標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 13748.4-2005 鎂及鎂合金化學(xué)分析方法 錳含量的測(cè)定 高碘酸鹽分光光度法》與之前的《GB/T 13748.2-1992》相比，主要在以下幾個(gè)方面進(jìn)行了更新和調(diào)整：

  1. 適用范圍與對(duì)象明確化：2005版標(biāo)準(zhǔn)更具體地界定了其適用范圍，即明確了該方法適用于鎂及鎂合金中錳含量的測(cè)定，而1992版可能在適用范圍描述上相對(duì)寬泛或未特別強(qiáng)調(diào)鎂合金這一特定對(duì)象。

  2. 檢測(cè)技術(shù)與方法改進(jìn)：新標(biāo)準(zhǔn)采用了高碘酸鹽分光光度法作為測(cè)定錳含量的主要手段，這相對(duì)于1992版可能采用的不同檢測(cè)技術(shù)，是一種技術(shù)上的更新。高碘酸鹽分光光度法以其更高的靈敏度和準(zhǔn)確性，在樣品處理和測(cè)量過程中提供了更精確的結(jié)果。

  3. 試驗(yàn)步驟細(xì)化：2005版標(biāo)準(zhǔn)對(duì)試驗(yàn)前的樣品準(zhǔn)備、試劑配制、試驗(yàn)過程中的操作步驟以及數(shù)據(jù)處理等環(huán)節(jié)均進(jìn)行了更加詳細(xì)的說明和規(guī)范，以確保實(shí)驗(yàn)的可重復(fù)性和結(jié)果的一致性。這些細(xì)化可能包括了更精確的儀器校準(zhǔn)要求、更嚴(yán)格的環(huán)境控制條件等。

  4. 精密度與準(zhǔn)確度要求提升：新標(biāo)準(zhǔn)對(duì)測(cè)定結(jié)果的精密度（如重復(fù)性和再現(xiàn)性）和準(zhǔn)確度提出了更嚴(yán)格的要求，確保了測(cè)試結(jié)果的可靠性。這通常意味著引入了更多的質(zhì)量控制措施和更詳盡的數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析方法。

  5. 術(shù)語與定義更新：隨著科學(xué)進(jìn)步和行業(yè)實(shí)踐的發(fā)展，2005版標(biāo)準(zhǔn)對(duì)相關(guān)專業(yè)術(shù)語和定義進(jìn)行了更新或補(bǔ)充，使其更加符合當(dāng)時(shí)的科學(xué)技術(shù)水平和行業(yè)共識(shí)。

  6. 參考物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)溶液：新標(biāo)準(zhǔn)可能指定了新的或者更具體的參考物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法，以提高測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)化程度和國際兼容性。

  7. 安全與環(huán)保要求：考慮到實(shí)驗(yàn)室操作的安全性和環(huán)境保護(hù)的重要性，2005版標(biāo)準(zhǔn)可能增添了更多關(guān)于實(shí)驗(yàn)操作安全、廢棄物處理等方面的規(guī)定，體現(xiàn)了對(duì)實(shí)驗(yàn)室人員健康和環(huán)境保護(hù)的重視。

綜上，2005版標(biāo)準(zhǔn)通過引入新的檢測(cè)技術(shù)、細(xì)化實(shí)驗(yàn)流程、提升質(zhì)量控制要求等方式，旨在提供一個(gè)更為精確、安全、高效的鎂及鎂合金中錳含量的測(cè)定方法。


