實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識

實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識第一頁，共三十五頁，2022年，8月28日主要內(nèi)容

1基本常識

2實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器

3玻璃器皿清洗方法

4容量玻璃儀器的規(guī)格和使用規(guī)則

5

常用玻璃儀器的容量校正

6試劑的分類與保管

7質(zhì)量管理文件第二頁，共三十五頁，2022年，8月28日第一部分基本常識

以下為藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定

一、試驗(yàn)溫度

1.水浴溫度除另有規(guī)定外，均指98～100℃；

2.熱水系指70～80℃；

3.微溫或溫水系指40～50℃；

4.室溫系指10～30℃；

5.冷水系指2～10℃；

6.冰浴系指約0℃；

7.放冷系指放冷至室溫。第三頁，共三十五頁，2022年，8月28日第一部分基本常識

以下為藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定

二、取樣量的準(zhǔn)確度

1.試驗(yàn)中供試品與試藥等“稱量”或“量取”的量，均以阿拉伯?dāng)?shù)碼表示，其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定，如稱取“0.1g”，系指稱取重量可為0.06～0.14g；稱取“2g”，系指稱取重量可為1.5～2.5g；稱取“2.0g”，系指稱取重量可為1.95～2.05g；稱取“2.00g”，系指稱取重量可為1.995～2.005g。

2.“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。

3.“稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一。

4.“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精密度要求。

5.“量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效位數(shù)選用量具。

6.取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的±10%。第四頁，共三十五頁，2022年，8月28日第一部分基本常識以下為藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定三、試驗(yàn)精密度

1.恒重系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時后進(jìn)行；熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼30分鐘后進(jìn)行。

2.試驗(yàn)中規(guī)定“按干燥品（或無水物，或無溶劑）計(jì)算”時，除另有規(guī)定外，應(yīng)取未經(jīng)干燥（或未去水，或未去溶劑）的供試品進(jìn)行試驗(yàn)，并將計(jì)算中的取用量按檢查項(xiàng)下測得的干燥失重（或水分，或溶劑）扣除。

3.試驗(yàn)中的“空白試驗(yàn)”，系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結(jié)果；含量測定中的“并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正”，系指按供試品所耗滴定液的量（ml）與空白試驗(yàn)中所耗滴定液量（ml）之差進(jìn)行計(jì)算。

4.試驗(yàn)時的溫度，未注明者，系指在室溫下進(jìn)行；溫度高低對試驗(yàn)結(jié)果有顯著影響者，除另有規(guī)定外，應(yīng)以25℃±2℃為準(zhǔn)。第五頁，共三十五頁，2022年，8月28日第一部分基本常識以下為藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定四、試驗(yàn)用水，除另有規(guī)定外，均系指純化水。酸堿度檢查所用的水，均系指新沸并放冷至室溫的水。五、酸堿性試驗(yàn)時，如未指明用何種指示劑，均系指石蕊試紙。六、液體的滴，系在20℃時，以1.0ml水為20滴進(jìn)行換算。七、本版藥典使用的滴定液和試液的濃度，以mol/L（摩爾/升）表示者，其濃度要求精密標(biāo)定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密標(biāo)定其濃度時，用“YYYmol/LXXX溶液”表示，以示區(qū)別。第六頁，共三十五頁，2022年，8月28日第一部分基本常識以下為藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定八、限度

1.標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的各種純度和限度數(shù)值以及制劑的重（裝）量差異，系包括上限和下限兩個數(shù)值本身及中間數(shù)值。規(guī)定的這些數(shù)值不論是百分?jǐn)?shù)還是絕對數(shù)字，其最后一位數(shù)字都是有效位。試驗(yàn)結(jié)果在運(yùn)算過程中，可比規(guī)定的有效數(shù)字多保留一位數(shù)，而后根據(jù)有效數(shù)字的修約規(guī)則進(jìn)舍至規(guī)定有效位。計(jì)算所得的最后數(shù)值或測定讀數(shù)值均可按修約規(guī)則進(jìn)舍至規(guī)定的有效位，取此數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的限度數(shù)值比較，以判斷是否符合規(guī)定的限度。

