GB/T 13748.14-2013鎂及鎂合金化學分析方法第14部分：鎳含量的測定丁二酮肟分光光度法

ICS7712010

H12..

中華人民共和國國家標準

GB/T1374814—2013

代替.

GB/T13748.14—2005

鎂及鎂合金化學分析方法

第14部分鎳含量的測定

:

丁二酮肟分光光度法

Chemicalanalysismethodsofmagnesiumandmagnesiumalloys

—Part14Determinationofnickelcontent

:

—Dimethylglyoximetrophotometricmethod

(ISO4058:1977,Magnesiumanditsalloys—Determinationofnickel

—Photometricmethodusingdimethylglyoxime,NEQ)

2013-11-27發(fā)布2014-08-01實施

中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

中華人民共和國

國家標準

鎂及鎂合金化學分析方法

第14部分鎳含量的測定

:

丁二酮肟分光光度法

GB/T13748.14—2013

*

中國標準出版社出版發(fā)行

北京市朝陽區(qū)和平里西街甲號

2(100013)

北京市西城區(qū)三里河北街號

16(100045)

網(wǎng)址

:

服務熱線

:400-168-0010

年月第一版

20144

*

書號

:155066·1-48234

版權專有侵權必究

GB/T1374814—2013

.

前言

鎂及鎂合金化學分析方法分為部分

GB/T13748《》22:

第部分鋁含量的測定

———1:;

第部分錫含量的測定鄰苯二酚紫分光光度法

———2:;

第部分鋰含量的測定火焰原子吸收光譜法

———3:;

第部分錳含量的測定高碘酸鹽分光光度法

———4:;

第部分釔含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———5:;

第部分銀含量的測定火焰原子吸收光譜法

———6:;

第部分鋯含量的測定

———7:;

第部分稀土含量的測定重量法

———8:;

第部分鐵含量的測定鄰二氮雜菲分光光度法

———9:;

第部分硅含量的測定鉬藍分光光度法

———10:;

第部分鈹含量的測定依萊鉻氰藍分光光度法

———11:R;

第部分銅含量的測定

———12:;

第部分鉛含量的測定火焰原子吸收光譜法

———13:;

第部分鎳含量的測定丁二酮肟分光光度法

———14:;

第部分鋅含量的測定

———15:;

第部分鈣含量的測定火焰原子吸收光譜法

———16:;

第部分鉀含量和鈉含量的測定火焰原子吸收光譜法

———17:;

第部分氯含量的測定氯化銀濁度法

———18:;

第部分鈦含量的測定二安替比啉甲烷分光光度法

———19:;

第部分測定元素含量

———20:ICP-AES;

第部分光電直讀原子發(fā)射光譜分析方法測定元素含量

———21:;

第部分釷含量的測定

———22:。

本次對有采標對象的第部分第部分第部分第部分第部分第部分第部分

1、4、7、8、9、10、12、

第部分第部分等個部分進行修訂

14、159。

本部分為第部分

14。

本部分是按照給出的規(guī)則起草的

GB/T1.1—2009。

本部分代替鎂及鎂合金化學分析方法鎳含量的測定丁二酮肟分光光度

GB/T13748.14—2005《

法

》。

本部分與相比主要技術變化如下

GB/T13748.14—2005,:

修改為此溶液含鎳

———3.14,“……1mL0.004mg”;

重新編輯表

———1;

在中以試劑空白溶液改為以試劑空白溶液不加鎳標準溶液者為參比

———6.5.2“…”“…()”;

增加了實驗報告的要求

———“”;

刪除了質量保證和控制的要求

———“”;

根據(jù)標準編寫規(guī)則將文本進行了編輯性整理

———。

本部分使用重新起草法參考鎂及鎂合金鎳的測定丁二酮肟光度法與

ISO4058:1977《》,ISO

一致性程度為非等效

4058:1977。

Ⅰ

GB/T1374814—2013

.

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口

(SAC/TC243)。

本部分負責起草單位中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院中國有色金屬工業(yè)標準計量質量研

:、

究所

。

本部分起草單位東北輕合金有限責任公司西南鋁業(yè)有限責任公司

:、。

本部分起草人高振中鄭云龍周兵陳雄立鄧蘭洪譚家英崔紀紅劉昕

:、、、、、、、。

本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為

:

———GB/T13748.14—2005、GB/T13748.14—1992。

Ⅱ

GB/T1374814—2013

.

鎂及鎂合金化學分析方法

第14部分鎳含量的測定

:

丁二酮肟分光光度法

1范圍

本部分規(guī)定了鎂及鎂合金中鎳含量的測定方法

。

本部分適用于鎂及鎂合金中鎳含量的測定測定范圍為

。0.00020%~0.050%。

2方法提要

試料用鹽酸和硝酸溶解以鹽酸羥胺檸檬酸和硫脲為掩蔽劑用三氯甲烷萃取鎳與丁二酮肟生

。、。

成的絡合物然后用稀鹽酸反萃取使鎳進入水相用溴水氧化并在氨性溶液中加入丁二酮肟顯色于

,,。。

分光光度計波長處測量其吸光度

445nm。

3試劑

31鹽酸ρ

.(=1.19g/mL)。

32硝酸ρ

.(=1.42g/mL)。

33氨水ρ

.(=0.90g/mL)。

34三氯甲烷

.。

35鹽酸

.(1+19)。

36氨水

.(1+19)。

37檸檬酸溶液

.(300g/L)。

38鹽酸羥胺溶液

.(100g/L)。

39硫脲溶液

.(100g/L)。

310溴水飽和溶液

.。

311丁二酮肟乙醇溶液

.(10g/L)。

312鎳標準貯存溶液稱取金屬鎳w置于燒杯中蓋上

.(1mg/mL):1.0000g[(Ni)≥99.9%]300mL,

表皿加入水和硝酸加熱至完全溶解加入鹽酸小心蒸干再用

。10mL10mL(3.2),。10mL(3.1),,

鹽酸重復蒸干一次用水溶解鹽類加熱使鹽類完全溶解移入容量瓶中以水

10mL(3.1)。,。1000mL,

稀釋至刻度混勻