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  • 2005-07-26 頒布
  • 2006-01-01 實(shí)施
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GB/T 13748.4-2005鎂及鎂合金化學(xué)分析方法錳含量的測(cè)定高碘酸鹽分光光度法_第1頁
GB/T 13748.4-2005鎂及鎂合金化學(xué)分析方法錳含量的測(cè)定高碘酸鹽分光光度法_第2頁
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ICS77.120.20H12中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T13748.4-2005代替GB/T13748.2-1992鎂及鎂合金化學(xué)分析方法錳含量的測(cè)定高碘酸鹽分光光度法Chemicalanalysismethodsofmagnesiumandmagnesiumalloys-Determinationofmanganesecontent-Periodatespectrophotometricmethod（NEQISO2353：1972、ISO809:1973、ISO810：1973）2005-07-26發(fā)布2006-01-01實(shí)施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T13748.4—2005前本標(biāo)準(zhǔn)共分為19部分，包括20個(gè)元素的25項(xiàng)化學(xué)分析方法本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)GB/T13748.1～13748.10—1992的修訂，本次修訂主要有如下變化根根據(jù)新的國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T3499—2003《原生鎂鍵》、GB/T5153—2004《變形鎂及鎂合金牌號(hào)和化學(xué)成分》、GB/T19078—2003《鑄造鎂合金鍵》以及相關(guān)的國際標(biāo)準(zhǔn)和國外標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定.本次修訂新增分析方法12項(xiàng),其中增加了10個(gè)元素的分析方法，分別為：Sn(GB/T13748.2)、Li(GB/T13748.3)Y（GB/T13748.5)Ag（GB/T13748.6).Pb（GB/T13748.13)、Ca(GB/T13748.16)、K和Na(GB/T13748.17)、CI(GB/T13748.18)、Ti(GB/T13748.19)，以及錳含量的測(cè)定(GB/T13748.4的方法三）、高含量銅的測(cè)定(GB/T13748.12的方法二)、低含量鋅的測(cè)定(GB/T13748.15的方法二)。重重新起草了鉻天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法測(cè)定鋁含量(GB/T13748.2的方法二)、重量法測(cè)定稀土含量（GB/T13748.8).對(duì)二甲苯酚橙分光光度法測(cè)定錯(cuò)含量進(jìn)行了修訂并擴(kuò)展了測(cè)定范圍(GB/T13748.7)擴(kuò)展了錳（GB/T13748.4的方法一）、鐵（GB/T13748.9)、硅（GB/T13748.10)、皺(GB/T13748.11)、銅(GB/T13748.12)、鎳(GB/T13748.14)等元素的測(cè)定范圍?！?-羥基隆啉分光光度法測(cè)定鋁含量》(GB/T13748.1的方法一)、《8-羥基隆啉重量法測(cè)定鋁含量》GB/T13748.1方法三)、高碘酸鹽分光光度法測(cè)定錳含量方法二》GB/T13748.4的方法二)、《火焰原子吸收光譜法測(cè)定鋅含量》GB/T13748.15)為編輯性整理后予以確認(rèn)的方法本標(biāo)準(zhǔn)修訂后代替了GB/T4374—1984《鎂粉和鋁鎂合金粉化學(xué)分析方法》中的相關(guān)部分.即GB/T13748.9、GB/T13748.10、GB/T13748.12.GB/T13748.18分別代替GB/T4374.2-1984GB/T4374.3-1984、GB/T4374.1-1984、GB/T4374.5-1984.本標(biāo)準(zhǔn)共有7個(gè)部分的9項(xiàng)分析方法非等效采用國際標(biāo)準(zhǔn),分別為：GB/T13748.1：NEQISO791:1973：-GB/T13748.4:NEQISO2353:1972、ISO809：1973、ISO810：1973；GB/T13748.8:NEQISO2355：1972GB/T13748.9:NEQISO792:1973：GB/T13748.10:NEQISO1975:1973GB/T13748.14：NEQISO4058:1977GB/T13748.15：NEQISO4194:1981本標(biāo)準(zhǔn)中采用國際標(biāo)準(zhǔn)的各部分,其標(biāo)準(zhǔn)名稱和標(biāo)準(zhǔn)文本結(jié)構(gòu)為了與系列標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)一致.均與所采用的國際標(biāo)準(zhǔn)不完全相同。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T13748.1～13748.10—1992。本標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口本標(biāo)準(zhǔn)由中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、北京有色金屬研究總院、洛陽銅加工集團(tuán)有限責(zé)任公

GB/T13748.4-2005司、撫順鋁廠、西南鋁業(yè)(集團(tuán))有限責(zé)任公司、東北輕合金有限責(zé)任公司起草。本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：-GB/T13748.1~13748.10-1992.GB/T4374.1~4374.3-1984.GB/T4374.5-1984