2.原料藥的含量（%），除另有注明者外，均按重量計(jì)。如規(guī)定上限為100%以上時，系指用本藥典規(guī)定的分析方法測定時可能達(dá)到的數(shù)值，它為藥典規(guī)定的限度或允許偏差，并非真實(shí)含有量；如未規(guī)定上限時，系指不超過101.0%。第七頁，共三十五頁，2022年，8月28日第一部分基本常識以下為藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定

九、溶解度試驗(yàn)法：除另有規(guī)定外，稱取研成細(xì)粉的供試品或量取液體供試品，置于25℃±2℃一定容量的溶劑中，每隔5分鐘強(qiáng)力振搖30秒鐘；觀察30分鐘內(nèi)的溶解情況，如看不見溶質(zhì)顆?；蛞旱螘r，即視為完全溶解。

十、含量測定必須平行測定兩份，其結(jié)果應(yīng)在允許相對偏差限度之內(nèi)，以算術(shù)平均值為測定結(jié)果，如一份合格，另一份不合格，不得平均計(jì)算，應(yīng)重新測定。第八頁，共三十五頁，2022年，8月28日第二部分實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器

名稱主要用途使用注意事項(xiàng)燒杯

配制溶液、溶解樣品等

加熱時應(yīng)置于石棉網(wǎng)上，使其受熱均勻，一般不可燒干錐形瓶

加熱處理試樣和容量分析滴定

除有與上相同的要求外，磨口錐形瓶加熱時要打開塞，非標(biāo)準(zhǔn)磨口要保持原配塞碘瓶

碘量法或其它生成揮發(fā)性物質(zhì)的定量分析

同上圓（平）底燒瓶

加熱及蒸餾液體

一般避免直火加熱，隔石棉網(wǎng)或各種加熱浴加熱圓底蒸餾燒瓶

蒸餾；也可作少量氣體發(fā)生反應(yīng)器

同上凱氏燒瓶

消解有機(jī)物質(zhì)

置石棉網(wǎng)上加熱，瓶口方向勿對向自己及他人第九頁，共三十五頁，2022年，8月28日

燒杯錐形瓶碘量瓶圓（平）底燒瓶

圓底蒸餾燒瓶凱氏燒瓶第十頁，共三十五頁，2022年，8月28日第二部分實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器洗瓶

裝純化水洗滌儀器或裝洗滌液洗滌沉淀量筒、量杯

粗略地量取一定體積的液體用

不能加熱，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，操作時要沿壁加入或倒出溶液量瓶

配制準(zhǔn)確體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液或被測溶液

非標(biāo)準(zhǔn)的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能在烘箱內(nèi)烘烤，不能用直火加熱，可水浴加熱滴定管（2550100ml）

容量分析滴定操作；分酸式、堿式

活塞要原配；漏水的不能使用；不能加熱；不能長期存放堿液；堿式管不能放與橡皮作用的滴定液微量滴定管1234510ml微量或半微量分析滴定操作

只有活塞式；其余注意事項(xiàng)同上第十一頁，共三十五頁，2022年，8月28日

洗瓶量筒、量杯容量瓶

酸式滴定管堿式滴定管微量滴定管第十二頁，共三十五頁，2022年，8月28日第二部分實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器自動滴定管

自動滴定；可用于滴定液需隔絕空氣的操作

除有與一般的滴定管相同的要求外，注意成套保管，另外，要配打氣用雙連球移液管

準(zhǔn)確地移取一定量的液體

不能加熱；上端和尖端不可磕破刻度吸管

準(zhǔn)確地移取各種不同量的液體

同上稱量瓶

矮形用作測定干燥失重或在烘箱中烘干基準(zhǔn)物；高形用于稱量基準(zhǔn)物、樣品

不可蓋緊磨口塞烘烤，磨口塞要原配

試劑瓶：細(xì)口瓶、廣口瓶、下口瓶

細(xì)口瓶用于存放液體試劑；廣口瓶用于裝固體試劑；棕色瓶用于存放見光易分解的試劑

不能加熱；不能在瓶內(nèi)配制在操作過程放出大量熱量的溶液；磨口塞要保持原配；放堿液的瓶子應(yīng)使用橡皮塞，以免日久打不開第十三頁，共三十五頁，2022年，8月28日

