標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 13747.2-1992 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了使用1,10-二氮雜菲分光光度法來(lái)測(cè)定鋯及鋯合金中含鐵量的化學(xué)分析方法。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)闡述了從樣品準(zhǔn)備到最終測(cè)量結(jié)果獲取的全過(guò)程,確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。下面是對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的展開(kāi)說(shuō)明:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定鋯及鋯合金材料中低濃度鐵元素的含量,通過(guò)分光光度法來(lái)進(jìn)行定量分析。
術(shù)語(yǔ)與定義
標(biāo)準(zhǔn)中可能包括對(duì)相關(guān)專業(yè)術(shù)語(yǔ)的定義,以確保讀者對(duì)方法中的概念有清晰的理解。
試劑與材料
詳細(xì)列出了進(jìn)行試驗(yàn)所需的各種化學(xué)試劑和實(shí)驗(yàn)器材,如1,10-二氮雜菲溶液、鹽酸、硝酸等溶劑,以及標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液用于校準(zhǔn)曲線的制作,同時(shí)對(duì)純水、容器的清潔度也有具體要求。
試樣制備
描述了如何從鋯及鋯合金材料中制備出適合分析的試樣,包括試樣的切割、粉碎、溶解以及必要的預(yù)處理步驟,以確保鐵元素能充分溶解并釋放出來(lái)供檢測(cè)。
測(cè)定步驟
- 樣品溶液的調(diào)整:將處理好的試樣溶液調(diào)節(jié)至適宜的pH值和體積。
- 顯色反應(yīng):向樣品溶液中加入一定量的1,10-二氮雜菲溶液,在特定條件下(如溫度、時(shí)間)使鐵離子與其反應(yīng)生成有色絡(luò)合物。
- 分光光度測(cè)定:利用分光光度計(jì)在特定波長(zhǎng)下測(cè)定溶液的吸光度,該吸光度與溶液中鐵離子的濃度成正比。
- 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:通過(guò)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液同樣處理后,測(cè)其吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,用以計(jì)算未知樣品中鐵的含量。
計(jì)算與結(jié)果表示
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣品溶液的吸光度,按照公式計(jì)算出樣品中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù),并按要求的精度表示結(jié)果。
精密度與準(zhǔn)確度
提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求或數(shù)據(jù),以及與參考方法比較的準(zhǔn)確度驗(yàn)證,確保分析方法的可靠性和穩(wěn)定性。
試驗(yàn)報(bào)告
要求報(bào)告應(yīng)包含實(shí)驗(yàn)條件、所用試劑、儀器型號(hào)、測(cè)量結(jié)果及必要的計(jì)算過(guò)程,以便于結(jié)果的復(fù)核和追溯。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 13747.2-2019
- 1992-11-05 頒布
- 1993-06-01 實(shí)施
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文檔簡(jiǎn)介
UDC546.831.062H14中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T13747.2-92鋯及錯(cuò)合金化學(xué)分析方法1,10-二氮雜菲分光光度法測(cè)定鐵量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofironcontent-1.10-phenanthrolinespectrophotometricmethod1992-11-05發(fā)布1993-06-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)錯(cuò)及錯(cuò)合金化學(xué)分析方法1,10-二氮雜菲分光光度法測(cè)定鐵量GB/T13747.2-92Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofironcontent-1,10-phenanthrolinespectrophotometricmethod主題內(nèi)客與適用范圖本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了錯(cuò)及錯(cuò)合金中鐵含量的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于錯(cuò)及錯(cuò)合金中鐵含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.010%~0.250%。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)定GB1467金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB7729治金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則方法原理試料用硫酸-硫酸銨分解,用檸樓酸絡(luò)合錯(cuò),以鹽酸羥胺將鐵(T)還原為鐵(I)用乙酸鈉和氨水調(diào)節(jié)pH為5~6,鐵()與1,10-二氮雜菲生成橙紅色配絡(luò)物,于分光光度計(jì)波長(zhǎng)510nm處測(cè)量其吸光度。4試劑4.1硫酸銨、4.2酸(p1.84g/mL)。4.3鹽酸羥胺溶液(100g/L)4.4檸檬酸溶液(500g/L)。4.5乙酸鈉電和溶液。4.6)氨水(1+1)。4.71,10-二氮雜菲溶液(5g/L);稱取0.5g1,10-二氮雜菲溶解于20mL乙醇中,溶后加水至100mL體4.8鐵標(biāo)準(zhǔn)財(cái)存溶液;稱取1.0000g金屬鐵(>99.95%),置于100mL燒杯中,加入30mL鹽酸(1+1),加熱溶解完全,冷卻,移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勺。此溶液1mL含1mg鐵.4.9鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取50.0mL鐵標(biāo)準(zhǔn)存溶液(4.8)于500mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勺
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