標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 14506.25-1993 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了硅酸鹽巖石樣品中鉬(Mo)和鎢(W)含量的化學(xué)分析方法。該方法采用了特定的試劑組合和極譜分析技術(shù)來(lái)進(jìn)行定量測(cè)定。下面是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概述：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于硅酸鹽巖石樣品中微量鉬和鎢的同時(shí)測(cè)定。適用于地質(zhì)調(diào)查、礦產(chǎn)資源評(píng)估及材料科學(xué)研究等領(lǐng)域中對(duì)這兩種元素含量測(cè)定的需求。

分析原理

  • 硫酸-苯羥乙酸-辛可寧-氯酸鉀底液：這種方法通過(guò)使用這一特定的化學(xué)試劑組合作為溶劑體系，其中硫酸提供酸性環(huán)境，苯羥乙酸作為絡(luò)合劑，辛可寧作為沉淀劑幫助鉬和鎢形成沉淀，而氯酸鉀則在電化學(xué)反應(yīng)中起到氧化劑的作用。

  • 極譜法：利用極譜儀，根據(jù)被測(cè)元素在電極上還原或氧化過(guò)程中的電流-電壓曲線（極譜波），來(lái)定量分析鉬和鎢的含量。該方法靈敏度高，能有效區(qū)分不同元素的極譜波，實(shí)現(xiàn)對(duì)鉬和鎢的同時(shí)測(cè)定。

測(cè)定步驟

  1. 樣品預(yù)處理：將硅酸鹽巖石樣品經(jīng)過(guò)研磨、溶解，通常需要采用酸分解，如用氫氟酸、硝酸等處理，以確保鉬和鎢充分溶解。
  2. 試劑添加與反應(yīng)：向處理后的溶液中加入硫酸、苯羥乙酸、辛可寧和氯酸鉀，按照一定程序進(jìn)行反應(yīng)，形成適合極譜分析的條件。
  3. 極譜分析：將處理好的溶液注入極譜池中，應(yīng)用特定的電位掃描速率，記錄電流-電壓曲線，識(shí)別并測(cè)量鉬和鎢的特征極譜峰。
  4. 定量計(jì)算：根據(jù)測(cè)得的電流值與預(yù)先建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線或直接比較法，計(jì)算出樣品中鉬和鎢的具體含量。

注意事項(xiàng)

  • 本方法的操作過(guò)程中需嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件，如溫度、酸度和試劑純度，以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性與重復(fù)性。
  • 對(duì)于復(fù)雜基體的樣品，可能需要進(jìn)行基體匹配或干擾校正，以消除其他成分的干擾影響。
  • 定期校準(zhǔn)極譜儀，確保儀器性能穩(wěn)定，是獲得可靠分析結(jié)果的關(guān)鍵。

結(jié)論部分避免總結(jié)性語(yǔ)言，故直接結(jié)束描述。


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  • 1993-06-19 頒布
  • 1994-02-01 實(shí)施
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GB/T 14506.25-1993硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法硫酸-苯羥乙酸-辛可寧-氯酸鉀底液極譜法連續(xù)測(cè)定鉬量和鎢量_第1頁(yè)
GB/T 14506.25-1993硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法硫酸-苯羥乙酸-辛可寧-氯酸鉀底液極譜法連續(xù)測(cè)定鉬量和鎢量_第2頁(yè)
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UDC549.6D53中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T14506.25-93硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法硫酸-苯羥乙酸-辛可寧-氯酸鉀底液極譜法連續(xù)測(cè)定鉬量和鴿量Silicaterocks-Determinationofmolybdenumandtungstencontent--Sulfuricacid-phenylhydroxyaceticacid-cinchonine-potassiumchloratemediumpolarographicmethod1993-06-19發(fā)布1994-02-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法硫酸-苯羥乙酸-辛可寧-氯酸鉀底液極譜法連續(xù)測(cè)定鉬量和鴿量CB/T14506.25-93Silicaterocks-Determinationofmolybdenumandtungstencontent-Sulfuricacid-phenylhydroxyaceticacid-cinchonine-potassiumchloratemcdiumpolarographicmethod1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于黑云母花崗巖、流紋巖、花崗閃長(zhǎng)巖、石英角閃安山巖、敬模玄武巖、輝長(zhǎng)巖、粗安巖、霓霞正長(zhǎng)巖、砂巖、頁(yè)巖以及其他成分相近的硅酸鹽巖石中相和鴿的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.25~10rg/g鋸。0.50～20Kg/g鴨。本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB/T14505的規(guī)定。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T14505巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定GB/T14506.1硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法重址法測(cè)定吸附水量方法提要在硫酸-苯羥乙酸-辛可寧-2.4%氯酸鉀底液中，鋸和均能產(chǎn)生靈敏的極譜催化波，用示波極譜儀常規(guī)部分和導(dǎo)數(shù)部分分別測(cè)定鉬和鴿,峰電位為－0.28V和一0.76V(對(duì)飽和甘汞電極)。銀和篤的含量分別在0.025～0.5rg/25mL和0.05～2.50gg/25mL之間時(shí)，峰高與濃度呈線性關(guān)系。試樣用堿熔分解，水提取，許多金屬元素如鐵、鐵、銅、鎳、鉆等進(jìn)入沉淀而與鋸、鴿分離。然后分取部分溶液進(jìn)行鋸和鴿的測(cè)定。在測(cè)定條件下，當(dāng)25mL體積中含有0.24Pg鋸和0.48gg鴿，分別加入100mg鋁,45mg二氧化硅，10mg鋅,0.5mg鉛,10rg釩，20rg鉻、錫、砷、第、二氧化鈦,25rg銘,50rg銅,5rg鈷、鎮(zhèn),2rg硒、確，2mg三氧化二鐵時(shí)，均不影響鋁和的測(cè)定。當(dāng)鋸和之比為1·20和20：1時(shí)，相互也不干擾。4試劑4.1過(guò)過(guò)氧化鈉。4.2氯氧化鈉(鉀)

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