GB/T 13747.11-1992鋯及鋯合金化學(xué)分析方法硫氰酸鹽分光光度法測(cè)定鉬量

標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 13747.11-1992 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了使用硫氰酸鹽分光光度法來(lái)測(cè)定鋯及鋯合金中鉬元素含量的化學(xué)分析方法。下面是該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的概述：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定鋯及鋯合金材料中鉬（Mo）含量，其檢測(cè)范圍通常覆蓋了此類(lèi)材料中鉬的常見(jiàn)含量水平。適用于質(zhì)量控制、材料特性分析及研究等領(lǐng)域。

測(cè)定原理

該方法基于鉬與硫氰酸根離子反應(yīng)生成硫氰酸鉬配合物，該配合物在特定波長(zhǎng)下具有吸收光譜的特性。通過(guò)分光光度計(jì)測(cè)量該配合物的吸光度，依據(jù)朗伯-比爾定律，可以計(jì)算出樣品中鉬的濃度。

試劑與材料

標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)列出了所需試劑種類(lèi)、純度要求及配制方法，包括硫氰酸鉀溶液、硝酸、高氯酸等，并對(duì)實(shí)驗(yàn)用水有明確的純度要求，確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

試樣處理

標(biāo)準(zhǔn)描述了如何制備試樣以進(jìn)行分析，通常包括試樣的粉碎、溶解、過(guò)濾及可能的預(yù)處理步驟，確保鉬元素充分提取并轉(zhuǎn)化為可測(cè)定形式。

操作步驟

具體步驟包括：將處理后的試液調(diào)節(jié)至適宜條件，加入一定量的硫氰酸鹽試劑，形成有色配合物；在特定波長(zhǎng)（通常為約470nm）下，使用分光光度計(jì)測(cè)量吸光度；同時(shí)，需要制備標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行校準(zhǔn)曲線的繪制，以便于樣品中鉬含量的定量。

計(jì)算方法

根據(jù)校準(zhǔn)曲線和樣品的吸光度值，利用事先確定的摩爾吸光系數(shù)，計(jì)算出樣品中鉬的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗(yàn)的精密度要求，以及與認(rèn)可參考方法比較的準(zhǔn)確度評(píng)估，確保不同實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的一致性和可靠性。

儀器與設(shè)備

提及了執(zhí)行該分析方法所必需的儀器設(shè)備，如分光光度計(jì)、天平、容量瓶等，及其基本操作要求。

安全注意事項(xiàng)

雖然標(biāo)準(zhǔn)中可能沒(méi)有單獨(dú)列出安全條款，但常規(guī)要求操作者需遵守實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)范，特別是在處理強(qiáng)酸如硝酸和高氯酸時(shí)，要采取適當(dāng)?shù)陌踩雷o(hù)措施。

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