自動滴定管移液管

活塞式移液管抽吸移液管電動移液管器第十四頁，共三十五頁，2022年，8月28日

手動移液管器移液管的使用第十五頁，共三十五頁，2022年，8月28日

稱量瓶細(xì)口瓶廣口瓶

廣口瓶下口瓶第十六頁，共三十五頁，2022年，8月28日第二部分實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器滴瓶

裝需滴加的試劑

不能加熱；不能在瓶內(nèi)配制在操作過程放出大量熱量的溶液；磨口塞要保持原配；放堿液的瓶子應(yīng)使用橡皮塞，以免日久打不開漏斗

長頸漏斗用于定量分析，過濾沉淀；短頸漏斗用作一般過濾

滴液/分液漏斗：球形梨形筒形

分開兩種互不相溶的液體；用于萃取分離和富集（多用梨形）；制備反應(yīng)中加液體（多用球形及滴液漏斗）

磨口旋塞必須原配，漏水的漏斗不能使用。

試管：普通試管、離心試管

定性分析檢驗(yàn)離子；離心試管可在離心機(jī)中借離心作用分離溶液和沉淀

硬質(zhì)玻璃制的試管可直接在火焰上加熱，但不能聚冷；離心管只能水浴加熱第十七頁，共三十五頁，2022年，8月28日

滴瓶

玻璃漏斗布什漏斗第十八頁，共三十五頁，2022年，8月28日

梨形分液漏斗筒形分液漏斗球型分液漏斗卷口試管

普通試管具支試管平底試管離心試管第十九頁，共三十五頁，2022年，8月28日第二部分實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器

（納氏）比色管

比色、比濁分析

不可直火加熱；非標(biāo)準(zhǔn)磨口塞必須原配；注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗

冷凝管：直形球形蛇形空氣冷凝管

用于冷卻蒸餾出的液體，蛇形管適用于冷凝低沸點(diǎn)液體蒸汽，空氣冷凝管用于冷凝沸點(diǎn)150℃以上的液體蒸汽

不可聚冷聚熱；注意從下口進(jìn)冷卻水，上口出水抽濾瓶

抽濾時接受濾液

屬于厚壁容器，能耐負(fù)壓；不可加熱表面皿

蓋燒杯及漏斗等

不可直火加熱，直徑要略大于所蓋容器研缽

研磨固體試劑及試樣等用；不能研磨與玻璃作用的物質(zhì)

不能撞擊；不能烘烤第二十頁，共三十五頁，2022年，8月28日

比色管蛇形冷凝管直型球型空氣冷凝管

抽濾瓶表面皿第二十一頁，共三十五頁，2022年，8月28日

玻璃研缽剛玉研缽

磁研缽第二十二頁，共三十五頁，2022年，8月28日第二部分實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器干燥器

