標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 13293.13-1991 是一項中國國家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了高純陰極銅中硫含量的化學(xué)分析方法，采用的是燃燒-碘酸鉀滴定法。下面是對該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的說明：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于高純陰極銅中硫含量的測定，其測定范圍一般可覆蓋樣品中含硫量的微量至較低百分比級別。

測定原理

  1. 樣品預(yù)處理：首先將高純陰極銅樣品經(jīng)過適當(dāng)處理制備成適合分析的狀態(tài)。
  2. 燃燒法：處理后的樣品在氧氣氛圍中高溫燃燒，使得樣品中的硫轉(zhuǎn)化為二氧化硫(SO?)氣體。
  3. 吸收與轉(zhuǎn)化：產(chǎn)生的SO?氣體被吸收液（通常為過氧化氫和稀碘酸溶液）完全吸收，并在一定條件下轉(zhuǎn)化為硫酸。
  4. 碘酸鉀滴定：加入已知濃度的碘酸鉀溶液進(jìn)行滴定，直到反應(yīng)完全，通過消耗的碘酸鉀體積計算出樣品中的硫含量。這一過程通常涉及到淀粉指示劑，當(dāng)溶液從無色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色時，表明滴定終點(diǎn)到達(dá)。

分析步驟

標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)描述了從樣品稱重、燃燒、吸收、滴定到結(jié)果計算的全過程操作步驟，包括所需試劑種類、配制方法、儀器設(shè)備要求以及每一步的具體操作細(xì)節(jié)和注意事項。

精密度與準(zhǔn)確度

提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗數(shù)據(jù)，以確保不同實驗室之間測試結(jié)果的一致性和方法的可靠性。同時，標(biāo)準(zhǔn)可能包含與國際標(biāo)準(zhǔn)或其它認(rèn)可方法的比對實驗結(jié)果，驗證此方法的有效性。

試驗報告

要求在試驗報告中記錄包括樣品信息、試驗條件、所用試劑、測定過程中的關(guān)鍵數(shù)據(jù)、計算公式及最終測試結(jié)果等詳細(xì)信息，確保試驗的可追溯性和透明度。

注意事項

雖然直接總結(jié)被避免，但理解該標(biāo)準(zhǔn)時需注意遵循所有安全操作規(guī)程，正確處理化學(xué)品，以及確保實驗室設(shè)備的校準(zhǔn)和維護(hù)，以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性與可靠性。


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  • 被代替
  • 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替，建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5121.4-2008
  • 1991-12-14 頒布
  • 1992-10-01 實施
?正版授權(quán)
GB/T 13293.13-1991高純陰極銅化學(xué)分析方法燃燒-碘酸鉀滴定法測定硫量_第1頁
GB/T 13293.13-1991高純陰極銅化學(xué)分析方法燃燒-碘酸鉀滴定法測定硫量_第2頁
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文檔簡介

UDC669.3：543.06H13中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T13293.13-91高純陰極銅化學(xué)分析方法燃燒-碘酸鉀滴定法測定硫量Higherpuritycoppercathode-Determinationofsulphurcontent-Combustion-potassiumiodatetitrimetricmethod1991-12-14發(fā)布1992-10-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)高純陰極銅化學(xué)分析方法CB/T13293.13-91燃燒-碘酸鉀滴定法測定硫量Higherpuritycoppercathode-Determinationofsulphurcontent-Combustion-potassiumiodatetitrimetricmethod主題內(nèi)客與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高純陰極銅中硫含量的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于高純陰極銅中硫含量的測定。測定范圍：0.0004%～0.003%。2！引用標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則GB1.4化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定3方法原理試料在約1200℃氧氣流中燃燒，硫轉(zhuǎn)化成一氧化硫被微酸性溶液吸收，生成的亞硫酸用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。按消耗碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計算硫含量。4試劑4.1淀粉溶液(10g/L）：稱取1g可溶性淀粉,以少量水調(diào)成糊狀，加入50mL沸水并攪拌均勾，煮沸約1min,冷卻，用水稀釋至100mL,混勺。用時現(xiàn)配。4.2鹽酸吸收液;將80mL鹽酸(1.5+98.5)、1mL碘化鉀溶液(30g/L)和3mL淀粉溶液(4.1)混合。4.3碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)財存溶液C。（1/6KIO,)一0.005mol/L:稱取0.1780g碘酸鉀(基準(zhǔn)物質(zhì))溶于水中，移入1000mL棕色容量瓶中，用水稀釋至刻度,混勾。4.4碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液Cc(1/6KIO,)－0.0005mol/L】4.4.1配制：移取100mL碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)定存溶液(4.3),置于1000mL棕色容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勺。4.4.2標(biāo)定：稱取3份1.000g紫銅標(biāo)樣(硫含量<0.01%)分別平鋪于預(yù)燒過的瓷舟(5.7)中，以下按6.2條進(jìn)行。平行標(biāo)定所消耗碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的極差不應(yīng)超過0.5mL,取其平均值。（標(biāo)定前按6.2.4～6.2.6條測定1～2個低硫試樣，不計算測定結(jié)果)。4.4.3碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)

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