標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 16484.1-1996是一項中國國家標(biāo)準(zhǔn),專注于氯化稀土和碳酸稀土中氧化鈰含量的測定方法。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了如何通過化學(xué)分析手段準(zhǔn)確測定這兩種稀土化合物中氧化鈰(CeO2)的具體含量,以確保材料的質(zhì)量控制和科學(xué)研究的準(zhǔn)確性。下面是對該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的說明:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于氯化稀土(通常指的是混合稀土氯化物)和碳酸稀土樣品中氧化鈰含量的測定。這些測定對于稀土元素的分離、提純以及其制品的質(zhì)量評估至關(guān)重要。
測定原理
標(biāo)準(zhǔn)采用分光光度法作為主要測定手段,基于氧化鈰在特定條件下形成有色絡(luò)合物的特性。通過測量該絡(luò)合物在特定波長下的吸光度,依據(jù)朗伯-比爾定律,可以計算出氧化鈰的含量。
試驗步驟
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樣品處理:首先,需要對樣品進(jìn)行適當(dāng)處理,包括稱取一定量的試樣,經(jīng)過溶解、過濾、定容等預(yù)處理步驟,制備成適合分析的溶液。
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絡(luò)合反應(yīng):向試液中加入特定的顯色劑,在適宜的酸堿度和溫度條件下,氧化鈰與顯色劑反應(yīng)生成穩(wěn)定的有色絡(luò)合物。
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光譜測定:使用分光光度計,在選定的最大吸收波長處測定溶液的吸光度。
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計算含量:依據(jù)預(yù)先建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線(通過不同濃度的氧化鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液得到),將測得的吸光度轉(zhuǎn)化為氧化鈰的含量。
精密度與準(zhǔn)確度
標(biāo)準(zhǔn)中明確了重復(fù)性和再現(xiàn)性實驗的要求,用以評價測定方法的精密度。同時,通過與已知含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品比較,驗證方法的準(zhǔn)確度。
儀器與試劑要求
詳細(xì)列出了執(zhí)行該測定所需的儀器設(shè)備,如分光光度計,以及所需化學(xué)試劑的規(guī)格和配制方法,確保實驗條件的一致性和結(jié)果的可比性。
安全與環(huán)保注意事項
雖然標(biāo)準(zhǔn)中可能沒有單獨列出這部分內(nèi)容,但在實際操作過程中應(yīng)遵循實驗室安全規(guī)范,注意個人防護(hù),并妥善處理廢液,以符合環(huán)境保護(hù)要求。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 16484.1-2009
- 1996-07-09 頒布
- 1997-01-01 實施
文檔簡介
ICS.71.060.50H14中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T:16484.1-1996氯化稀土、碳酸稀土化學(xué)分析方法氧化鈰量的測定Methodsforchemicalanalysisofrareearthchlorideandcarbonate-Determinationofceriumoxidecontent1996-07-09發(fā)布1997-01-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)氯化稀土、碳酸稀土化學(xué)分析方法氧化鈰量的測定GB/T16484.1-1996Methodsforchemicalanalysisofrareearthchlorideandcarbonate-Determinationofceriumoxidecontent主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氯化稀土、碳酸稀土中氧化鋪含量的測定方法、本標(biāo)準(zhǔn)適用于氯化稀土、碳酸稀土中氧化鐘含量的測定。測定范圍:20%~40%、2引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467白金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定方法原理試樣用鹽酸溶解,在磷酸介質(zhì)中,高氯酸將三價鋪氧化為四價,于稀硫酸介質(zhì)中,在尿素存在下,用亞砷酸鈉-亞硝酸鈉溶液還原高價錳,以萊代鄰氮基苯甲酸為指示劑,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。4試劑4.1磷酸(P1.6g/mL)。4.2高氯酸(D1.678/mL)。4.3鹽酸(1+1)。4.4硫酸(1+1g)。4.5硫酸-磷酸混合溶液(3+3+14)。4.6保素溶液(200R/L)。4.7亞砷酸鈉-亞硝酸鈉溶液;稱取2g亞砷酸鈉,1g亞硝酸鈉于250mL燒杯中,加100mL水溶解移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勺。4.8硫酸高鋪溶液:cLCe(SO,)~0.01mol/L。稱取1.66g無水硫酸高鋪于250mL燒杯中,加100mL硫酸(4.4)溶解,移入500mL容量瓶中,用硫酸(4.4)稀釋至刻度,混勾。4.9重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液;(六K.Cr.O,)=0.01mol/L:稱取0.4903g經(jīng)140℃~150℃干燥2h的基準(zhǔn)重鉻酸鉀于250mL燒杯中,加100mL水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勺。4.10硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(NH,).Fe(SO,~0.01mol/L4.10.1配制:稱取5.5g硫酸亞鐵銨(NH,)?!e(SO,:·6H.OJ于500mL燒杯中,加150mL硫酸(4.4)溶解,移入1000m
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