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文檔簡介

1材料分析測試方法習(xí)題課2011年6月2日2主要內(nèi)容關(guān)于考試作業(yè)講評補充知識點補充練習(xí)3一、4、濾波片的作用是什么?應(yīng)該怎樣選擇?4一、4、濾波片的作用是什么?應(yīng)該怎樣選擇?濾波片的作用:吸收掉大部分的Kβ,使Kβ譜線及連續(xù)光譜的強度盡量減弱,獲得白色X射線,提高分析精度。濾波片的選擇:(1)厚度控制原則:太厚吸收太多,太薄作用不明顯。一般使Kα與Kβ的比為600:1,此時Kα的強度將降低30~50%(2)它的吸收限位于輻射源的Kα和Kβ之間,且盡量靠近Kα

。強烈吸收Kβ,Kα吸收很小;

(3)濾波片以將Kα強度降低一半最佳。Z靶<40時Z濾片=Z靶-1;Z靶>40時Z濾片=Z靶-2;(Z表示原子序數(shù))例如,Cu靶一般選用Ni做濾波片,而Mo靶則選用Zr做濾波片。5二、9、對于晶粒直徑分別為100,75,50,25nm的粉末衍射圖形,請計算由于晶粒細化引起的衍射線條寬化幅度(設(shè)θ=45°,λ=0.15nm)。又對于晶粒直徑為25nm的粉末,試計算θ=10°、45°、80°時的B值。

1衍射線寬化的原因

用衍射儀測定衍射峰的寬化包括儀器寬化和試樣本身引起的寬化。試樣引起的寬化又包括晶塊尺寸大小的影響、不均勻應(yīng)變(微觀應(yīng)變)和堆積層錯(在衍射峰的高角一側(cè)引起長的尾巴)。后二個因素是由于試樣晶體結(jié)構(gòu)的不完整所造成的。

2謝樂方程

若假設(shè)試樣中沒有晶體結(jié)構(gòu)的不完整引起的寬化,則衍射線的寬化僅是由晶塊尺寸造成的,而且晶塊尺寸是均勻的,則可得到謝樂方程(ScherrerEquation):D=Kλ/Bcosθ

式中,K為Scherrer常數(shù),其值為0.89;D為晶粒尺寸(nm);B為衍射峰半高寬度,在計算的過程中,需轉(zhuǎn)化為弧度(rad);θ為衍射角;λ為X射線波長。B=Kλ/Dcosθ6二、10、試計算出金剛石晶體的系統(tǒng)消光規(guī)律(F2表達式)。該晶體為立方晶,單胞中有8個C原子分別位于以下位置:000,1/21/20,1/201/2,01/21/2,1/41/41/4,3/43/41/4,3/41/43/4,1/43/43/4。

當(dāng)h,k,l部分為奇數(shù),部分為偶數(shù)時,F(xiàn)hkl=0,系統(tǒng)消光;當(dāng)h,k,l全部為奇數(shù)時,F(xiàn)hkl=4f(1±i),|F|=4f,強度較弱;當(dāng)h,k,l為偶數(shù)且(h+k+l)/2為偶數(shù)時,F(xiàn)hkl=8f,|F|=8f,強度較強;當(dāng)h,k,l為偶數(shù)且(h+k+l)/2為奇數(shù)時,F(xiàn)hkl=0,系統(tǒng)消光。7三、1用CuK射線以粉晶法測定下列物質(zhì),求最內(nèi)層的三個德拜環(huán)的2角及所代表晶面的hkl值:(1)簡單立方晶體(a=3.00?)(2)簡單四方晶體(a=2.00?,c=3.00?)布拉格方程,;對于CuK射線,λ=1.542?最內(nèi)層的德拜環(huán)意味著最小的2,對應(yīng)最大的d(1)簡單立方晶體可得最內(nèi)層的三個德拜環(huán)所代表晶面為(100)、(110)、(111)(2)簡單四方晶體可得最內(nèi)層的三個德拜環(huán)所代表晶面為(001)、(100)、(011)

8三、2、用MoK照射一簡單立方粉末樣品(a=3.30?),用Ewald作圖表示所發(fā)生的200衍射.MoK

=0.7107?9三、4、Debye圖中在高、低角區(qū)出現(xiàn)雙線的原因分別是什么?布拉格方程Kα1、Kα2和Kβ的波長不同

三、5、試求直徑為57.3mmDebye相機在θ=80o與20o時由Kα1、Kα2

所引起的雙線間距是多少。所用光源為Cu靶(λ1=0.154050nm;λ2=0.154434nm;λ=0.154178nm;)。如所用光源為Cr靶,結(jié)果將如何?直徑為57.3mmDebye相機,1mm對應(yīng)的θ角為1°三、6、試求直徑為57.3mmDebye相機在θ=60o時由Kα1、Kα2所引起的雙線間距是多少。所用光源為Fe靶(λ1=0.193593nm;λ2=0.193991nm)Δ2θ=2θ1-2θ2