保持烘干或灼燒過的物質(zhì)的干燥；也可干燥少量制備的產(chǎn)品

底部放變色硅膠或其它干燥劑，蓋磨口處涂適量凡士林；不可將紅熱的物體放入，放入熱的物體后要時時開蓋以免蓋子跳起或冷卻后打不開蓋子

垂熔玻璃漏斗

過濾

必須抽濾；不能聚冷聚熱；不能過濾氫氟酸、堿等；用畢立即洗凈

垂熔玻璃坩堝

重量分析中烘干需稱量的沉淀

同上

標(biāo)準(zhǔn)磨口組合儀器

有機(jī)化學(xué)及有機(jī)半微量分析中制備及分離

磨口處勿需涂潤滑劑；安裝時不可受歪斜壓力；要按所需裝置配齊購置第二十三頁，共三十五頁，2022年，8月28日

普通干燥器真空干燥器

垂熔玻璃漏斗垂熔玻璃坩堝第二十四頁，共三十五頁，2022年，8月28日第三部分玻璃器皿清洗方法玻璃儀器的洗滌方法

1.潔凈劑及其使用范圍

最常用的潔凈劑有肥皂、合成洗滌劑（如洗衣粉）、洗液（清液）、有機(jī)溶劑等。肥皂、合成洗滌劑等一般用于可以用毛刷直接刷洗的儀器，如燒瓶、燒杯、試劑瓶等非計(jì)量及非光學(xué)要求的玻璃儀器。肥皂、合成洗滌劑也可用于滴定管、移液管、量瓶等計(jì)量玻璃儀器的洗滌，但不能用毛刷刷洗。

洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃儀器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凱氏燒瓶等特殊要求與形狀的玻璃儀器；也用于洗滌長久不用的玻璃儀器和毛刷刷不下的污垢。第二十五頁，共三十五頁，2022年，8月28日第三部分玻璃器皿清洗方法2.洗液的配制及說明

鉻酸清潔液的配制：處方1處方2

重鉻酸鉀（鈉）10g200g

純化水10ml100ml（或適量）濃硫酸100ml1500ml

制法：稱取處方量之重鉻酸鉀，于干燥研缽中研細(xì)，將此細(xì)粉加入盛有適量水的玻璃容器內(nèi)，加熱，攪拌使溶解，待冷后，將此玻璃容器放在冷水浴中，緩慢將濃硫酸斷續(xù)加入，不斷攪拌，勿使溫度過高，容器內(nèi)容物顏色漸變深，并注意冷卻，直至加完混勻，即得。第二十六頁，共三十五頁，2022年，8月28日第三部分玻璃器皿清洗方法

說明：

（1）硫酸遇水能產(chǎn)生強(qiáng)烈放熱反應(yīng)，故須等重鉻酸鉀溶液冷卻后，再將硫酸緩緩加入，邊加邊攪拌，不能相反操作，以防發(fā)生爆炸。（2）清潔液專供清潔玻璃器皿之用，它能去污去熱原的作用的原因?yàn)楸酒肪哂袕?qiáng)烈的氧化作用。重鉻酸鉀與濃硫酸相遇時產(chǎn)生具有強(qiáng)氧化作用的鉻酐：（3）鉻酸的清潔效力之大小，決定于反應(yīng)中產(chǎn)生鉻酐（CrO3）的多少及硫酸濃度之大小。鉻酐越多，酸越濃，清潔效力越好。（4）用清潔液清潔玻璃儀器之前，最好先用水沖洗儀器，洗取大部分有機(jī)物，盡可能儀器空干，這樣可減少清潔液消耗和避免稀釋而降效。

第二十七頁，共三十五頁，2022年，8月28日第三部分玻璃器皿清洗方法

（5）本品可重復(fù)使用，但溶液呈綠色時已失去氧化效力，不可再用，但能更新再用。更新方法：取廢液濾出雜質(zhì)，不斷攪拌緩慢加入高錳酸鉀粉末，每升約6～8g，至反應(yīng)完畢，溶液呈棕色為止。靜置使沉淀，傾取上清液，在160℃以下加熱，使水分蒸發(fā)，得濃稠狀棕黑色液，放冷，再加入適量濃硫酸，混勻，使析出的重鉻酸鉀溶解，備用。（6）硫酸具有腐蝕性，配制時宜小心。（7）用鉻酸清潔液洗滌儀器，是利用其與污物起化學(xué)反應(yīng)的作用，將污物洗去，故要浸泡一定時間，一般放置過夜（根據(jù)情況）；有時可加熱一下，使有充分作用的機(jī)會。第二十八頁，共三十五頁，2022年，8月28日第三部分玻璃器皿清洗方法

