標準解讀

GB/T 13748.9-1992 是一項中華人民共和國國家標準，規(guī)定了鎂及鎂合金中鎳含量的化學分析方法，具體采用丁二酮肟分光光度法進行測定。下面是該標準的主要內(nèi)容概述：

標準適用范圍

本標準適用于測定鎂及鎂合金材料中鎳（Ni）的含量，測定范圍通常覆蓋從微量到較高濃度的鎳。

丁二酮肟分光光度法原理

該方法基于鎳離子與丁二酮肟反應生成穩(wěn)定的絡合物，此絡合物在特定波長下具有特征吸收光譜。通過測量溶液在選定波長處的吸光度，結合標準曲線或直接計算，可以定量測定樣品中鎳的含量。

樣品處理

  1. 試樣分解：首先需要將鎂合金試樣通過化學方法完全溶解，通常采用酸溶法，如使用鹽酸和氫氟酸的混合液，在加熱條件下使樣品完全溶解。

  2. 預處理：溶解后的溶液可能需要經(jīng)過過濾、除雜等預處理步驟，確保后續(xù)測定的準確性。

測定步驟

  1. 標準溶液制備：配制一系列已知濃度的鎳標準溶液，用于制作標準曲線。

  2. 樣品溶液調(diào)整：將處理好的樣品溶液調(diào)節(jié)至適宜的酸堿度，并加入必要的掩蔽劑以消除其他元素的干擾。

  3. 絡合反應：向樣品溶液和標準溶液中分別加入丁二酮肟試劑，室溫下靜置一定時間，促使鎳與丁二酮肟充分反應形成有色絡合物。

  4. 光譜測定：使用分光光度計，在選定的最佳吸收波長下，分別測定標準溶液和樣品溶液的吸光度。

  5. 計算：根據(jù)標準曲線或直接比較法，計算出樣品溶液中鎳的濃度。

精密度與準確度

標準中還提供了重復性和再現(xiàn)性試驗的數(shù)據(jù)，以確保不同實驗室間結果的一致性和方法的可靠性。

試驗報告

要求測試報告應包含樣品信息、所用方法、測定結果以及任何可能影響結果解釋的異常情況說明。

注意事項

雖然未直接要求總結，但理解該標準時應注意，實施測試時需嚴格遵循操作規(guī)程，控制實驗條件，以保證分析結果的準確性和可比性。此外，實驗室應定期進行儀器校準和質(zhì)量控制，確保分析方法的有效性。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現(xiàn)行標準GB/T 13748.14-2005
  • 1992-11-05 頒布
  • 1993-06-01 實施
?正版授權
GB/T 13748.9-1992鎂及鎂合金化學分析方法丁二酮肟分光光度法測定鎳量_第1頁
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文檔簡介

UDC546.46.062H12中華人民共和國國家標準GB/T13748.9—92鎂及鎂合金化學分析方法丁二酮脂分光光度法測定鎳量Magnesiumanditsalloys-Determinationofnickelcontent-Dimethylglyoximespectrophotometricmethod1992-11-05發(fā)布1993-06-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標準鎂及鎂合金化學分析方法丁二酮后分光光度法測定鎳量GB/T13748.9-92Magnesiumanditsalloys-Determinationofnickelcontent-Dimethylglyoximespectrophotometricmethod鎳量的測定-本標準等效采用國際標準ISO4058—1977《鎂及鎂合金-丁二酮騰分光光度法》主題內(nèi)客與適用范圍本標準規(guī)定了鎂及鎂合金中鎳含量的測定方法。本標準適用于鎂及鎂合金中鎳含量的測定。測定范圍：0.0005%～0.05%。2引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定GB1467泊金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定GB7729治金產(chǎn)品化學分析分光光度法通則3方法原理武料用鹽酸和硝酸溶解。以鹽酸羥胺，檸樓酸和硫豚為掩蔽劑。用三氯甲烷萃取鎳與丁二酮所生成的絡合物。然后用稀鹽酸反萃取，使鎳進人水相。用溴水氧化并在氮性溶液中加入丁二酮所顯色。于分光光度計波長445nrn處測量其吸光度。4試劑4.1鹽酸(p1.198/mL)4.22硝酸(01.408/mL)。4.3氮水(00.908/mL)。4.4，三氨甲烷。4.55鹽酸(1+19)4.6S氨水(1+19)4.7檸檬酸溶液(3008/L）。4.88鹽酸羥胺溶液(100g/L)4.9疏腺溶液(1008/L)。4.10漠水飽和溶液。4.11丁二酮所乙醇溶液(10g/L)4.12鎮(zhèn)標準見存溶液：稱取1.000金屬鎳(99.8%）置于300mL燒杯

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