標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 13070-1991 是一項(xiàng)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，全稱為《鈾礦石中鈾的測(cè)定 電位滴定法》。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用電位滴定法來(lái)測(cè)定鈾礦石中鈾含量的具體方法、實(shí)驗(yàn)條件、操作步驟以及結(jié)果計(jì)算等內(nèi)容，旨在為鈾礦石中鈾元素的定量分析提供統(tǒng)一、準(zhǔn)確和可重復(fù)的方法。

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于鈾礦石、鈾精礦及其衍生產(chǎn)品中鈾含量的測(cè)定，其測(cè)定范圍一般覆蓋了鈾含量從低至高各個(gè)級(jí)別。通過電位滴定技術(shù)，能夠在實(shí)驗(yàn)室條件下精確測(cè)量樣品中的鈾濃度。

測(cè)定原理

電位滴定法基于在滴定過程中指示電極電位的突變來(lái)確定終點(diǎn)。在鈾的測(cè)定中，通常采用將樣品溶解后，調(diào)整溶液至適宜的酸度，然后通過滴加還原劑（如硫酸亞鐵銨）將六價(jià)鈾（U6+）還原為四價(jià)鈾（U4+），同時(shí)使用銀電極或鉑電極監(jiān)測(cè)電位變化。當(dāng)所有六價(jià)鈾被還原完畢時(shí)，電位會(huì)發(fā)生顯著跳躍，此點(diǎn)即為滴定終點(diǎn)，通過計(jì)算消耗的還原劑量即可求得樣品中鈾的含量。

實(shí)驗(yàn)步驟概述

  1. 樣品準(zhǔn)備：稱取一定量的鈾礦石樣品，經(jīng)過適當(dāng)方法溶解并處理，確保鈾完全溶解并轉(zhuǎn)化為適合測(cè)定的形式。

  2. 預(yù)處理：調(diào)節(jié)溶液的pH值，去除可能干擾測(cè)定的其他離子，保證測(cè)定環(huán)境的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。

  3. 滴定過程：使用自動(dòng)電位滴定儀，向樣品溶液中滴加還原劑溶液，同時(shí)持續(xù)監(jiān)測(cè)電位變化。

  4. 終點(diǎn)判定：當(dāng)電位發(fā)生明顯的突躍，表明反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)，記錄此時(shí)消耗的還原劑體積。

  5. 結(jié)果計(jì)算：根據(jù)滴定曲線和消耗的還原劑體積，結(jié)合還原劑的標(biāo)準(zhǔn)濃度，計(jì)算出樣品中的鈾含量。

注意事項(xiàng)

  • 精確控制實(shí)驗(yàn)條件，包括溶液的pH值、溫度和滴定速度，以減少誤差。
  • 選擇合適的指示電極和參比電極，確保電位測(cè)量的準(zhǔn)確性。
  • 對(duì)照試驗(yàn)和空白試驗(yàn)是必要的，用以校正儀器偏差和排除背景干擾。
  • 嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室安全操作規(guī)程，特別是處理鈾化合物時(shí)的放射性防護(hù)措施。

該標(biāo)準(zhǔn)不僅提供了詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)操作指南，還對(duì)所用試劑、儀器設(shè)備的要求、數(shù)據(jù)處理方法以及質(zhì)量控制措施等進(jìn)行了明確說明，旨在保障測(cè)定結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性，是鈾礦石中鈾含量檢測(cè)領(lǐng)域的重要參考依據(jù)。


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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 1991-07-15 頒布
  • 1992-06-01 實(shí)施
?正版授權(quán)
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UDC553.495：543.24：669.833D45中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T13070－91鈾礦石中鈾的測(cè)定電位滴定法Determinationofuraniumcontentinuraniumoresbymethodofpotentiometrictitration1991-07-15發(fā)布1992-06-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

I主題內(nèi)容與適用范圍2引用標(biāo)準(zhǔn)………·第一篇亞鐵-釩酸銨電位滴定法測(cè)定方法提要4試劑6儀器設(shè)備6試樣測(cè)定步驥8結(jié)果計(jì)算方法精密度第二篇亞鈦-釩酸銨電位滴定法測(cè)定10方法提要…………·…………·…試劑……12儀器設(shè)備·試樣14測(cè)定步驃……15結(jié)果計(jì)算·16方法精密度……

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)鈾礦石中鈾的測(cè)定電位滴定法GB/T13070-91Determinationofuraniumcontentinuraniumoresbymethodofpotentiometrictitration主題內(nèi)客與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鈾礦石中鈾的測(cè)定：亞鐵-釩酸銨電位滴定法及亞鈦-釩酸銨電位滴定法本標(biāo)準(zhǔn)適用于花崗巖、花崗巖類型鈾礦石中鈾含量的仲裁分析、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值及驗(yàn)證其他分析方法，也適用于金屬鈾、氧化鈾等純鈾物質(zhì)的定值和檢驗(yàn)。在帶色體系、光線強(qiáng)或弱的環(huán)境中照常使用,測(cè)定范圍0.01%～a%。小于或等于10mg鋁（M）、4.2mg釩(V)、3mg鋪(N)、5mg錯(cuò)(N)不干擾測(cè)定；亞鈦-釩酸銨電位滴定法測(cè)定范圍0.01%～a%。小于或等于25mg鋸（M)、0.1mg釩<V)、1.5me鋪（W）、4me鉻（N)不干擾測(cè)定；一般鈾礦石中雜質(zhì)量均小于上述干擾限量，不經(jīng)分離就可測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)有亞鐵、亞鈦兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法供選擇使用。2引用標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量方法的精密度GB6379通通過實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性。第一篇亞鐵-釩酸銨電位滴定法測(cè)定3方法提要試樣經(jīng)鹽酸、氫氟酸和磷酸分解，溶液中的鈾(W)在微沸的磷酸(1十2)介質(zhì)中，用硫酸亞鐵銨還原成鈾（W)。用亞硝酸鈉氧化過量的亞鐵，穩(wěn)定的鈾（N)不被氧化，用尿素消除過剩的亞硝酸鈉。用釩酸銨作滴定劑，電位滴定法求測(cè)終點(diǎn)。其離子反應(yīng)式為：U4++2VO.+4H+=UO3++2VO*+十2H:0滴定過程可以認(rèn)為是兩個(gè)半反應(yīng)在容器里形成了一個(gè)電池，該體系的電位隨滴定劑的增加而發(fā)生變化，到等當(dāng)點(diǎn)時(shí)，生成物和反應(yīng)物的離子濃度相等，其電位計(jì)算式是：_1/3(2MotM++Bo,Mo+)+0.157l0gCH+通過已知濃度的釩酸銨用量和電位計(jì)上測(cè)出的相應(yīng)電位值，便可算出待測(cè)鈾(W)的量。試劑(除注明外均為分析純，配制溶液用水系蒸鎬水或去離子水)4.1磷酸（優(yōu)級(jí)純），85%（m/m）。4.2鹽酸(優(yōu)級(jí)純）,

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