3.洗滌玻璃儀器的方法與要求（1）一般的玻璃儀器（如燒瓶、燒杯等）：先用自來水沖洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自來水清洗，最后用純化水沖洗3次（應(yīng)順壁沖洗并充分震蕩，以提高沖洗效果）。

計(jì)量玻璃儀器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗滌，但不能用毛刷刷洗。（2）精密或難洗的玻璃儀器（滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等）：先用自來水沖洗后，瀝干，再用鉻酸清潔液處理一段時間（一般放置過夜），然后用自來水清洗，最后用純化水沖洗3次。（3）洗刷儀器時，應(yīng)首先將手用肥皂洗凈，免得手上的油污物沾附在儀器壁上，增加洗刷的困難。（4）一個洗凈的玻璃儀器應(yīng)該不掛水珠（洗凈的儀器倒置時，水流出后器壁不掛水珠）。第二十九頁，共三十五頁，2022年，8月28日第三部分玻璃器皿清洗方法

二、玻璃儀器的干燥（1）晾干不急等用的儀器，可放在儀器架上在無塵處自然干燥。（2）急等用的儀器可用玻璃儀器氣流烘干器干燥（溫度在60～70℃為宜）。（3）計(jì)量玻璃儀器應(yīng)自然瀝干，不能在烘箱中烘烤。

三、玻璃儀器的保管要分門別類存放在試驗(yàn)柜中，要放置穩(wěn)妥，高的、大的儀器放在里面。需長期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘住。第三十頁，共三十五頁，2022年，8月28日第四部分容量玻璃儀器的規(guī)格和使用規(guī)則

玻璃計(jì)量容器都以毫升為計(jì)量單位，在量器上用ml標(biāo)出，計(jì)量的定條件以20℃為標(biāo)準(zhǔn)，故量器上都標(biāo)有20℃字樣。

玻璃容器分量入式和量出式兩種。

量入式：用于測定注入量器中的液體，標(biāo)有TC或E，定量標(biāo)記，一般是由下往上遞增。

量出式：用于測定從容器中傾出的液體，標(biāo)有TD或A，定量標(biāo)記，一般是由上往下遞增。

通常量出式的計(jì)量容器使用時管尖（如移液管）殘留液體不得吹出，而量入式的吸管則必須將管尖殘留液體吹出。第三十一頁，共三十五頁，2022年，8月28日第四部分容量玻璃儀器的規(guī)格和使用規(guī)則1.量杯、量筒用于要求不甚精確的液體之測量，量杯是量出式的，量筒則有量入式和量出式的兩種，規(guī)格10、25、50、100、200、250、500、1000ml。

2.容量瓶是一種較準(zhǔn)確的容量儀器，用容量瓶配制溶液時，應(yīng)先將固體試劑在燒杯中用溶劑溶解后定量轉(zhuǎn)入容量瓶中，然后加溶劑稀釋至標(biāo)線。10、25、50、100、250、500、1000ml。

3.刻度吸管是生化檢驗(yàn)中使用最廣泛的計(jì)量儀器，其準(zhǔn)確度較高，使用靈活方便，用橡皮球吸液，根據(jù)所需量正確選用不同容量規(guī)格的吸管。0.1、0.15、0.2、0.25、0.5、1、2、5、104.微量加樣器第三十二頁，共三十五頁，2022年，8月28日第五部分常用玻璃儀器的容量校正

容積的基本單位是升，升是在真空中水密度最大溫度（3.98℃）時1000g水的體積。由于容器的容積隨溫度而變化，所以，必須確定溫度，量器才有其意義。一般為20℃。容量玻璃儀器的計(jì)量精度校正包括檢定和修正，檢定符合等級要求者為合格，超過等級允許誤差的可降級使用，特殊的可重新劃線定量。第三十三頁，共三十五頁，2022年，8月28日第五部分常用玻璃儀器的容量校正

校正方法：一