標準解讀
GB/T 16484.10-1996 是一項中國國家標準,規(guī)定了氯化稀土和碳酸稀土中氧化錳含量的化學(xué)分析方法。該標準詳細介紹了檢測流程、所需試劑、儀器設(shè)備、操作步驟以及計算方法,旨在確保測量結(jié)果的準確性和可重復(fù)性。以下是標準內(nèi)容的概述:
適用范圍
本標準適用于氯化稀土和碳酸稀土產(chǎn)品中氧化錳(MnO)含量的測定。這兩種材料廣泛應(yīng)用于冶金、催化劑、磁性材料及光電行業(yè),其組成成分的精確控制對產(chǎn)品質(zhì)量至關(guān)重要。
測定原理
采用高錳酸鉀法進行測定。在一定條件下,樣品中的氧化錳與已知濃度的高錳酸鉀溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng)。通過滴定過程中消耗的高錳酸鉀量,依據(jù)化學(xué)計量關(guān)系計算出樣品中氧化錳的含量。
試劑與材料
- 高錳酸鉀標準溶液:需事先標定濃度。
- 硫酸溶液:用于調(diào)節(jié)試樣溶液的酸度,促進反應(yīng)進行。
- 硝酸:用于溶解樣品并作為介質(zhì)。
- 氨水或草酸銨:用作還原劑,以去除其他可能干擾測定的氧化物。
- 指示劑:如高錳酸鉀自身顏色變化或外加指示劑,用于判定終點。
儀器設(shè)備
- 分析天平:用于精確稱量樣品和試劑。
- 燒杯、容量瓶等玻璃器皿:用于溶液配制和滴定。
- 電熱板或水?。河糜诩訜針悠啡芙饧胺磻?yīng)。
操作步驟
- 樣品處理:準確稱取適量樣品,加入硝酸溶解完全后,轉(zhuǎn)移至容量瓶中,用水定容。
- 預(yù)處理:根據(jù)需要,可能需要加入還原劑去除可能干擾測定的元素。
- 滴定:取一定體積的試樣溶液,加入適量硫酸,用高錳酸鉀標準溶液滴定至終點。
- 空白試驗:同時進行空白實驗,即不加樣品只加試劑進行滴定,以校正試劑帶來的誤差。
結(jié)果計算
根據(jù)滴定消耗的高錳酸鉀標準溶液體積,利用高錳酸鉀的濃度及反應(yīng)的化學(xué)計量比,計算出樣品中氧化錳的質(zhì)量分數(shù)。
注意事項
- 在整個實驗過程中,應(yīng)嚴格控制實驗條件,如溫度、酸度等,以保證測定結(jié)果的準確性。
- 試驗前應(yīng)對高錳酸鉀標準溶液進行準確標定。
- 注意排除其他可能對測定產(chǎn)生干擾的因素。
此標準為相關(guān)企業(yè)和檢測機構(gòu)提供了統(tǒng)一的檢測方法,有助于保證氯化稀土和碳酸稀土產(chǎn)品質(zhì)量控制的一致性和可靠性。
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文檔簡介
ICS71.060.50H14中華人民共和國國家標準GB/T16484.10-1996氯化稀土、碳酸稀土化學(xué)分析方法氧化錳量的測定Methodsforchemicalanalysisofrareearthchlorideandcarbonate-Determinationoffmanganeseoxidecontent1996-07-09發(fā)布1997-01-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準氯化稀土、碳酸稀土化學(xué)分析方法氧化錳量的測定GB/T16484.10-1996Methodsforchemicalanalysisofrareearthchlorideandcarbonate-Determinationofmanganeseoxidecontent主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了氯化稀土、碳酸稀土中氧化錳含量的測定方法。本標準適用于氯化稀土、碳酸稀土中氧化錳含量的測定。測定范圍:0.0020%~0.10%.2引用標準GB1.4標標準化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標準編寫規(guī)定GB1467治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標準的總則及一般規(guī)定GB7728治金產(chǎn)品化學(xué)分析火焰原子吸收光譜法通則方法原理試樣經(jīng)硝酸溶解,在稀酸介質(zhì)中,用空氣-乙炔火烤,在原子吸收分光光度計波長279.5㎡m處測量錳的吸光度。用標準加入法計算錳的含量,試劑4.1硝酸(01.428/mL)。4.2過氧化氫(30%)。4.3鹽酸(1+1)。4.4錳標準存溶液:稱取0.5000g金屬錳(99.99%)于200mL燒杯中,加20mL鹽酸(4.3)溶解。冷卻至室溫,移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL含1mg錳。4.5錳標準溶液:移取5.00mL錳標準財存溶液(4.4),于1000mL容量瓶中,加20mL鹽酸(4.3),用水稀釋至刻度,混勺。此溶液1mL含5″g錳。5儀器原子吸收分光光度計,附錳空心陰極燈在儀器最佳工作條件下,凡能達到下列指標者可使用。靈敏度:在與測量樣品溶液的基體相一致的溶液中,錳的特征濃度應(yīng)不大于0.015g/mL。精密度:用最高濃度的標準溶液測量10次吸光度,其標準偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.0%;用最低濃度的標準溶液(不是零標準溶液)測量10次吸光度,其標準偏差應(yīng)不超過最高濃度標準溶液平均吸光度的0.5%。工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成5段,最
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