標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 14352.13-1993 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了鎢礦石和鉬礦石中錫含量的化學(xué)分析方法，具體采用的是鹽酸-氯化銨介質(zhì)下的極譜法。下面是對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的說(shuō)明：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于鎢礦石和鉬礦石樣品中錫（Sn）含量的測(cè)定。它提供了一套詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)步驟和要求，以確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。

測(cè)試原理

測(cè)試基于極譜分析法，這是一種電化學(xué)分析技術(shù)。在鹽酸-氯化銨的酸性溶液中，錫離子在滴汞電極上發(fā)生還原反應(yīng)，形成電流。通過(guò)測(cè)量這些電流與錫濃度之間的關(guān)系，可以定量分析出樣品中的錫含量。

試劑與材料

  • 鹽酸和氯化銨用于配制測(cè)試所需的底液。
  • 硝酸用于試樣的消解預(yù)處理，以確保錫元素充分溶解。
  • 標(biāo)準(zhǔn)錫溶液作為校準(zhǔn)曲線的參照，確保測(cè)量的準(zhǔn)確性。
  • 滴汞電極和參比電極為實(shí)驗(yàn)所必需的電化學(xué)組件。

試驗(yàn)步驟

  1. 樣品準(zhǔn)備：稱取適量試樣，使用硝酸進(jìn)行消解，完全溶解后，根據(jù)需要調(diào)整體積并加入鹽酸-氯化銨溶液。
  2. 儀器校準(zhǔn)：利用標(biāo)準(zhǔn)錫溶液制作極譜圖，繪制電流與錫濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
  3. 樣品測(cè)定：將待測(cè)樣品溶液置于極譜儀中，在相同條件下記錄電流值。
  4. 結(jié)果計(jì)算：依據(jù)樣品溶液產(chǎn)生的電流值與標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算出樣品中的錫含量。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)中可能包含關(guān)于重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求，以及與其它認(rèn)可方法比較的準(zhǔn)確度驗(yàn)證數(shù)據(jù)，確保測(cè)試方法的可靠性。

報(bào)告

測(cè)試結(jié)果應(yīng)報(bào)告為錫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位通常為百分比（%）或毫克每克（mg/g），并注明所用的方法及任何可能影響結(jié)果判斷的實(shí)驗(yàn)條件。

注意事項(xiàng)

雖然未直接要求總結(jié)，但理解上需注意，執(zhí)行此標(biāo)準(zhǔn)時(shí)需嚴(yán)格遵循操作規(guī)程，控制實(shí)驗(yàn)條件，以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度。同時(shí)，實(shí)驗(yàn)室安全措施也非常重要，尤其是在處理強(qiáng)酸等化學(xué)品時(shí)。


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  • 1993-05-12 頒布
  • 1994-02-01 實(shí)施
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GB/T 14352.13-1993鎢礦石、鉬礦石化學(xué)分析方法鹽酸-氯化銨底液極譜法測(cè)定錫量_第1頁(yè)
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GB/T 14352.13-1993鎢礦石、鉬礦石化學(xué)分析方法鹽酸-氯化銨底液極譜法測(cè)定錫量-免費(fèi)下載試讀頁(yè)

文檔簡(jiǎn)介

UDC549.325.2中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T14352.13-93鴿礦石、鉬礦石化學(xué)分析方法鹽酸-氯化銨底液極譜法測(cè)定錫量Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores-Determinationoftincontent-Polarographicmethodinhydrochloricacid-ammoninmLchloridemedium1993-05-12發(fā)布1994-02-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)鴿礦石、鉬礦石化學(xué)分析方法GB/T14352.13-93鹽酸氯化銨底液極譜法測(cè)定錫量Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores-Determinationoftincontent-Polarographicmethodinhydrochloricucid-ammoninmchloridemedium主題內(nèi)客與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鴿礦石、鉬礦石中錫含量的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于礦石、鉬礦石中錫含量的測(cè)定,測(cè)定范圍0.005%～1.0%.2引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T14505，巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定GB6730.33鐵礦石化學(xué)分析方法示波極譜法測(cè)定錫量GB5059.4鋸鐵化學(xué)分析方法極譜法測(cè)定錫量3方法提要試料經(jīng)過(guò)氧化鈉熔融分解，用熱水沒(méi)取，鹽酸酸化后，加入皺鹽作共沉淀劑,EDTA作掩蔽劑,然后加入氫氧化銨使溶液pH為9.0～9.5,微量錫與氫氧化皺共沉淀,從而與鐵、鋸、鉛、銅、等分離。然后在20%鹽酸-10%氯化銨底液中,用示波極譜儀導(dǎo)數(shù)部分進(jìn)行測(cè)定。錫的峰電位約為一0.55V（對(duì)飽和甘汞電極而言)。錫含量為0.1～20.0g/mL時(shí),峰高與濃度成正比。4試劑4.1過(guò)氧化鈉。4.2鹽酸（p=1.19R/mL）。43氧化銨(p-0.88g/mL)。AA鹽酸(1+1V+V)。4.55EDTA(乙二胺四乙酸二鈉)溶液(10%m/V);用氫氧化銨(4.3)助溶.4.6EDTA洗液(0.5%m/V)：用氫氧化銨(4.4)調(diào)節(jié)至pH9左右。47氯化銨溶液(25%m/V)。4.8被溶液：稱取3.5g氧化皺，置于鉑蒸發(fā)血中,用少量水潤(rùn)濕，沿壁慢慢滴入氫氟酸（P-1.15g/mL)約20mL,待劇烈作用停止后(切勿一次加入，會(huì)噴灘)，加熱至完全溶解,取下稍冷，加入20mL硫酸(1十1），加熱蒸發(fā)至冒白煙，冷卻，加30mL水，加熱至鹽類(lèi)溶解，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，播勾,此溶液1mL含5mg皺(或用硫酸皺BeSO,4H.O配制)。4.9錫標(biāo)準(zhǔn)財(cái)存溶液：稱取0.1000g金屬錫(99.99%），置于250mL燒杯中，加入100mL鹽酸（4.2),放置至完全溶解(過(guò)夜),加入100

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