全自動(dòng)化學(xué)吸附儀 20120226

全自動(dòng)程序升溫化學(xué)吸附儀

2920

催化劑表征系統(tǒng)提供精確程序升溫技術(shù)進(jìn)行催化劑性質(zhì)的表征，如金屬分散度、活性金屬表面積、酸性強(qiáng)度等，采用非常靈活的手段進(jìn)行最復(fù)雜的預(yù)處理和分析過(guò)程，包括TPD、TPR、TPO、TPRx和脈沖化學(xué)吸附。另外，2920可以作為一臺(tái)微反應(yīng)器?？蛇M(jìn)行單點(diǎn)BET比表面測(cè)試化學(xué)吸附的概念程序升溫脫附（TPD）：先使催化劑飽和吸附吸附質(zhì)，然后程序升溫，記錄吸附質(zhì)脫附速率隨溫度變化的圖。主要包括以下現(xiàn)象：（1）分子從表面脫附，從氣相再吸附到表面；（2）分子從表面擴(kuò)散到次層，從次層擴(kuò)散到表面；（3）分子在內(nèi)孔的擴(kuò)散。程序升溫還原（TPR）：TPR是一種在等速升溫條件下的還原過(guò)程，和TPD類似，在升溫過(guò)程中如果樣品發(fā)生還原，氣相中的氫氣濃度將隨溫度的變化而變化，把這種變化過(guò)程記錄下來(lái)就得到氫氣濃度隨時(shí)間變化的TPR圖。金屬氧化物具有容易被還原的特性。TPR記錄了作為溫度的函數(shù)還原的難易程度,這個(gè)測(cè)量過(guò)程是容易并且自動(dòng)進(jìn)行的。?在氮?dú)庵蓄A(yù)先混入低濃度(5%)氫氣(或其他用戶研究需應(yīng)用的還原氣)，讓它流過(guò)正在受熱并線性升溫的樣品。?金屬氧化物變成金屬?5%氫氣作為反應(yīng)氣?平衡氣為N2orAr(notHe!)?活化能程序升溫氧化（TPO）：TPR是一種在等速升溫條件下的氧化過(guò)程，和TPD類似，在升溫過(guò)程中如果樣品發(fā)生氧化，氣相中的氧氣濃度將隨溫度的變化而變化，把這種變化過(guò)程記錄下來(lái)就得到氧氣濃度隨時(shí)間變化的TPO圖。程序升溫氧化（例如，用2-5%O2inHe）完全類似于TPR。?TPO主要用于研究不同形式的碳的特性(e.g.碳納米管nanotube，無(wú)定型碳amorphous，石墨graphite)，碳化物和氧化還原催化劑(e.g.二氧化鈰ceria)。?金屬和碳生成氧化物?2-5%氧氣作為反應(yīng)氣?平衡氣為He(notN2!)?活化能應(yīng)用催化劑的預(yù)處理：催化劑使用前的活化（如H2的還原）等溫反應(yīng)：除反應(yīng)溫度恒定外，其他條件與程序升溫反應(yīng)近似。TPD/TPR分析包括：聚合反應(yīng)/氧化反應(yīng)/氫化反應(yīng)/脫氫反應(yīng)/催化裂化/氫化處理/加氫裂解/烷基化反應(yīng)

/重整反應(yīng)/異構(gòu)化程序升溫反應(yīng)：監(jiān)控特定溫度下催化劑與氣體的反應(yīng)產(chǎn)物，反應(yīng)產(chǎn)物和過(guò)量反應(yīng)物可以轉(zhuǎn)到氣相色譜或質(zhì)譜進(jìn)行分析。吸附儀的流程圖儀器的外觀介紹蒸汽發(fā)生器（選配）可調(diào)節(jié)蒸汽濃度冷阱爐子可設(shè)置溫度、持續(xù)時(shí)間、升溫速率，環(huán)境溫度到1100℃測(cè)試過(guò)程示意圖氣體進(jìn)入系統(tǒng)樣品管氣體與樣品反應(yīng)熱導(dǎo)池探測(cè)數(shù)據(jù)計(jì)算機(jī)處理數(shù)據(jù)，計(jì)算結(jié)果Highlyaccurate,gold-platedfilamentsdetectminutechangesinthethermalconductivityofgases.出氣口吸附儀的組成溫控系統(tǒng)氣流控制系統(tǒng)：質(zhì)量流量計(jì)冷井分析LOOP環(huán)：

爐子：TCD熱導(dǎo)池檢測(cè)器：

一、溫控系統(tǒng)四個(gè)保溫區(qū)：在動(dòng)態(tài)原理（色譜原理）的測(cè)定中，溫度是重要的指標(biāo)，它直接影響TCD對(duì)特定流量的氣體導(dǎo)熱系數(shù)的檢測(cè)靈敏度和穩(wěn)定性。控制溫度主要指對(duì)儀器內(nèi)部管線，六通閥和TCD熱絲及模塊區(qū)三大區(qū)的溫度控制。熱導(dǎo)池?zé)峤z區(qū)120－250℃，熱導(dǎo)池工作區(qū)和閥區(qū)：20－150℃，蒸汽發(fā)生器：20－100℃硬件介紹和特點(diǎn)：1－溫控系統(tǒng)操作狀態(tài)圖冷阱或延遲環(huán)4個(gè)紅色加熱溫控區(qū)樣品管和爐子KwikCool

