標準解讀
GB/T 13747.15-1992 是一項中國國家標準,規(guī)定了使用姜黃素分光光度法來測定鋯及鋯合金中硼含量的具體方法。這項標準詳細闡述了實驗所需的試劑、儀器設備、樣品處理步驟、測定過程、計算公式以及結果的判定標準,旨在為相關行業(yè)提供一種準確、可靠的硼含量檢測手段。下面是對該標準內容的展開說明:
標準適用范圍
本標準適用于測定鋯及鋯合金材料中硼元素的含量。通過姜黃素作為顯色劑,在特定波長下利用分光光度計測量溶液吸光度,進而計算出硼的濃度。
試劑與儀器
- 試劑:包括姜黃素溶液、鹽酸、氫氧化鈉等,具體濃度和配制方法在標準中有詳細說明。
- 儀器:主要需要分光光度計,以及其他實驗室常用設備如天平、容量瓶、燒杯等。
樣品處理
- 試樣分解:首先將鋯合金樣品通過化學方法(通常涉及酸溶解)轉化為溶液形式,去除不溶物和其他干擾元素。
- 預處理:對得到的溶液進行必要的預處理,以確保硼元素能有效轉化為可測定的形式。
測定步驟
- 顯色反應:向處理后的溶液中加入一定量的姜黃素溶液,在適宜條件下(如溫度、時間)使其與硼發(fā)生顯色反應。
- 測定吸光度:使用分光光度計,在選定的最大吸收波長處測定溶液的吸光度。
- 空白試驗:同時進行空白試驗,即在不含硼的標準溶液中加入相同試劑,以校正背景吸光度。
結果計算
根據吸光度與硼濃度之間的標準曲線,通過測量的吸光度值計算出樣品中硼的含量。計算時需考慮稀釋倍數和空白校正值。
精密度與準確度
標準中可能包含關于重復性限和再現性限的規(guī)定,以確保不同實驗室間結果的一致性和準確性。
試驗報告
應記錄實驗條件、測定過程中的關鍵數據、計算過程及最終的硼含量結果,并注明所依據的標準號。
該標準為從事鋯及鋯合金材料研究、生產及質量控制的專業(yè)人員提供了統(tǒng)一的方法學指導,確保了硼含量測定結果的可靠性和可比性。
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文檔簡介
UDC546.831.062H14中華人民共和國國家標準GB/T13747.15-92鋯及錯合金化學分析方法姜黃素分光光度法測定硼量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofboroncontent-Curcuminspectrophotometricmethod1992-11-05發(fā)布1993-06-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準錯及鋯合金化學分析方法姜黃素分光光度法測定硼量GB/T13747.15-92Zircontumandzlrconiumalloys-Determinationofboroncontent-Curcuminspectrophotometricmethod主題內客與適用范圈本標準規(guī)定了鉻及錯合金中硼含量的測定方法:本標準適用于錯及錯合金中硼含量的測定。測定范圍:0.00005%~0.00025%。2引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定GB1467泊金產品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定GB7729泊金產品化學分析分光光度法通則方法原理試料用硫酸-硫酸銨分解,在硫酸-冰乙酸介質中,硼與姜黃素生成玫瑰紅絡合物,并能在稀鹽酸中析出,經分離后溶于乙醇中。于分光光度計波長550mm處測量其吸光度。4試劑4.1金屬錯(含硼量小于0.000001%)。42硫酸銨,優(yōu)級純。4.3硫酸:量取200mL硫酸(p1.84g/mL,優(yōu)級純)倒入鉑金血中,加入約10mL氫氟酸(p1.15g/mL.優(yōu)級純),用鉑金絲攪拌均勻,加熱至冒硫酸煙30min,冷卻后移入石英瓶中備用,4.4冰乙酸(01.05g/mL)。4.5無水乙醇。4.6乙醚。4.7姜黃素乙摩溶液(1.25g/L):稱取0.50g姜黃素(CaHaO.),溶解于400mL無水乙醇中。4.8鹽酸(1十5)。4.9氫氧化鈉溶液(100g/L):由優(yōu)級純氫氧化鈉配制4.10硼標準財存溶液:預先將硼酸(優(yōu)級純)于105℃烘干1h,冷卻至室溫后,稱取0.5711g置于100mL燒杯中,加入少量水微熱溶解,移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勾。財存于塑料瓶中,此溶液1mnL含100rg硼。4.11硼標準溶液;移取5.00mL硼標準處存溶液(4.10)于1000ml容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勾。財存于
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