GB/T 16781.2-1997天然氣中汞含量的測定冷原子熒光分光光度法

ICS75.060E20中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16781.2-1997neqISO6978：1992天然氣中汞含量的測定冷原子熒光分光光度法Naturalgas--Determinationofmercury-Coldatomicfluorescentspectrophotometry1997-05-08發(fā)布1997-10-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

CB/T16781.2-1997前本標(biāo)準(zhǔn)非等效采用ISO6978:1992《天然氣中汞含量的測定》。本標(biāo)準(zhǔn)中包括分析儀器在內(nèi)的部分技術(shù)內(nèi)容與ISO6978:1992有所差別，編寫方法與ISO6978:1992基本相對應(yīng)。技術(shù)內(nèi)容和編寫方法上的差異是為了使本標(biāo)準(zhǔn)在我國更好地推廣和應(yīng)用。ISO6978:1992選用的分析儀器是無火焰原子吸收光譜儀，而多數(shù)天然氣井場，集輸站和計量站等地理位暨偏解，不具備無火焰原子吸收光譜儀等大型分析儀器和相應(yīng)的分析測試條件另一方面天然氣中汞含量一般較低，加上汞的特殊物理化學(xué)性質(zhì)，因此現(xiàn)場取樣遠(yuǎn)距離送回分析實驗室進(jìn)行測試會使汞嚴(yán)重?fù)p失。鑒于以上原因,本標(biāo)準(zhǔn)使用操作簡單、價廉、易推廣的便攜式冷原子熒光測汞儀作為分析儀為防止汞的穿透，本標(biāo)準(zhǔn)中用雙吸收瓶或雙石英管取樣代替ISO6978:1992中單吸收瓶或單石英管取樣。本標(biāo)準(zhǔn)方法B的取樣方法與ISO6978:1992中的方法B都是采用吸附法。與之不同的是，本標(biāo)準(zhǔn)直接用金絲一次吸附取樣，再進(jìn)行脫附測定，這是因為二次吸附和中間轉(zhuǎn)移容易造成汞的損失.ISO6978:1992中取樣體積規(guī)定換算為0℃,101.325kPa標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積。根據(jù)我國對計量狀態(tài)的規(guī)定，本標(biāo)準(zhǔn)中取樣體積規(guī)定換算為20℃,101.325kPa狀態(tài)下的體積。本標(biāo)準(zhǔn)使用冷原子熒光測汞儀，采用方法（高錳酸鉀溶液吸收法）取樣2h,檢出下限是0.3g/m2,采用方法B(金絲吸附法）在大氣壓下取樣2h.檢出下限是3×10-rg/m2?！短烊粴庵泄赖臏y定》標(biāo)準(zhǔn)包括二個部分。本標(biāo)準(zhǔn)是第2部分：GB/T16781.2一1997《天然氣中汞含量的測定冷原子熒光分光光度法》。本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油天然氣總公司提出本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油天然氣總公司規(guī)劃設(shè)計總院歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：四川石油管理局天然氣研究所本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：毛筑貼、羅勒本標(biāo)準(zhǔn)1997年5月8日首次發(fā)布

GB/T16781.2-1997ISO前言ISO(國際標(biāo)準(zhǔn)化組織)是各國標(biāo)準(zhǔn)機(jī)構(gòu)(ISO成員機(jī)構(gòu))組成的一個世界性聯(lián)盟。。一般由ISO技術(shù)委員會執(zhí)行國際標(biāo)準(zhǔn)的制定工作。對某個已建立技術(shù)委員會的項目感興趣的各成員機(jī)構(gòu)均有權(quán)參加該委員會。同ISO協(xié)作的官方和非官方的各國際性組織也可參加有關(guān)工作。ISO就電工技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化的各項問題與國際電工委員會(IEC)保持密切合作關(guān)系。由技術(shù)委員會正式通過的國際標(biāo)準(zhǔn)草案交各成員機(jī)構(gòu)投票。作為國際標(biāo)準(zhǔn)的出版物需要取得至少75%參加投票成員機(jī)構(gòu)的同意才能正式通過。國際標(biāo)準(zhǔn)ISO6978是由天然氣技術(shù)委員會ISO/TC193下的天然氣分析小組SCl制定的。

