體光源，使用功率不大于1.75kW5試樣將試樣去掉氧化層，制成屑狀，立即稱量6分析步6.1分析試液的制備6.1.1稱取1.0000g試樣(5),置于200ml聚四氟乙烯燒杯中.緩慢加入5ml硝酸(3.2).待溶解后，加入50mL水.加熱至沸。滴加2mL氫氟酸(3.3),

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