GB/T13748.4—2005GB/T13748-2005共分為19部分,本部分為第4部分本部分包括方法一、方法二和方法三。本部分方法一非等效采用ISO2353:1972《鎂及鎂合金一含錯(cuò)、稀土、社、銀的鎂合金中錳含量的測(cè)定一高碘酸鹽光度法》.是對(duì)GB/T13748.2—1992《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法一高碘酸鹽分光光度法測(cè)定錳量》第一篇的修訂,測(cè)定范圍由0.1%～2.7%修訂為0.050%～2.70%.1SO2353:1972測(cè)定范圍為0.002%~0.2%。本部分方法二非等效采用ISO809:1973《鎂及鎂合金一介于0,01%～0.8%錳含量的測(cè)定一高碘酸鹽光度法》,是對(duì)GB/T13748.2—1992《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法一高碘酸鹽分光光度法測(cè)定錳量》第二篇的重新確認(rèn),經(jīng)試驗(yàn)銅元素不干擾測(cè)定，并進(jìn)行了編輯性整理。GB/T13748—1992沒有錳含量小于0.01%的測(cè)定方法。國際標(biāo)準(zhǔn)ISO810:1973規(guī)定了錳含量小于0.01%的測(cè)定方法。根據(jù)我國原生鎂鍵的實(shí)際質(zhì)量水平，制定了方法三。方法三非等效采用ISO810:1973《鎂及鎂合金一小于0.01%錘含量的測(cè)定一高碘酸鹽光度法》.主要不同之處有：-將ISO810:1973中加入0.05g過硫酸銨和0.05g高碘酸鉀改為加入5mL硝酸；將ISO810:1973中加入0.5g高碘酸鉀改為加入10mL高碘酸鉀溶液(50g/L)-將ISO810:1973中在錐形瓶中溶樣、在砂浴上加熱和保溫改為在燒杯中溶樣,在電爐上加熱和保溫。本部分代替GB/T13748.2—1992。本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口，本部分由中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草本部分方法一和方法二由洛陽銅加工集團(tuán)有限責(zé)任公司起草。本部分方法三由中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院起草本部分方法三由洛陽銅加工集團(tuán)有限責(zé)任公司參加起草本部分方法一主要起草人：夏慶珠、王惠、劉愛菊。本部分方法二主要起草人：夏慶珠、王惠。本部分方法三主要起草人：郭永恒、劉戰(zhàn)偉、趙春芳本部分方法三主要驗(yàn)證人：楊曉麗、姚巧萍、閣國慶。本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：GGB/T13748.2-1992.

GB/T13748.4—2005鎂及鎂合金化學(xué)分析方法錳含量的測(cè)定高碘酸鹽分光光度法方法一1范圍本方法規(guī)定了鎂合金(含Zr.RE、Th和Ag)中錳含量的測(cè)定方法本方法適用于鎂合金(含Zr.RE、Th和Ag)中錘含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.050%～2.70%。2！方法提要試料以硫酸溶解,在氟硼酸及硝酸存在下,用高碘酸鉀將錳(Ⅱ）氧化至錳(MI)。于分光光度計(jì)波長545nm處測(cè)量其吸光度、3試劑3.1高碘酸鉀3.2硝酸(ol.40g/mL)：煮沸3min～5min或通入二氧化碳?xì)饬饕猿サ难趸?.3硫酸（1十3）。34氟硼酸溶液(1+99):取10mL氟硼酸(40%)用水稀釋至1000mL.3.5去還原劑的水：將分析用水加熱煮沸.每升用10mL硫酸(3.3)酸化.加少許高碘酸鉀(3.1）.繼續(xù)煮沸約10min,冷卻。3.6亞硝酸鈉溶液(20g/L)：用時(shí)現(xiàn)配3.7錳標(biāo)準(zhǔn)存溶液：按3.7.1或3.7.2制備。3.7.1取適量電解錳Cr(Mn)>99.9%7置于盛有60mL～80mL硫酸(3.3)和約100mL水的燒杯中.搖動(dòng)數(shù)分鐘，棄去酸溶液,以水洗滌數(shù)次.再用丙酮清洗1～2次。在100℃恒溫箱中烘干約2min.置于干燥器中冷卻。然后稱取1.0000g電解錳于400mL高形燒杯中，加40mL硫酸(3.3)溶解。加約80mL.水煮沸數(shù)分鐘.冷卻。移入1000mL容量瓶中.以水稀釋至刻度，混勺。此溶液1mL含1mg3.7.2稱取2.877g高錳酸鉀暨于400mL高形燒杯中，用約200mL水溶解，加

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