GB/T 16484.10-2009氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法第10部分：氧化錳量的測定火焰原子吸收光譜法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎１４

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１６４８４．１０—２００９

代替ＧＢ／Ｔ１６４８４．１０—１９９６

氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法

第１０部分：氧化錳量的測定

火焰原子吸收光譜法

犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳狉犪狉犲犲犪狉狋犺犮犺犾狅狉犻犱犲

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２００９１０３０發(fā)布２０１００５０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜１６４８４．１０—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ１６４８４—２００９《氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法》共分２２個(gè)部分：

———第１部分：氧化鈰量的測定硫酸亞鐵銨滴定法；

———第２部分：氧化銪量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；

———第３部分：１５個(gè)稀土元素氧化物配分量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；

———第４部分：氧化釷量的測定偶氮胂Ⅲ分光光度法；

———第５部分：氧化鋇量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；

———第６部分：氧化鈣量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第７部分：氧化鎂量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第８部分：氧化鈉量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第９部分：氧化鎳量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１０部分：氧化錳量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１１部分：氧化鉛量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１２部分：硫酸根量的測定；

———第１３部分：氯化銨量的測定蒸餾滴定法；

———第１４部分：磷酸根量的測定銻磷鉬藍(lán)分光光度法；

———第１５部分：碳酸輕稀土中氯量的測定硝酸銀比濁法；

———第１６部分：氯化稀土中水不溶物量的測定重量法；

———第１７部分：碳酸稀土中水分量的測定；

———第１８部分：碳酸輕稀土中灼減量的測定重量法；

———第２０部分：氧化鎳、氧化錳、氧化鉛、氧化鋁、氧化鋅、氧化釷量的測定電感耦合等離子體質(zhì)

譜法；

———第２１部分：氧化鐵量的測定１，１０二氮雜菲分光光度法；

———第２２部分：氧化鋅量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第２３部分：碳酸輕稀土中酸不溶物量的測定重量法。

本部分為ＧＢ／Ｔ１６４８４的第１０部分。

本部分代替ＧＢ／Ｔ１６４８４．１０—１９９６《氯化稀土、碳酸稀土化學(xué)分析方法火焰原子吸收光譜法測

定氧化錳》。

本部分與ＧＢ／Ｔ１６４８４．１０—１９９６相比，主要有如下變動：

———增加了精密度條款；

———增加了質(zhì)量保證和控制條款；

———對標(biāo)準(zhǔn)文本進(jìn)行了編輯性修改。

本部分由全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：北京有色金屬研究總院、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所。

本部分由北京有色金屬研究總院起草。

本部分參加起草單位：山東淄博加華新材料資源有限公司、包鋼稀土高科技股份有限公司。

本部分主要起草人：陳云紅、楊萍、江紅。

本部分參加起草人：曹愛紅、李淑萍、鄭昆。

本部分所替代標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１６４８４．１０—１９９６。

Ⅰ

書

犌犅／犜１６４８４．１０—２００９

氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法

第１０部分：氧化錳量的測定

火焰原子吸收光譜法

１范圍

ＧＢ／Ｔ１６４８４的本部分規(guī)定了氯化稀土、碳酸輕稀土中氧化錳含量的測定方法。

本部分適用于氯化稀土、碳酸輕稀土中氧化錳含量的測定。測定范圍：０．００２０％～０．２０％。

２方法原理

試樣經(jīng)硝酸溶解，在稀酸介質(zhì)中，用空氣乙炔火焰，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法在原子吸收分光光度計(jì)波長

２７９．５ｎｍ處測量錳的吸光度，計(jì)算試樣中氧化錳的含量。

３試劑和材料

３．１過氧化氫（３０％）。

３．２硝酸（１＋１）。

３．３鹽酸（１＋１）。

３．４錳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。埃担埃埃埃缃饘馘i［狑（Ｍｎ）≥９９．９９％］，于２００ｍＬ燒杯中，加２０ｍＬ鹽酸

（３．３）溶解。冷卻至室溫，移入５００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ錳。

３．５錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取２５．００ｍＬ錳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．４）于１００ｍＬ容量瓶中，加入１０ｍＬ鹽酸（３．３），

用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含２５０μｇ錳。

３．６錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。担埃埃恚体i標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．４）于２００ｍＬ容量瓶中，加入２０ｍＬ鹽酸（３．３），用

水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含２５μｇ錳。

４儀器

原子吸收光譜儀，附鈉空心陰極燈。

在儀器最佳條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用。

———特征濃度：在與測量樣品溶液的基體相一致的溶液中，鈉的特征濃度不大于０．００６２μｇ／ｍＬ。

———精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量１０次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過平均吸光度１．０％；用最

低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是零標(biāo)準(zhǔn)溶液）測量１０次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高溶液平均吸

光度