冷阱

溫控系統(tǒng)儀器不銹鋼管線無(wú)“冷點(diǎn)”完全的熱跟蹤、溫度控制和絕熱所有多位旋轉(zhuǎn)閥、TCD探測(cè)器和管線安裝在溫控區(qū)唯獨(dú)冷阱及其管線不在溫控區(qū)，這樣消除有害氣體冷凝和污染。可設(shè)置溫控區(qū)溫度熱導(dǎo)池?zé)峤z區(qū)120－250℃，熱導(dǎo)池工作區(qū)和閥區(qū)：20－150℃，蒸汽發(fā)生器：20－100℃用異丙醇和液氮的混合冰泥（-80℃）做冷卻劑。冷凝一些產(chǎn)品產(chǎn)物除去分析中產(chǎn)生的H2O副產(chǎn)物冷凝有害氣體BET測(cè)試的延遲環(huán)冷阱延遲環(huán)杜瓦瓶延遲環(huán)延遲環(huán)用來(lái)減少隔片進(jìn)氣產(chǎn)生的氣流波動(dòng)

硬件介紹和特點(diǎn)：2－氣流控制4個(gè)多氣體旋轉(zhuǎn)閥4個(gè)質(zhì)量流量計(jì)（MFC）附加口總共12路入氣口，制備、負(fù)載/參比和Loop環(huán)分別4路隔片壓力傳感器質(zhì)量流量計(jì)MassFlowControllers(MFCs)

4個(gè)質(zhì)量流量計(jì)精確控制樣品制備氣路、兩路平行負(fù)載氣（或參比氣）和Loop環(huán)氣。12個(gè)氣體入氣口冷阱閥：bypass/trap分析閥：Analyze/prepLoop閥：fill/inject蒸汽閥（備選）：vapor/bypass設(shè)置0～100ml/min三、爐子靜態(tài)吸附儀爐子是整體圓柱狀開合式的爐子可以加熱石英樣品管到1100℃。標(biāo)配的KwikCool快速冷卻系統(tǒng)可以快速的冷卻爐子到環(huán)境溫度，減少分析時(shí)間提高測(cè)試效率。增加冷浴槽（CryCooler）配件，分析溫度可以程序升溫到-70℃～1100℃。三種熱電偶放置方式2.使用夾子固定熱電偶放置在樣品管外面3.熱電偶帶有石英罩保護(hù)放置在樣品管內(nèi)爐子熱電偶樣品管內(nèi)部1.熱電偶放在四、熱導(dǎo)池工作原理熱導(dǎo)池導(dǎo)熱絲測(cè)定流過(guò)樣品氣體與參比氣體的導(dǎo)熱性差異流過(guò)的氣體通過(guò)攜帶熱量冷卻熱導(dǎo)絲。氣體攜帶熱量由氣體本身的導(dǎo)熱性決定。反應(yīng)后的氣體組分變化改變導(dǎo)熱性，探測(cè)器探測(cè)到維持導(dǎo)熱絲恒定溫度的能量變化，反應(yīng)氣體導(dǎo)熱性變化。探測(cè)器收集電壓數(shù)據(jù)（福特）基線：較低溫度下，氣體不與樣品發(fā)生任何反應(yīng)，得到的數(shù)據(jù)基線越來(lái)越少的樣品分子可以與氣體反應(yīng)，氣體導(dǎo)熱性回到基線隨著溫度升高，反應(yīng)達(dá)到最大限度峰面積計(jì)算參與反應(yīng)的氣體量測(cè)試內(nèi)容TPD程序升溫脫附TPR

程序升溫還原TPO程序升溫氧化脈沖化學(xué)吸附BET比表面催化劑預(yù)處理TPRx程序升溫反應(yīng)等溫反應(yīng)儀器接質(zhì)譜TPR分析程序升溫還原決定催化劑上可還原組分的數(shù)目，揭示發(fā)生還原反應(yīng)的溫度。TPR分析的重要性在于，樣品除了含有還原金屬外，沒(méi)有必要具有其他反應(yīng)性質(zhì)。催化劑惰性氣體（H2Ar）H2通常環(huán)境溫度下溫度隨時(shí)間線性增加，H2的消耗量得到TPRofNoblemetals“Atkins”catalystsPt,RuTPR曲線氧化銀的TPRH2-TPRofaV2O5sample:TPR曲線TPO分析負(fù)載氣樣品預(yù)制金屬還原為基態(tài)H2He負(fù)載氣氧氣·脈沖進(jìn)入或者He負(fù)載氣氧氣連續(xù)氣流探測(cè)器得到氧氣的消耗量TPODeterminethedegreeofoxidationCalculatethemetalsurfacearea程序升溫氧化可以檢測(cè)催化劑被氧化的程度或者催化劑事先被還原的程度，計(jì)算金屬表面積。TPR/OofNiCatalystRedOx

cycle脈沖化學(xué)吸附脈沖化學(xué)吸附確定活性表面積、金屬分散度和活性顆粒尺寸。每一次脈沖注入的反應(yīng)氣體量由loop環(huán)體積全自動(dòng)提供，三種體積的loop環(huán)可供選擇。Pt-Al合金的H2－O2－H2滴定H2－1H2－2O2－1Pt-Al合金的H2－O2－H2滴定O2－2H2－3測(cè)試過(guò)程與特點(diǎn)裝樣品創(chuàng)立樣品文件稱樣（20mg-2g）三種熱電偶放