標準解讀
GB/T 13293.13-1991 是一項中國國家標準,規(guī)定了高純陰極銅中硫含量的化學分析方法,采用的是燃燒-碘酸鉀滴定法。下面是對該標準主要內(nèi)容的說明:
標準適用范圍
本標準適用于高純陰極銅中硫含量的測定,其測定范圍一般可覆蓋樣品中含硫量的微量至較低百分比級別。
測定原理
- 樣品預處理:首先將高純陰極銅樣品經(jīng)過適當處理制備成適合分析的狀態(tài)。
- 燃燒法:處理后的樣品在氧氣氛圍中高溫燃燒,使得樣品中的硫轉(zhuǎn)化為二氧化硫(SO?)氣體。
- 吸收與轉(zhuǎn)化:產(chǎn)生的SO?氣體被吸收液(通常為過氧化氫和稀碘酸溶液)完全吸收,并在一定條件下轉(zhuǎn)化為硫酸。
- 碘酸鉀滴定:加入已知濃度的碘酸鉀溶液進行滴定,直到反應完全,通過消耗的碘酸鉀體積計算出樣品中的硫含量。這一過程通常涉及到淀粉指示劑,當溶液從無色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{色時,表明滴定終點到達。
分析步驟
標準詳細描述了從樣品稱重、燃燒、吸收、滴定到結(jié)果計算的全過程操作步驟,包括所需試劑種類、配制方法、儀器設(shè)備要求以及每一步的具體操作細節(jié)和注意事項。
精密度與準確度
提供了重復性和再現(xiàn)性試驗數(shù)據(jù),以確保不同實驗室之間測試結(jié)果的一致性和方法的可靠性。同時,標準可能包含與國際標準或其它認可方法的比對實驗結(jié)果,驗證此方法的有效性。
試驗報告
要求在試驗報告中記錄包括樣品信息、試驗條件、所用試劑、測定過程中的關(guān)鍵數(shù)據(jù)、計算公式及最終測試結(jié)果等詳細信息,確保試驗的可追溯性和透明度。
注意事項
雖然直接總結(jié)被避免,但理解該標準時需注意遵循所有安全操作規(guī)程,正確處理化學品,以及確保實驗室設(shè)備的校準和維護,以保證分析結(jié)果的準確性與可靠性。
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文檔簡介
UDC669.3:543.06H13中華人民共和國國家標準GB/T13293.13-91高純陰極銅化學分析方法燃燒-碘酸鉀滴定法測定硫量Higherpuritycoppercathode-Determinationofsulphurcontent-Combustion-potassiumiodatetitrimetricmethod1991-12-14發(fā)布1992-10-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準高純陰極銅化學分析方法CB/T13293.13-91燃燒-碘酸鉀滴定法測定硫量Higherpuritycoppercathode-Determinationofsulphurcontent-Combustion-potassiumiodatetitrimetricmethod主題內(nèi)客與適用范圍本標準規(guī)定了高純陰極銅中硫含量的測定方法本標準適用于高純陰極銅中硫含量的測定。測定范圍:0.0004%~0.003%。2!引用標準標準化工作導則GB1.4化學分析方法標準編寫規(guī)定GB1467治金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定3方法原理試料在約1200℃氧氣流中燃燒,硫轉(zhuǎn)化成一氧化硫被微酸性溶液吸收,生成的亞硫酸用碘酸鉀標準滴定溶液滴定。按消耗碘酸鉀標準滴定溶液的體積計算硫含量。4試劑4.1淀粉溶液(10g/L):稱取1g可溶性淀粉,以少量水調(diào)成糊狀,加入50mL沸水并攪拌均勾,煮沸約1min,冷卻,用水稀釋至100mL,混勺。用時現(xiàn)配。4.2鹽酸吸收液;將80mL鹽酸(1.5+98.5)、1mL碘化鉀溶液(30g/L)和3mL淀粉溶液(4.1)混合。4.3碘酸鉀標準財存溶液C。(1/6KIO,)一0.005mol/L:稱取0.1780g碘酸鉀(基準物質(zhì))溶于水中,移入1000mL棕色容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勾。4.4碘酸鉀標準滴定溶液Cc(1/6KIO,)-0.0005mol/L】4.4.1配制:移取100mL碘酸鉀標準定存溶液(4.3),置于1000mL棕色容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勺。4.4.2標定:稱取3份1.000g紫銅標樣(硫含量<0.01%)分別平鋪于預燒過的瓷舟(5.7)中,以下按6.2條進行。平行標定所消耗碘酸鉀標準滴定溶液體積的極差不應超過0.5mL,取其平均值。(標定前按6.2.4~6.2.6條測定1~2個低硫試樣,不計算測定結(jié)果)。4.4.3碘酸鉀標準
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