GB/T 13747.11-2017鋯及鋯合金化學(xué)分析方法第11部分：鉬量的測定硫氰酸鹽分光光度法

ICS7712099

H63..

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T1374711—2017

代替.

GB/T13747.11—1992

鋯及鋯合金化學(xué)分析方法

第11部分鉬量的測定

:

硫氰酸鹽分光光度法

Methodsforchemicalanalysisofzirconiumandzirconiumalloys—

Part11Determinationofmolbdenumcontent—

:y

Thiocyanatespectrophotometry

2017-09-29發(fā)布2018-04-01實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T1374711—2017

.

前言

鋯及鋯合金化學(xué)分析方法擬分為部分

GB/T13747《》27:

第部分錫量的測定碘酸鉀滴定法和苯基熒光酮聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法

———1:-;

第部分鐵量的測定二氮雜菲分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———2:1,10-;

第部分鎳量的測定丁二酮肟分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———3:;

第部分鉻量的測定二苯卡巴肼分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———4:;

第部分鋁量的測定鉻天青氯化十四烷基吡啶分光光度法

———5:S-;

第部分銅量的測定二甲基二氮雜菲分光光度法

———6:2,9--1,10-;

第部分錳量的測定高碘酸鉀分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———7:;

第部分鈷量的測定亞硝基鹽分光光度法

———8:R;

第部分鎂量的測定火焰原子吸收光譜法

———9:;

第部分鎢量的測定硫氰酸鹽分光光度法

———10:;

第部分鉬量的測定硫氰酸鹽分光光度法

———11:;

第部分硅量的測定鉬藍(lán)分光光度法

———12:;

第部分鉛量的測定極譜法

———13:;

第部分鈾量的測定極譜法

———14:;

第部分硼量的測定姜黃素分光光度法

———15:;

第部分氯量的測定氯化銀濁度法和離子選擇性電極法

———16:;

第部分鎘量的測定極譜法

———17:;

第部分釩量的測定苯甲酰苯基羥胺分光光度法

———18:;

第部分鈦量的測定二安替比林甲烷分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———19:;

第部分鉿量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———20:;

第部分氫量的測定惰氣熔融紅外吸收法熱導(dǎo)法

———21:/;

第部分氧量和氮量的測定惰氣熔融紅外吸收法熱導(dǎo)法

———22:/;

第部分氮量的測定蒸餾分離奈斯勒試劑分光光度法

———23:-;

第部分碳量的測定高頻燃燒紅外吸收法

———24:;

第部分鈮量的測定分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———25:5-Br-PADAP;

第部分合金及雜質(zhì)元素的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———26:;

第部分痕量雜質(zhì)元素的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法

———27:。

本部分為的第部分

GB/T1374711。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替鋯及鋯合金化學(xué)分析方法硫氰酸鹽分光光度法測定鉬量

GB/T13747.11—1992《》。

本部分與相比除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下

GB/T13747.11—1992,:

刪除了引用標(biāo)準(zhǔn)年版的第章

———“”(19922);

增加了試樣條款見第章

———(5);

將允許差改為精密度條款見第章年版的第章

———(8,19928);

增加了試驗(yàn)報告條款見第章

———(9)。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出

。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC243)。

Ⅰ

GB/T1374711—2017

.

本部分起草單位西部金屬材料股份有限公司寶鈦集團(tuán)有限公司西北有色金屬研究院廣東省工

:、、、

業(yè)分析檢測中心國標(biāo)北京檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司西部新鋯核材料科技有限公司

、()、。

本部分起草人李佗楊軍紅石新層白煥煥劉婷王金磊羅琳張永進(jìn)熊曉燕王長華墨淑敏

:、、、、、、、、、、。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為

:

———GB/T13747.11—1992。

Ⅱ

GB/T1374711—2017

.

鋯及鋯合金化學(xué)分析方法

第11部分鉬量的測定

:

硫氰酸鹽分光光度法

1范圍

的本部分規(guī)定了鋯及鋯合金中鉬量的測定方法

GB/T13747。

本部分適用于海綿鋯鋯及鋯合金中鉬量的測定測定范圍

、。:0.0025%~0.025%。

2方法提要

試料以硫酸硫酸銨分解在硫酸介質(zhì)中鐵存在下以二氯化錫還原鉬到五價與硫氰酸鹽生

-,,(Ⅲ),,

成橙紅色絡(luò)合物經(jīng)乙酸乙酯萃取于分光光度計波長處測量其吸光度

。,470nm。

3試劑

除非另有說明在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級純的試劑和實(shí)驗(yàn)室二級水

,。

31硫酸銨分析純

.,。

32硫酸ρ分析純

.(=1.84/mL),。

33硫酸

.(1+4)。

34硫酸鐵銨

.(5g/L)。

35硫氰酸鉀

.(50g/L)。

36氯化亞錫溶液稱取氯化亞錫溶于鹽酸ρ

.(100g/L):50g(SnCl2·2H2O),50mL(=1.19g/mL)

中加水稀釋至混勻

,500mL,。

37乙酸乙酯分析純

.,。

38鉬標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取金屬鉬w置于燒杯中加入硫酸

.:0.5000g(Mo≥99.9%),400mL,50mL