標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 16484.14-1996 是一項中國國家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了氯化稀土和碳酸稀土中磷酸根含量的測定方法。這項標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)闡述了實驗操作步驟、所需試劑、儀器設(shè)備以及計算方法,旨在為相關(guān)行業(yè)提供統(tǒng)一、準(zhǔn)確的檢測手段,確保產(chǎn)品質(zhì)量控制與科學(xué)研究的準(zhǔn)確性。
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
該標(biāo)準(zhǔn)適用于氯化稀土和碳酸稀土樣品中磷酸根(以P2O5計)含量的測定。這兩種稀土化合物廣泛應(yīng)用于催化劑、冶金、玻璃、陶瓷、磁性材料等多個領(lǐng)域,其純度直接影響最終產(chǎn)品的性能。
測定原理
標(biāo)準(zhǔn)采用分光光度法進(jìn)行測定,基本原理是磷酸根離子在特定條件下與鉬酸鹽反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸絡(luò)合物,該絡(luò)合物在特定波長處具有最大吸收,通過測量吸光度并與標(biāo)準(zhǔn)系列比較,可計算出樣品中磷酸根的含量。
實驗步驟簡述
-
樣品處理:準(zhǔn)確稱取適量試樣,按照規(guī)定方法進(jìn)行溶解和必要預(yù)處理。
-
顯色反應(yīng):在試樣溶液中加入一定量的試劑,包括鉬酸鹽等,于特定條件下反應(yīng)生成有色絡(luò)合物。
-
測定吸光度:使用分光光度計,在規(guī)定的波長下測定溶液的吸光度。
-
制作標(biāo)準(zhǔn)曲線:用已知濃度的磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液制作吸光度與濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
-
計算含量:根據(jù)樣品溶液的吸光度及標(biāo)準(zhǔn)曲線,計算出樣品中磷酸根的含量。
試劑與儀器
標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)列出了所需試劑的種類、規(guī)格及配制方法,以及推薦使用的儀器設(shè)備,如分光光度計、精密天平等,確保實驗的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性。
注意事項
- 實驗過程中需嚴(yán)格控制實驗條件,如反應(yīng)時間、溫度等,以減少誤差。
- 所有玻璃器皿需事先經(jīng)過適當(dāng)?shù)那逑刺幚恚苊馕廴尽?/li>
- 標(biāo)準(zhǔn)強調(diào)了平行試驗的重要性,以驗證結(jié)果的可靠性。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 16484.14-2009
- 1996-07-09 頒布
- 1997-01-01 實施
文檔簡介
5100180中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16484.14-1996氯化稀土、碳酸稀土化學(xué)分析方法磷酸根量的測定MethodsforchemicalanalysisofrareearthchlorideandcarbonateDeterminationofphosphorusradiclecontent1996-07-09發(fā)布1997-01-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)氯化稀土、碳酸稀土化學(xué)分析方法磷酸根量的測定GB/T16484.14-1996Methodsforchemicalanalysisofrareearthchlorideandcarbonate-Determinationofphosphorusradiclecontent主題內(nèi)客與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氯化稀土、碳酸稀土中磷酸根含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于氯化稀土、碳酸稀土中磷酸根含量的測定。測定范圍:0.0025%~0.10%。引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB14677治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB7729治金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則方法原理試樣用酸溶解,在0.31~0.48mol/L鹽酸介質(zhì)中,磷與梯、鋸酸銨生成雜多酸,用抗壞血酸還原為佛酸鉬藍(lán)絡(luò)合物。于分光光度計波長690nm處測量其吸光度。4試劑4.1過氧化氫(30%)。4.2鹽酸(1+2)。43鹽酸(1+10)。AA鹽酸(1+1)。4.5硝酸(1十1)。4.6氮水(1+10)。4.7相酸銨溶液(40g/L),高純4.8酒石酸梯鉀溶液(3g/L)。4.9抗壞血酸溶液(20g/L)用時配制、4.10淀粉溶液(10g/L),用時配制。4.11磷酸根標(biāo)準(zhǔn)存溶液:稱取0.2863g經(jīng)105℃~110℃烘干1h并在干燥器中冷卻至室溫的優(yōu)級純磷酸二氫鉀于250mL燒杯中,加100mL水溶解,移入1000mL容量瓶中,加10mL硝酸(pl.42g/mL.),以水稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL含200pg磷酸根。4.12磷酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取20.00mL磷酸根標(biāo)準(zhǔn)則存溶液(4.11)于1000mL容量瓶中,加5mL硝酸(p1.42g/ml),用水稀釋至刻度,
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