10四、5、金鋼石、石墨、碳制成的三個粉末樣品,估計它們的衍射圖譜各有什么特點?由于金剛石屬于立方晶系的四面體結(jié)構(gòu),石墨屬于六方晶系的多層結(jié)構(gòu),在X射線衍射圖譜中,兩者都有尖銳的峰。而碳由于是無定形結(jié)構(gòu),屬于非晶體,其X射線衍射圖譜沒有峰。11四、7、某立方晶體衍射圖中,從低角到高角有8條衍射峰,其2θ依次為38.56/55.71/69.82/82.73/95.26/107.94/121.90/138.31°,能否判斷該樣品的點陣類型?令m=h2+k2+l28條衍射峰的sin2θ比值為1:2:3:4:5:6:7:8即m比值為1:2:3:4:5:6:7:8體心立方(bcc)12假定礦石中的Fe是以Fe2O3的形式存在。根據(jù)公式:得:五、2、用Fe2O3作為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)測定其本身與其它化合物組成礦石中Fe的含量。礦石中Fe的Kα譜線的強度測量為1min計數(shù)9000脈沖(背底1200脈沖);當(dāng)97g礦石中加入3gFe2O3后Fe的Kα為1min28800脈沖(背底為1800脈沖)。求礦石中Fe的含量。13六、1、精確測定點陣常數(shù)為什么要選擇高角度衍射線條?布拉格方程2dsinθ=nλ微分得Δλ=2sinθΔd+2dcosθΔθ即Δd/d=Δλ/λ-cotθΔθ如果不考慮波長λ的誤差,則Δd/d=-cotθΔθ6、用數(shù)學(xué)(微分)的方法推導(dǎo)當(dāng)衍射角接近90度時,測得晶格常數(shù)的誤差最小。

14六、3、測得鋁在298℃不同衍射半角(θ)對應(yīng)的晶面分別為:55.486-(331);57.714-(420);67.763-(422);78.963-(333)。試用外推法求其點陣常數(shù)(作圖)解:用外推法a對cos2θ作圖時,要求全部衍射線條的θ>60°,而且至少有一根線其θ在80°以上。由于題中所給的數(shù)據(jù)不滿足上述條件,因而不作a-cos2θ圖。當(dāng)θ>60°區(qū)的衍射線很少時,可采用納爾遜(Nelson.J.B.)函數(shù):它的線性區(qū)較大,θ>30°即可以用。因此作a-f(θ)圖??傻茫河赏ǔ2捎勉~靶,λ=1.542?

θ采用弧度制15作a-f(θ)圖如下:由圖可以得出,鋁的點陣常數(shù)為4.082

?六、3、測得鋁在298℃不同衍射半角(θ)對應(yīng)的晶面分別為:55.486-(331);57.714-(420);67.763-(422);78.963-(333)。試用外推法求其點陣常數(shù)(作圖)16八、4、某立方晶體的電子衍射花樣是一系列同心圓,測得其直徑分別為13.24,15.28,21.64,25.39,26.42,30.55,33.35mm。已知電鏡的有效相機常數(shù)K=1.48mm.nm,問該樣品的晶體點陣常數(shù)為多少?

電子衍射的相機常數(shù)

K=Lλ=RdD=2R

與D2成正比3:4:8:11:12:16:19h12+k12+l12=3,對應(yīng)晶面為(111)。面心立方八、5、用作標(biāo)樣金(Au)的電子衍射花樣是一系列同心圓,靠近圓心的圓的直徑分別為13.24,15.29,21.62,25.35mm。已知金的點陣常數(shù)a=0.4078nm。問該電鏡的有效相機常數(shù)為多少?17十一、1、影響TG曲線的因素?

