標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 18932.24-2005 是一項(xiàng)由中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)發(fā)布的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，旨在規(guī)定蜂蜜中四種特定抗生素代謝物，即呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮的殘留量檢測(cè)方法。該標(biāo)準(zhǔn)采用的是液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS），這是一種高靈敏度和高選擇性的分析技術(shù)，適用于復(fù)雜基質(zhì)中痕量成分的定量分析。

標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容概覽：

  1. 適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)明確了對(duì)蜂蜜樣品中所提及的四種呋喃類(lèi)藥物及其代謝物殘留進(jìn)行定性和定量測(cè)定的方法學(xué)要求，適用于各類(lèi)蜂蜜產(chǎn)品的質(zhì)量控制與安全監(jiān)測(cè)。

  2. 原理：樣品經(jīng)過(guò)提取、凈化處理后，利用液相色譜分離，隨后通過(guò)串聯(lián)質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)。質(zhì)譜儀在選定的反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式下，可以準(zhǔn)確識(shí)別并定量這些特定化合物，從而判斷蜂蜜中是否存在這些抗生素殘留及具體的殘留水平。

  3. 試劑與材料：詳細(xì)列出了實(shí)驗(yàn)所需的各種化學(xué)試劑、標(biāo)準(zhǔn)品、溶劑及材料的質(zhì)量要求與來(lái)源，確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。

  4. 儀器設(shè)備：規(guī)定了執(zhí)行該檢測(cè)方法所必需的儀器設(shè)備，特別是液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀的具體配置要求，以滿(mǎn)足分析靈敏度和精確度的需要。

  5. 樣品前處理：描述了從蜂蜜樣品中提取目標(biāo)化合物的詳細(xì)步驟，包括樣品的稱(chēng)重、溶解、凈化和濃縮等，以去除干擾物質(zhì)，富集目標(biāo)分析物。

  6. 測(cè)定步驟：具體說(shuō)明了液相色譜條件（如流動(dòng)相組成、柱溫、流速等）和串聯(lián)質(zhì)譜參數(shù)（如離子源類(lèi)型、掃描模式、定量離子等）的設(shè)置，以及如何根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)對(duì)樣品中殘留物進(jìn)行定量分析。

  7. 計(jì)算與結(jié)果表示：提供了計(jì)算殘留物濃度的公式，并規(guī)定了結(jié)果的表示方式，通常以mg/kg（每千克蜂蜜中的毫克數(shù)）為單位報(bào)告檢測(cè)結(jié)果。

  8. 精密度與準(zhǔn)確度：通過(guò)回收率試驗(yàn)和重復(fù)性試驗(yàn)評(píng)估方法的性能，確保檢測(cè)方法的可靠性和準(zhǔn)確性。

  9. 檢出限與定量限：定義了每種化合物能夠被可靠檢測(cè)和定量的最低濃度，體現(xiàn)方法的靈敏度。


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  • 2005-02-04 頒布
  • 2005-08-01 實(shí)施
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GB/T 18932.24-2005蜂蜜中呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮代謝物殘留量的測(cè)定方法液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第1頁(yè)
GB/T 18932.24-2005蜂蜜中呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮代謝物殘留量的測(cè)定方法液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第2頁(yè)
GB/T 18932.24-2005蜂蜜中呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮代謝物殘留量的測(cè)定方法液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第3頁(yè)
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ICS67.180.10X31中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/Tr18932.24—2005蜂蜜中味哺它酮、味哺西林、味哺妥因和味哺唑酮代謝物殘留量的測(cè)定方法液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法Methodforthedeterminationofthemetaboliteresiduesoffuraltadonnitrofurazone，nitrofurantoinandfurazolidoneinhoney-Liquidchromatography-tandemmassspectrometrymethod2005-02-04發(fā)布2005-08-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T18932.24-2005前GB/T18932本部分的附錄A、附錄B為資料性附錄。本部分由中華人民共和國(guó)秦皇島出人境檢驗(yàn)檢疫局提出。本部分由中華全國(guó)供銷(xiāo)合作總社歸口。本部分起草單位：中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局。本部分主要起草人：龐國(guó)芳、張進(jìn)杰、曹彥忠、鄲彤彤、范春林、李學(xué)民、劉永明、曹亞平.本部分系首次發(fā)布的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T18932.24—2005蜂蜜中味哺它酮、味哺西林、味哺妥因和味哺唑酮代謝物殘留量的測(cè)定方法液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法范圍GB/T18932的本部分規(guī)定了蜂蜜中味哺它酮的代謝物5-甲基嗎啉-3-氨基-2-唑烷基酮、味哺西林的代謝物氨基豚、味哺妥因的代謝物1-氨基-2-內(nèi)酰腺和味哺唑酮的代謝物3-氮基-2-唑烷基酮?dú)埩袅恳合嗌V-串聯(lián)質(zhì)譜的測(cè)定方法。本部分適用于蜂蜜中5-甲基嗎啉-3-氨基-2-唑烷基雨、氨基豚、1-氨基-2-內(nèi)酰腺、3-氨基-2-唑烷基酮?dú)埩袅康臏y(cè)定本部分的方法檢出限：5-甲基嗎嘛-3-氨基-2-唑烷基酮和3-氨基-2-唑烷基酮為0.2g/kg;氨基腺和1-氨基-2-內(nèi)酰腺為0.5g/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)GB/T18932的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件·其隨后所有的修改單(不包括誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分·然而.鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件.其最新版本適用于本部分。GB/T6379測(cè)試方法的精密度通通過(guò)實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性(GB/T6379-1986.neq1SO5725:1981）GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—1992.neqISO3696:1987)3原理試樣中殘留的硝基味哺類(lèi)抗生素代謝物在酸性條件下用2-硝基苯甲醛衍生化.用〇asisHLB或相當(dāng)?shù)墓滔噍腿≈鶅艋?。電噴霧離子化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)，外標(biāo)法定量試劑和材料除另有說(shuō)明外.所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水4.1甲醇：色譜純、4.2乙清：色譜純、4.3乙酸乙酯：色譜純。4.4磷酸氫二鉀：優(yōu)級(jí)純4.5乙酸：優(yōu)級(jí)純。4.6二甲亞碾：優(yōu)級(jí)純4.7鹽酸：優(yōu)級(jí)純。4.8氫氧化鈉：優(yōu)級(jí)純4.92-硝基苯甲醛(2-NP):含量>99%4.10磷酸氫二鉀溶液：0.1mol/L。稱(chēng)取17.4g

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