標準解讀

GB/T 14849.1-1993是一項中國國家標準，規(guī)定了使用1,10-二氮雜菲分光光度法來測定工業(yè)硅中含鐵量的化學分析方法。這項標準詳細說明了從樣品預處理到測量分析的具體步驟和要求，旨在為工業(yè)硅中鐵含量的準確測定提供統(tǒng)一的方法指導。下面是對該標準主要內容的概述：

標準適用范圍

本標準適用于以硅石為原料生產的工業(yè)硅產品中微量鐵含量的測定。鐵含量的范圍一般在0.001%至0.1%之間。

方法原理

該方法基于鐵離子與1,10-二氮雜菲（又稱為鄰菲啰啉）在一定條件下形成穩(wěn)定的橙紅色配合物，其最大吸收波長位于510納米附近。通過分光光度計測量該配合物的吸光度，依據(jù)朗伯-比爾定律，可計算出樣品中鐵的含量。

試驗步驟

  1. 樣品制備：取適量工業(yè)硅樣品，經過適當?shù)姆鬯楹突旌?，確保樣品具有代表性。
  2. 試樣消化：采用酸分解法，通常使用硝酸和鹽酸的混合酸進行消解，直至樣品完全溶解。
  3. 溶液調整：將消解后的溶液調整至適宜的酸度條件，以便于后續(xù)反應。
  4. 顯色反應：向調整后的溶液中加入定量的1,10-二氮雜菲溶液，并在特定條件下充分反應，形成有色配合物。
  5. 測量吸光度：利用分光光度計，在510納米波長處測量顯色溶液的吸光度。
  6. 校準曲線：事先需用已知濃度的鐵標準溶液制作校準曲線，確保測量結果的準確性。

計算與表達

根據(jù)測得的吸光度，參照校準曲線得出樣品溶液中鐵的濃度，進一步計算出樣品中鐵的質量分數(shù)，結果通常表示為百分比形式。

精密度與準確度

標準中還提供了重復性和再現(xiàn)性試驗的數(shù)據(jù)，用以評估該方法的精密度。同時，通過與公認的標準方法或參考物質的比較，驗證了方法的準確度。

注意事項

  • 在操作過程中需嚴格控制實驗條件，如溫度、酸度等，以減少測量誤差。
  • 儀器校準和空白試驗是必要的，以消除干擾和系統(tǒng)誤差。
  • 應注意防止外界因素如光線、雜質等對測定結果的影響。

此標準為工業(yè)硅生產及質量控制提供了統(tǒng)一、可靠的鐵含量檢測手段，有助于保證產品的質量和滿足不同應用領域的需求。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現(xiàn)行標準GB/T 14849.1-2007
  • 1993-12-24 頒布
  • 1994-09-01 實施
?正版授權
GB/T 14849.1-1993工業(yè)硅化學分析方法1,10-二氮雜菲分光光度法測定鐵量_第1頁
GB/T 14849.1-1993工業(yè)硅化學分析方法1,10-二氮雜菲分光光度法測定鐵量_第2頁
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GB/T 14849.1-1993工業(yè)硅化學分析方法1,10-二氮雜菲分光光度法測定鐵量-免費下載試讀頁

文檔簡介

UDC546.28.06H17中華人民共和國國家標準GB/T14849.1-93工業(yè)硅化學分析方法1,10-二氮雜菲分光光度法測定鐵量Siliconmetal-Determinationofironcontent-1，10-Phenanthrolinespectrophotometricmethod1993-12-24發(fā)布1994-09-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標準工業(yè)硅化學分析方法GB/T14849.1-931,10-二氮雜菲分光光度法測定鐵量Siliconmetal-Determinationofironcontent-1，10-Phenanthrolinespectrophotometricmethod主題內容與適用范圍本標準規(guī)定了工業(yè)硅中鐵含量的測定方法本標準適用于工業(yè)硅中鐵含量的測定。測定范圍：0.10%～1.20%，2引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定GB1467治金產品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定GB7729治金產品化學分析分光光度法通則編寫的基本要求本標準按照GB1.4、GB1467和GB7729的規(guī)定編寫。方法原理試料用氫氟酸和硝酸分解，硫酸冒煙驅除硅、氟等，殘渣用鹽酸溶解。用鹽酸羥胺將Fe<Ⅱ)還原至Fe（I）。在pH3～5的微酸性介質中，鐵與1.10-二氮雜菲生成紅色配合物。于分光光度計波長510nm處測量其吸光度。5試劑5.1氫氟酸(p1.14g/mL)。5.2硝酸(1+1)。5.3疏酸(1十1)。5-4鹽酸（1+1）.5.5鹽酸羥胺溶液(10g/L)。5.61.10-二氮雜菲溶液(2.5g/L):稱取1.25g1,10-二氮雜菲(CiH.N.·H.O)置于燒杯中，加入2mL鹽酸(5.4），加入約300mL水，溶解后用水稀釋至500mL,混勺。5.7乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：稱取272g乙酸鈉(CH,COONa·3H.O)置于燒杯中，加入500mL水，溶解后過濾于1000mL容量瓶中，加入240mL冰乙酸(pl.05g/mL)，用水稀釋至刻度,混勾。5.8混合顯色溶液;移取1單位體積鹽酸羥胺溶液(5.5),1單位體積1,10-二氮雜菲溶液(5.6),2單位體積乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(5.7）,混勺。一周內使用。5.9鐵標準財存溶液：稱取0.2860g預先在600℃灼燒

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