GB/T 13253-2006橡膠中錳含量的測(cè)定原子吸收光譜法

ICS83.060G40中華人民共和國(guó)國(guó)1家標(biāo)準(zhǔn)GB/T13253—2006代替GB/T13253-1991橡膠中錳含量的測(cè)定原子吸收光譜法Rubber-Determinationofmanganesecontentbyatomicabsorptionspectrometry(ISO6101-4:1997,Rubber-DeterminationofmetalcontentbyatomicabsorptionspectrometryPart4:Determinationofmanganesecontent.MOD)2006-12-07發(fā)布2007-06-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局愛(ài)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T13253—2006本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ISO6101-4：1997《橡膠金屬含量的測(cè)定原子吸收光譜法第4部分：錳含量的測(cè)定》英文版）。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T13253—1991《硫化橡膠中金屬含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法第5部分：猛含量的測(cè)定》。本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)ISO6101-4:1997重新起草.其技術(shù)性差異如下：本標(biāo)準(zhǔn)適用范圍由生膠、橡膠制品改為生膠、混煉膠及硫化膠，因?yàn)榱蚧z包含橡膠制品，使適用范圍更全面。本標(biāo)準(zhǔn)中增加了濃度為1十99的鹽酸溶液，用于稀釋試液，避免濃度過(guò)高的鹽酸溶液腐蝕儀器。本標(biāo)準(zhǔn)所使用的容量瓶由50mL.、100mL、200mL、500mL.和1000ml改為50mL;100mL和1000mL:移液管由5mL、10mL、20mL和50mL改為2mL、5mL、10mL和25mL,因?yàn)樵趯?shí)際操作中只用到以上容量的容量瓶和移液管。標(biāo)準(zhǔn)不包括橡膠膠乳的錳含量的檢測(cè),因此刪除了規(guī)范性引用文件ISO123:1985:實(shí)驗(yàn)室用瓷塌或石柑竭以及砂心漏斗均已經(jīng)實(shí)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)化生產(chǎn)，因此,刪除了規(guī)范性引用文件ISO1772和ISO4793:為了保證試驗(yàn)的一致性，增加了規(guī)范性引用文件GB/T17783.為便于使用，本標(biāo)準(zhǔn)還做了下列編輯性的修改：本標(biāo)準(zhǔn)中密度、濃度、體積單位分別由Mg/m2Pg/cm2、cm2改為g/ml·rg/mL、ml.本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T13253-1991相比主要變化如下：本標(biāo)準(zhǔn)名稱由原來(lái)的《硫化橡膠中金屬含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法第5部分：錳含量的測(cè)定》改為《橡膠中錳含量的測(cè)定原子吸收光譜法》；-本標(biāo)準(zhǔn)增加了使用水和試劑的純度的規(guī)定(本版第4章)；本標(biāo)準(zhǔn)中標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制用質(zhì)量分?jǐn)?shù)>99.9%的電解錳代替高純硫酸錳(MnSO，·H.O)(1991年版的3.4.3.7.1:本版的4.8)：-本標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液的配制用(1+2)(V,十V.)代替原版的(1+7)（V十V.)(1991年版的3.5;本版的4.5）：本標(biāo)準(zhǔn)中試樣的灰化溫度由原版的800℃±25℃改為550℃±25℃.馬福爐可控溫度由原版的800℃±25℃改為550℃±25℃(1991年版的5.1.1,4.3本版的7.2.1,5.3)；本標(biāo)準(zhǔn)增加了附錄A“標(biāo)準(zhǔn)加入法”本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A是規(guī)范性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)橡標(biāo)委橡膠物理和化學(xué)試驗(yàn)方法分技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC35/SC2)歸口本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：貴州輪胎股份有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張紅梅。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：GB/T13253-1991.

GB/T13253—2006橡膠中錳含量的測(cè)定原子吸收光譜法警告一-使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問(wèn)。使用者有責(zé)任采用適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件范范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用原子吸收光譜法測(cè)定橡膠中錳含量的方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于錳含量不低于0.5mg/kg的生膠、混煉膠及硫化橡膠中錳含量的測(cè)定。錳含量低于0.5mg/kg的樣品,調(diào)整試樣質(zhì)量或試液濃度,也可以測(cè)定，或采用標(biāo)準(zhǔn)加入法.規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件.其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn).然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T4498橡膠灰分的測(cè)定(GB/T4498-1997,cqvISO247:1990)GB/T15340天然、合成生膠取樣及制樣方法（GB/T15340—1994.idtISO1795:1992）GB/T17783硫化橡膠樣品和試樣的制備化學(xué)試驗(yàn)(GB/T17783—1999.idtISO4661-2:1987）ISO648實(shí)驗(yàn)室玻璃器具類單標(biāo)線移液管ISO1042實(shí)驗(yàn)室玻璃器具類單標(biāo)線容量瓶原理根據(jù)GB/T4498中方法A將試樣進(jìn)行灰化?；曳钟名}酸溶解,若有硅酸鹽存在，則用硫酸和氫氟酸揮發(fā)除去。試樣溶解后配成適當(dāng)濃度的試液，以錳空心陰極燈作為光源,在279.5㎡m波長(zhǎng)下測(cè)定試液的吸光度。根據(jù)在相同條件下測(cè)定的錳標(biāo)準(zhǔn)曲線·計(jì)算試樣中錳的含量。試劑除非另有說(shuō)明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸水或去離子水或相當(dāng)純度的水4.1鹽酸：0=1.188/mli4.2硫酸：0=1.848/mLi4.3丙酮：4.4氫氟酸：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為38%～40%：4.5鹽酸溶液：1+2(V+V.)；4.6鹽酸溶液：1+99（V+V)；4.7硫酸溶液：1+3（V+V.）;4.8標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mg/mL將幾克質(zhì)量分?jǐn)?shù)>99.9%的電解錳放入盛有(60～80)mL的硫酸溶液(4.7)和100mL水中除去表面的氧化錳.攪拌幾分鐘后.傾出溶液并