1、儀器因素

(1)浮力和對流

(2)揮發(fā)物的再凝聚

(3)坩堝與試樣的反應(yīng)及坩堝的幾何特性

2、實驗條件

(1)升溫速率

(2)氣氛的種類和流量

3、試樣影響

(1)試樣自身的結(jié)構(gòu)缺陷情況、表面性質(zhì)

(2)試樣用量

(3)試樣粒度

18十一、2、試推導(dǎo)熱重儀器中試樣表觀增重與氣體密度的關(guān)系。根據(jù)所推導(dǎo)的表觀增重公式說明影響表觀增重的因素。答:試樣的表觀增重是指由于溫度升高導(dǎo)致浮力下降,而造成的試樣增重。受熱過程由于空氣密度的改變,使試樣的浮力改變,從而使天平的讀數(shù)有所改變(一般低溫時氣體密度大,高溫時氣體密度小)表觀增重(ΔW):ΔW=WT-W0WT——對應(yīng)于T溫度下的重量;W0——對應(yīng)于T0溫度下的重量;ΔW=Vg(ρ0-ρ)=Vgρ0(1-T0/T)V——受浮力作用的(在加熱區(qū))試樣盤和支撐桿的體積;ρ0——試樣周圍氣體在T0時的密度;T——測試時某時刻的溫度(K)。影響表觀增重的因素:V、ρ0、T。

19十一、3、有一石灰石礦,其粉料的TG-DSC聯(lián)合分析圖上可見一吸熱谷,其Tonset為880℃,所對應(yīng)的面積為360×4.184J/g,對應(yīng)的TG曲線上失重為39.6%,計算:①該礦物的碳酸鈣含量?(碳酸鈣分子量為100.9)②碳酸鈣的分解溫度?③單位質(zhì)量碳酸鈣分解時需吸收的熱量?解:①設(shè):石灰石粉料的質(zhì)量為m克,碳酸鈣的百分比含量為x,

CO2氣體的質(zhì)量為y克,則CaCO3的質(zhì)量為mx。

CaCO3CaO+CO2100.944mxy

而∴該礦物的碳酸鈣含量為90%②碳酸鈣的分解溫度的起始溫度Tonset為880℃。③單位質(zhì)量碳酸鈣分解時需吸收的熱量為20十一、4、將0.6025g試樣溶解,并將其中的Ca2+和Ba2+沉淀為草酸鹽。隨后將草酸鹽置于熱天平中加熱、分析。在320~400℃稱得質(zhì)量為0.5713g,在580~620℃稱得質(zhì)量為0.4673g。計算試樣中Ca和Ba的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。解:草酸鈣、草酸鋇加熱反應(yīng)過程:

320℃之前:CaC2O4?H2O→CaC2O4+H2OBaC2O4?H2O→BaC2O4+H2O400℃-580℃之間:CaC2O4→CaCO3+COBaC2O4→BaCO3+CO

620℃之后:

CaCO3→CaO+CO2

BaCO3→BaO+CO2∴

320~400℃時,物質(zhì)為CaC2O4和BaC2O4580~620℃時,物質(zhì)為CaCO3和BaCO3

設(shè)Ca有xmol,Ba有ymol則128x+225y=0.5713x=2.73×10-3mol100x+197y=0.4673y=9.88×10-4mol∴mCa=40x=0.109gmBa=137y=0.135g21十二、1、在有機化合物的鑒定和結(jié)構(gòu)判斷上,紫外-可見吸收光譜有什么特點?答:紫外吸收光譜提供的信息基本上是關(guān)于分子中生色團和助色團的信息,而不能提供整個分子的信息,即紫外光譜可以提供一些官能團的重要信息,所以只憑紫外光譜數(shù)據(jù)尚不能完全確定物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu),還必須與其它方法配合起來。22十二、2、取鋼樣1.00g,溶解于酸中,將其中錳氧化成高錳酸鹽,準(zhǔn)確配制成250mL,測得其吸光度為1.00*10-3mol?L-1KMnO4溶液吸光度的1.5倍。計算鋼中錳的百分含量。

解:錳的摩爾質(zhì)量為54.94g/mol根據(jù)朗伯-比爾定律可知,濃度與吸光度成正比。所以試樣中KMnO4溶液的濃度為1.00×10-3×1.5mol/L=1.5×10-3mol/L

23十三、3、配制一系列溶液,其中Fe2+相同(各加入7.12*10-4mol?L-1Fe2+溶液2.00mL),分別加入不同體積的7.12*10-4mol?L-1的鄰二氮菲溶液,稀釋至25mL后用1cm比色皿在510nm處測得吸光度如下:求配合物的組成。

