標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 14668-1993 空氣質(zhì)量 氨的測定 納氏試劑比色法》是一項由中國發(fā)布的國家標(biāo)準(zhǔn),旨在規(guī)定使用納氏試劑進(jìn)行比色法測定環(huán)境空氣中氨含量的方法。以下是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容說明:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定環(huán)境空氣及室內(nèi)空氣中氨的濃度,特別適合濃度范圍在0.02~0.50mg/m3之間的氨氣檢測。
方法原理
該方法基于氨與納氏試劑反應(yīng)生成黃棕色化合物的化學(xué)反應(yīng)原理。在堿性條件下,氨與納氏試劑(主要成分為碘化鉀和碘化汞)反應(yīng),生成的黃色配合物的吸光度與其濃度成正比,通過分光光度計在特定波長下測量吸光度,即可計算出空氣中氨的濃度。
儀器與設(shè)備
- 分光光度計:需具備能在420nm波長處測量吸光度的功能。
- 空氣采樣器:用于采集空氣樣品。
- 玻璃器皿:如吸收瓶、容量瓶等,需確保清潔并避免氨污染。
- 納氏試劑:按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的成分和配比制備。
采樣與樣品處理
- 采用適當(dāng)流量抽取一定體積的空氣通過裝有吸收液(納氏試劑與一定量蒸餾水的混合液)的吸收瓶,使氨氣被吸收。
- 采樣后,將吸收液轉(zhuǎn)移至比色皿中,準(zhǔn)備進(jìn)行光譜分析。
測定步驟
- 空白試驗:用未接觸空氣的納氏試劑作為對照,測定空白吸光度。
- 樣品測定:在相同條件下測定樣品溶液的吸光度。
- 校準(zhǔn)曲線:事先制備一系列已知濃度的氨標(biāo)準(zhǔn)溶液,同樣處理后測定吸光度,繪制校準(zhǔn)曲線。
- 計算:根據(jù)樣品測得的吸光度,利用校準(zhǔn)曲線計算出空氣中氨的實際濃度。
數(shù)據(jù)處理與結(jié)果表示
根據(jù)校準(zhǔn)曲線得出的線性關(guān)系,將樣品的吸光度轉(zhuǎn)化為氨的濃度值(mg/m3),并考慮必要的校正因子,如空白校正和濕度影響等,最終報告檢測結(jié)果。
質(zhì)量控制
標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)調(diào)了實驗過程中的質(zhì)量控制措施,包括定期校準(zhǔn)儀器、進(jìn)行平行樣測定以評估數(shù)據(jù)的重復(fù)性,以及必要時進(jìn)行加標(biāo)回收率測試以驗證方法的準(zhǔn)確度。
注意事項
雖然要求中提到不出現(xiàn)“注意”等詞語,但理解標(biāo)準(zhǔn)時應(yīng)意識到,在實際操作中需嚴(yán)格控制實驗條件,確保試劑純度,防止交叉污染,并遵循安全操作規(guī)程,特別是在處理含汞試劑時要采取適當(dāng)?shù)陌踩胧?/p>
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- 廢止
- 已被廢除、停止使用,并不再更新
- 1993-10-27 頒布
- 1994-05-01 實施
文檔簡介
UDC614.7:546.171.1:543.43Z15中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T14668—93空氣質(zhì)量氨的測定納氏試劑比色法Airquality--DeterminationofammoniaNessler'sreagentcolorimetricmethod1993-10-27發(fā)布1994-05-01實施發(fā)布
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)空氣質(zhì)量氨的測定cB/r14668-93納氏試劑比色法Airguality-DeterminationofammoniaNesslersreagentcolorimetricmethod1主題內(nèi)容與適用范圍1.1主題內(nèi)容本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定工業(yè)廢氣及空氣中氨的鈉氏試劑分光光度法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于制藥、化工、煉焦等工業(yè)行業(yè)廢氣中氨的測定。在吸取液體積為50mL,采樣體積為2.5~10L時,測定范圍為0.5~800mg/m2。對于濃度更高的樣品,測定以前必須進(jìn)行稀釋。當(dāng)樣品溶液總體積為50mL,采樣體積10L時,最低檢出限為0.25mg/m"。2原理用稀硫酸溶液吸收氮·以銨離子形成與納氏試劑反應(yīng)生產(chǎn)黃棕色絡(luò)合物,該絡(luò)合物的色度與氮的含量成正比,在420m波長處進(jìn)行分光光度測定3試劑分析時只使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑和按3.1制備的水。3.1水:無氮,按下述方法之一制備。3.1.1離子交換法將蒸館水通過一個強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱,流出液收集在磨口玻璃瓶中。每升流出液中加入10g同類樹脂,以利保存。3.1.2燕法在1000mL蒸水中,加入0.1mL硫酸(3.2),并在全玻璃蒸富器中重蒸儲。奔去前50m出液,然后將約800mL出液收集在磨口玻璃瓶中。每升收集的富出液中加入10g強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂(氫型),以利保存。3.2硫酸吸收液;硫酸,0=1.84g/mL,c(H.SO,)=0.005mol/L。3.3納氏試劑:稱取12g氫氧化鈉(NaOH),溶于60mL水中,冷至室溫。稱取1.7g二氯化汞(HgCl.)溶解在30mL水中。稱取3.5g碘化鉀(KI)于10mL水中。在攪拌下,將二氯化汞溶液慢慢加入碘化鉀溶液中,直至形成的紅色沉淀不再溶解為止。在攪拌下.將冷的氫氧化鈉溶液復(fù)慢地加入到上述二氯化汞和礁化鉀的混合液中。再加入剝余的二氯化汞溶液,于暗處靜置24h.傾出上清液,儲于棕色瓶中,用橡皮塞塞緊。于冰箱中保存,可穩(wěn)定一個月3.4酒石酸鉀鈉溶液;稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC.H.O.·
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