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文檔簡介

氣相色譜法

測定烷烴混合物的組成和含量一、實驗目的和要求：1.學習氣相色譜的基本原理和儀器的使用2.學習氣相色譜定性、定量的分析方法二、實驗原理氣路色譜柱進樣檢測器流動相固定相實現(xiàn)樣品中混合物的分離熱導檢測器將分離后的各物質濃度轉化為電信號結果記錄保留時間/min進樣氣體或易氣化的物質載氣N2分離原理色譜柱氣固色譜：按吸附-脫附能力不同實現(xiàn)分離。氣液色譜：按溶解-揮發(fā)能力不同實現(xiàn)分離。溶解度小，先離柱條件：固定相選擇、溫度控制+樣品載氣本實驗：氣液色譜樣品：烷烴混合物，是非極性物質流動相：N2固定相：擔體+固定液(非極性物質)作用力：烷烴與固定液之間主要是色散力，故試樣中各組分按沸點由低到高依次流出色譜柱吸附小，先離柱檢測原理+組分載氣色譜柱條件：橋路電流、檢測器溫度等。檢測器熱導檢測器：依據(jù)不同氣體具有不同的導熱系數(shù)，轉化為電信號，產(chǎn)生不同的橋路端電壓。定性定量方法定量分析：根據(jù)峰高或峰面積可進行定量分析。本實驗采用歸一化法。歸一化法：試樣中各組分全部出峰各組分的fi相近定性分析：根據(jù)保留時間可以對物質進行定性。tR氣相色譜儀流程氣相色譜儀氣體凈化裝置進樣器熱導檢測器TCD柱溫箱二、實驗步驟氣路調節(jié)(已調）（2）接通電源（4）進樣(0.5μL)，記錄色譜圖（樣品）注意：二人一組一臺儀器，每組進3個純樣品，每人進1個混和樣品，共5個樣品。（3）設置分析條件：柱溫80℃、進樣口溫度110℃、熱導池溫度110℃，量程80mV四、數(shù)據(jù)記錄與處理1．由圖譜記錄標準樣品保留時間2．由圖譜數(shù)據(jù)進行定量分析（歸一化法）成分正己烷正庚烷正辛烷保留時間/min峰面積/μV.s質量分數(shù)/％正己烷正庚烷正辛烷保留時間/min五、思考與討論（1）氣相色譜中載

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