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)天然氣中汞含量的測定GB/T.16781.2-1997冷原子熒光分光光度法neqIsO6978:1992Naturalgas-Determinationofmercury-Coldatomicfluorescentspectrophotometry主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了天然氣中汞(包括元素汞、二甲基汞和二乙基汞)的A和B二種測定方法方法A規(guī)定在大氣壓下取樣，采用高錳酸鉀溶液吸收汞，接著汞離子被還原,然后用冷原子熒光測汞儀分析。取樣2h.檢出下限是0.3g/m2。芳烴會產(chǎn)生干擾。假若存在芳烴，建議使用B法。方法B規(guī)定在大氣壓或更高壓力下取樣,采用金絲吸附汞，接著脫附，然后用冷原子熒光測汞儀分析。在大氣壓下取樣2h,檢出下限是0.03g/m'。方法A用于高含汞天然氣(>0.5g/m)的測定,方法B用于汞濃度較低的天然氣(10～～1Kg/m")的測定。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時所示版本均為有效。所有的標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB/T6682-92分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T11415一89實驗室燒結(jié)(多孔)過濾器孔徑、分級和牌號GB/T16781.1-1997天然氣中汞含量的測定原子吸收光譜法3原理3.1方法A：大氣壓下取樣時汞的測定氣體通過盛有高錳酸鉀·硫酸溶液的吸收瓶，氣體中的汞被氧化成汞（?。╇x子。過剩的高錳酸鉀用鹽酸羥胺溶液還原，而汞（I)離子被氟化亞錫（I)溶液還原成元素汞進(jìn)入氮氣流，氮氣流進(jìn)入冷原子熒光測汞儀中的熒光池，低壓汞燈發(fā)出波長253.7㎡m的激發(fā)光束使汞原子被激發(fā)而產(chǎn)生熒光，光電流經(jīng)放大后由儀表讀數(shù)或記錄峰值。3.2方法B：大氣壓或更高壓力下取樣時汞的測定氣體通過已充填金絲的石英管，氣體中的汞被金絲捕集，然后在爐中將充填有金絲的已吸附汞的石英管加熱至900℃并通入氮氣，氣流進(jìn)入冷原子熒光測汞儀進(jìn)行測定。4方法A、大氣壓下取樣時汞的測定4.1試劑和材料全部試劑應(yīng)是分析純，其汞含量盡可能低。對所有提到水的場合，均應(yīng)使用適宜純度的水，最好是去離子水，其汞含量極微;水的各種類型在GB/T6682中都有描述。4.1.1王水清洗液國家技術(shù)監(jiān)督局1997-05-08發(fā)布1997-10-01實施

GB/T.16781.2-1997三體積濃鹽酸(ea=1.198/mL)和一體積濃硝酸(ea=1.40g/mL)相混合4.1.2硫酸溶液小心地把一體積濃硫酸(pao=1.84g/mL)加到一體積水中.4.1.340g/L高錳酸鉀溶液稱取40g高錳酸鉀，溶于1L水中，傾出清液，在清液中加入5g二氧化錘,用力搖勺30min,靜過夜，過濾除去二氧化錳，濾波儲于棕色瓶中備用。4.1.4高錳酸鉀吸收液混合一體積高錳酸鉀溶液(4.1.3)，一體積硫酸溶液(4.1.2)和二體積水，4.1.5氯化亞錫（)SnCl.)還原液稱取20g二水氯化亞錫（I）SnCl.·2H.O)溶于40mL溫的濃鹽酸中，用不含汞的氮氣或空氣以約50L/h的流率通5min,吹提出溶液中的游離汞,用水稀釋到200mL。注：吹提目的是為了脫去氯化亞錫（T)還原液中一切痕量的汞。4.1.6鹽酸羥胺(NH.OH·HCI)溶液稱取10g鹽酸羥胺,溶于水中,用水稀釋到100mL.4.1.71mg/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(市售)標(biāo)準(zhǔn)溶液也可配制，其方法和要求見GB/T16781.1。4.1.8純氮純純度不低于99.99%。4.1.9硝酸溶液一體積濃硝酸(aa一1.40g/mL)和26.6體積水混合、4.1.10稀釋液取1g鉻酸鉀溶于少量水中，加熱后冷卻，轉(zhuǎn)移到100mL旅硝酸（ea=1.40g/mL)中用水稀釋至2000ml.。4.2儀器4.2.1便攜式冷原子熒光測汞儀檢出限10-1～10-"g/mL(溶液濃度)注：汞蒸氣監(jiān)控器特別適用于本方法，可由市場買到。也可選擇金膜電阻型測汞儀4.2.2三個吸收瓶100mL,內(nèi)附玻璃燒結(jié)過濾板P160(100～160m,見GB/T11415).4.2.3二套可加熱的閥及其附件不銹鋼材料（見圖1）4.2.4二個轉(zhuǎn)子流量計許測定空氣流率為0～160L/h。4.2.5濕式氣體流量計每轉(zhuǎn)2.5L。4.2.6注射器50yl.、2ml.、5ml。4.3取樣和分析取樣裝暨和取樣點