GB/T 14849.1-1993工業(yè)硅化學(xué)分析方法1,10-二氮雜菲分光光度法測定鐵量

標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 14849.1-1993是一項(xiàng)中國國家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了使用1,10-二氮雜菲分光光度法來測定工業(yè)硅中含鐵量的化學(xué)分析方法。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)說明了從樣品預(yù)處理到測量分析的具體步驟和要求，旨在為工業(yè)硅中鐵含量的準(zhǔn)確測定提供統(tǒng)一的方法指導(dǎo)。下面是對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的概述：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以硅石為原料生產(chǎn)的工業(yè)硅產(chǎn)品中微量鐵含量的測定。鐵含量的范圍一般在0.001%至0.1%之間。

方法原理

該方法基于鐵離子與1,10-二氮雜菲（又稱為鄰菲啰啉）在一定條件下形成穩(wěn)定的橙紅色配合物，其最大吸收波長位于510納米附近。通過分光光度計(jì)測量該配合物的吸光度，依據(jù)朗伯-比爾定律，可計(jì)算出樣品中鐵的含量。

試驗(yàn)步驟

1. 樣品制備：取適量工業(yè)硅樣品，經(jīng)過適當(dāng)?shù)姆鬯楹突旌希_保樣品具有代表性。
2. 試樣消化：采用酸分解法，通常使用硝酸和鹽酸的混合酸進(jìn)行消解，直至樣品完全溶解。
3. 溶液調(diào)整：將消解后的溶液調(diào)整至適宜的酸度條件，以便于后續(xù)反應(yīng)。
4. 顯色反應(yīng)：向調(diào)整后的溶液中加入定量的1,10-二氮雜菲溶液，并在特定條件下充分反應(yīng)，形成有色配合物。
5. 測量吸光度：利用分光光度計(jì)，在510納米波長處測量顯色溶液的吸光度。
6. 校準(zhǔn)曲線：事先需用已知濃度的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液制作校準(zhǔn)曲線，確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。

計(jì)算與表達(dá)

根據(jù)測得的吸光度，參照校準(zhǔn)曲線得出樣品溶液中鐵的濃度，進(jìn)一步計(jì)算出樣品中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，結(jié)果通常表示為百分比形式。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)中還提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗(yàn)的數(shù)據(jù)，用以評(píng)估該方法的精密度。同時(shí)，通過與公認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)方法或參考物質(zhì)的比較，驗(yàn)證了方法的準(zhǔn)確度。

注意事項(xiàng)

• 在操作過程中需嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件，如溫度、酸度等，以減少測量誤差。
• 儀器校準(zhǔn)和空白試驗(yàn)是必要的，以消除干擾和系統(tǒng)誤差。
• 應(yīng)注意防止外界因素如光線、雜質(zhì)等對(duì)測定結(jié)果的影響。

此標(biāo)準(zhǔn)為工業(yè)硅生產(chǎn)及質(zhì)量控制提供了統(tǒng)一、可靠的鐵含量檢測手段，有助于保證產(chǎn)品的質(zhì)量和滿足不同應(yīng)用領(lǐng)域的需求。

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