GB/T 15076.2-2019鉭鈮化學(xué)分析方法第2部分：鉭中鈮量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和色層分離重量法

ICS7712099

H14..

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T150762—2019

代替.

GB/T15076.2—1994

鉭鈮化學(xué)分析方法

第2部分鉭中鈮量的測定

:

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和

色層分離重量法

Methodsforchemicalanalysisoftantalumandniobium—

Part2Determinationofniobiumcontentintantalum—

:

Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometryand

stratographygravimetry

2019-12-31發(fā)布2020-11-01實施

國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布

國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T150762—2019

.

前言

鉭鈮化學(xué)分析方法分為個部分

GB/T15076《》16:

第部分鈮中鉭量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———1:;

第部分鉭中鈮量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和色層分離重量法

———2:;

第部分銅量的測定火焰原子吸收光譜法

———3:;

第部分鐵量的測定二氮雜菲分光光度法

———4:1,10-;

第部分鉬量和鎢量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———5:;

第部分硅量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———6:;

第部分鈮中磷量的測定甲基戊酮萃取分離磷鉬藍(lán)分光光度法和電感耦合等離子

———7:4---[2]

體原子發(fā)射光譜法

;

第部分碳量和硫量的測定高頻燃燒紅外吸收法

———8:;

第部分鉭中鐵鉻鎳錳鈦鋁銅錫鉛和鋯量的測定直流電弧原子發(fā)射光譜法

———9:、、、、、、、、;

第部分鈮中鐵鎳鉻鈦鋯鋁和錳量的測定直流電弧原子發(fā)射光譜法

———10:、、、、、;

第部分鈮中砷銻鉛錫和鉍量的測定直流電弧原子發(fā)射光譜法

———11:、、、;

第部分鉭中磷量的測定乙酸乙酯萃取分離磷鉬藍(lán)分光光度法

———12:;

第部分氮量的測定惰氣熔融熱導(dǎo)法

———13:;

第部分氧量的測定惰氣熔融紅外吸收法

———14:;

第部分氫量的測定惰氣熔融熱導(dǎo)法

———15:;

第部分鈉量和鉀含量的測定火焰原子吸收光譜法

———16:。

本部分為的第部分

GB/T150762。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替鉭鈮化學(xué)分析方法鉭中鈮量的測定本部分與

GB/T15076.2—1994《》。GB/T15076.2—

相比除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下

1994,:

改變了測定方法由方法萃取色層分離分光光度法修改為方法一電感耦合

———,“1、-DSPCF”“

等離子體原子發(fā)射光譜法見第章年版的第篇

”(3,19941);

擴大了測定范圍方法一的測定范圍由修改為方法

———,“0.0010%~1.50%”“0.0010%~2.00%”;

二的測定范圍由修改為見第章年版的第章

“>1.50%~6.00%”“>2.00%~20.00%”(1,19941

和第章

9);

刪除了引用標(biāo)準(zhǔn)見年版的第章和第章

———(1994210);

增加了樣品條款見第章

———(2);

增加了精密度條款見和

———(3.64.6);

將方法二展開劑中氫氟酸和硝酸的加入量分別由和修改為和見

———“8mL4mL”“6mL6mL”(

年版的

4.2.8,199412.4);

將方法二試料量按照質(zhì)量分?jǐn)?shù)的不同由修改為和見年版

———“0.1g”“0.10g0.05g”(4.4.1,1994

的

14.2);

增加了試驗報告條款見第章

———(5)。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出

。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC243)。

本部分起草單位寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司廣東廣晟稀有金屬光電新材料有限公司西北稀有

:、、

Ⅰ

GB/T150762—2019

.

金屬材料研究院寧夏有限公司西安漢唐分析檢測有限公司九江有色金屬冶煉有限公司廣東省工業(yè)

、、、

分析檢測中心

。

本部分主要起草人張俊峰黃雙于紅艷陳紅楊軍紅宣宏建劉百利張?zhí)戽挛逆脜亲靠?/p>

:、、、、、、、、、。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為

:

———GB/T15076.2—1994。

Ⅱ

GB/T150762—2019

.

鉭鈮化學(xué)分析方法

第2部分鉭中鈮量的測定

:

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和

色層分離重量法

1范圍

的本部分規(guī)定了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和色層分離重量法測定鉭中鈮

GB/T15076

含量

。

本部分適用于鉭及氫氧化鉭氧化鉭碳化鉭和氟鉭酸鉀中鈮含量的測定方法一電感耦合等離子

、、。

體原子發(fā)射光譜法測定范圍方法二色層分離重量法測定范圍

:0.0010%~2.00%;:>2.00%~20.00%。

2樣品

21鉭粉粒度小于碳化鉭粒度小于

.700μm;150μm。

22鉭粉應(yīng)預(yù)先在真空烘干冷卻至室溫并用復(fù)合鋁箔袋真空包裝氫氧化鉭和氧

.80℃~150℃4h,,;

化鉭以及氟鉭酸鉀應(yīng)預(yù)先在烘置于干燥器中冷卻至室溫備用

105℃~110℃2h,,。

23鉭錠從鑄錠頂部處至中部任一部位用刨床去除表皮后刨屑取樣其中碎屑顆粒大小要均

.10cm,,

勻并且顆粒要盡量小

,。

3方法一電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

31原理

.

試料用硝酸和氫氟酸溶解在稀酸介質(zhì)中以氬等離子體為離子化源直接進(jìn)行電感耦合等離子體

,,,

原子發(fā)射光譜測定

。

32試劑和材料

.

除非另有說明在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和實驗室二級水

,。

321氫氟酸ρ

..(=1.14g/mL)。

322硝酸ρ

..(=1.42g/mL)。

323金屬鉭ww

..(Ta≥99.99%,Nb≤0.0001%)。

324鈮標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取金屬鈮w于聚四氟乙烯燒杯中加入

..:1.0000g(Nb≥99.99%)250mL,

氫氟酸滴加硝酸低溫緩慢加熱溶解至清亮冷卻至室溫移入