鄰二氮菲體積/mL2.003.004.005.006.008.0010.0012.00A0.2400.3600.4800.5930.7000.7200.7200.72024十二、4、異亞丙基丙酮有兩種異構(gòu)體的存在(A和B如下圖):其中之一最大吸收在236nm處,其ε=12000,而另一個在大于200nm處沒有強吸收,請鑒定兩種異構(gòu)體。答:A為α、β-不飽和酮,該分子中存在兩個雙鍵的ππ共軛體系,吸收峰波長較長。因此最大吸收在236nm處,其ε=12000的為A異構(gòu)體。在大于200nm處沒有強吸收,說明分子中無K吸收帶,故為B異構(gòu)體。25補充知識點紫外可見吸收光譜的應(yīng)用——定量分析紫外可見分光光度法原理:朗伯——比爾定律其中I0-入射光強度

I-透射光強度

ε-摩爾吸收系數(shù)

l-試樣的光程長,即比色皿的厚度

c-溶質(zhì)濃度用分光光度法測定被測組分常用工作曲線法,又稱標(biāo)準(zhǔn)曲線法。26紫外可見分光光度法標(biāo)準(zhǔn)曲線法首先配制一系列不同質(zhì)量濃度被測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,顯色后于一定波長(通常是最大吸收處波長)處測量吸光度,然后以標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)作圖,得到一條過原點的直線,即工作曲線。待分析樣品經(jīng)化學(xué)處理,與標(biāo)準(zhǔn)溶液同條件下顯色并測其吸光度。由工作曲線上查得該溶液中被測元素的質(zhì)量濃度,從而計算樣品中被測組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線吸光度為扣空白的吸光度27例:多晶硅中鐵含量的測定硅試液的配制:用氫氟酸和硝酸使硅溶解,高氯酸冒煙驅(qū)除硅,氟等物質(zhì),殘渣用鹽酸溶解。

分光光度法測定鐵含量:用鹽酸羥胺將Fe3+還原成Fe2+。在pH=3~5的微酸性溶液中,F(xiàn)e2+與1,10-二氮雜菲生成橙紅色絡(luò)合物。于分光光度計波長510nm處測量其吸光度。鐵含量的計算:式中A——樣液吸光度;A0——空白吸光度;

V——樣液總體積,mL;V1——移取樣液體積,mL;

k——鐵標(biāo)準(zhǔn)工作曲線斜率,μg-1;m——多晶硅的質(zhì)量,g;

28補充練習(xí)(1)材料的三要素是

。(2)X射線本質(zhì)上是一種

。產(chǎn)生的主要原因是

。(3)X射線濾波片的作用是使K譜線及連續(xù)光譜的強度

以提高分析精度,一般使K與K的比為600:1時,K的強度將降低

。(4)常見的晶體結(jié)構(gòu)有

。對立方晶系,求面間距公式為

。(5)X射線衍射分析晶體結(jié)構(gòu)時,晶胞的大小與形狀由

決定;而原子的種類和在晶胞中的位置由

決定。(6)影響衍射峰形狀的主要實驗參數(shù)有

、

。(7)掃描電鏡利用樣品產(chǎn)生的

進行形貌和組織觀察;而透射電鏡可利用

進行組織觀察和

進行結(jié)構(gòu)分析。(8)當(dāng)透射電鏡的中間鏡物平面與物鏡的

重合時,得到放大的像(成像操作),而中間鏡物平面與物鏡的

重合時,得到的是電子衍射花樣(衍射操作)。(9)本課程中表面成分分析的儀器有

,微區(qū)成分分析的儀器有

。(10)倒點陣基矢

正點陣中與本身異名的兩基矢所形成的平面,倒易矢量的長度等于正點陣晶面間距的

。29補充練習(xí)(11)多晶體的電子衍射花樣是

,單晶體的衍射花樣是

,而非晶態(tài)物質(zhì)只有一個漫射的

。(12)可見光的波長為400nm,作為光學(xué)顯微鏡的光源,則其極限分辨率為

;而用加速電壓為100KV(孔徑半角為10-2rad)的電磁透鏡的分辨率為

。(13)已知(h1k1l1)和(h2k2l2)同屬于[uvw]晶帶軸,則u=

,v=

,w=

;已知某晶面同屬于[111]和[101]兩個晶帶軸,則此晶面指數(shù)為

。(14)多晶體的衍射方法主要有

;單晶體的衍射方法主要有

。(15)入射電子與原子核外電子碰撞,將核外電子激發(fā)到空能級或使其逸出試樣表面形成的電子(低于50eV)稱為

。它主要包含材料的

襯度信息,是

電子顯微鏡的工作依據(jù)。(16)衍射儀的測量參數(shù)包括

。(17)解決衍射儀幾何聚焦的兩種措施是

。

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