標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 19421.11-2003 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了層狀結(jié)晶二硅酸鈉中氧化鈣含量的測(cè)定方法，采用的是原子吸收分光光度法。下面是該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的解析：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于層狀結(jié)晶二硅酸鈉樣品中氧化鈣（CaO）含量的定量分析。層狀結(jié)晶二硅酸鈉是一種化學(xué)物質(zhì)，廣泛應(yīng)用于洗滌劑、水處理劑及其它工業(yè)領(lǐng)域。

測(cè)定原理

原子吸收分光光度法基于被測(cè)元素的基態(tài)原子對(duì)特征光譜線的吸收現(xiàn)象。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，樣品經(jīng)過(guò)適當(dāng)處理后，氧化鈣轉(zhuǎn)化為可溶性鈣離子形式。隨后，這些鈣離子在原子化器中被轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子。通過(guò)調(diào)節(jié)光源發(fā)射與鈣元素吸收線相匹配的光，測(cè)量樣品蒸氣中鈣原子對(duì)特定波長(zhǎng)光的吸收程度，從而計(jì)算出氧化鈣的含量。

實(shí)驗(yàn)步驟簡(jiǎn)述

  1. 樣品準(zhǔn)備：準(zhǔn)確稱取一定量的層狀結(jié)晶二硅酸鈉樣品，按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的程序進(jìn)行溶解和必要預(yù)處理。
  2. 消解與處理：使用適宜的化學(xué)試劑將樣品完全消解，轉(zhuǎn)化其中的氧化鈣為可溶性鈣離子，可能包括酸化、加熱等步驟。
  3. 原子化：將處理后的溶液引入原子吸收光譜儀的原子化器中，通過(guò)高溫使鈣離子原子化。
  4. 測(cè)量與計(jì)算：選擇鈣元素的特征吸收波長(zhǎng)，測(cè)量吸光度，依據(jù)預(yù)先建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線或直接比較法，計(jì)算出樣品中氧化鈣的濃度或百分含量。

儀器與試劑要求

  • 儀器：需要原子吸收分光光度計(jì)，配備適合鈣元素檢測(cè)的硬件與軟件。
  • 試劑：標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了所需的各種化學(xué)試劑及其純度要求，包括消解用酸、標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液等，確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)中還提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性的數(shù)據(jù)要求，以及與參考方法比較的準(zhǔn)確性驗(yàn)證方法，確保不同實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的一致性和可靠性。

報(bào)告

測(cè)試結(jié)果需按標(biāo)準(zhǔn)格式報(bào)告，包括樣品的描述、測(cè)試條件、測(cè)定結(jié)果及其不確定度等信息。

注意事項(xiàng)

雖然未直接要求總結(jié)，但理解該標(biāo)準(zhǔn)時(shí)應(yīng)注意，實(shí)施測(cè)試時(shí)應(yīng)嚴(yán)格遵循操作規(guī)程，控制實(shí)驗(yàn)條件，以保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。此外，實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制措施如空白試驗(yàn)、校準(zhǔn)曲線的制作與驗(yàn)證也是必不可少的環(huán)節(jié)。


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  • 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替，建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 19421-2008
  • 2003-12-11 頒布
  • 2004-06-01 實(shí)施
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GB/T 19421.11-2003層狀結(jié)晶二硅酸鈉試驗(yàn)方法原子吸收分光光度法測(cè)定氧化鈣含量_第1頁(yè)
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ICS71.060.50G12中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/Tr19421.11-2003層狀結(jié)晶二硅酸鈉試驗(yàn)方法原子吸收分光光度法測(cè)定氧化鈣含量Testmethodsofcrystallinelayeredsodiumdisilicate-Atomicabsorptionspectrophotometricmethodsfordeterminationofcalciumoxidecontent2003-12-11發(fā)布2004-06-01實(shí)施中華人民共和國(guó)發(fā)布國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

GB/T19421.11一2003前GB/T19421《層狀結(jié)晶二硅酸鈉試驗(yàn)方法》分為12個(gè)部分：GB/T19421.1相層狀結(jié)晶二硅酸鈉定性分析X射線衍射儀法;GGB/T19421.2白度的測(cè)定；B/T19421.3pH值的測(cè)定；-GB/T19421.4EDTA容量法測(cè)定鈣交換能力;GB/T19421.5EDTA容量法測(cè)定鎂交換能力;GB/T19421.6重量法測(cè)定灼燒失量；-GB/T19421.7重量法測(cè)定濕存水量；-GB/T19421.8鄰菲羅味比色法測(cè)定三氧化二鐵含量GB/T19421.9容量法測(cè)定氧化鈉含量;GB/T19421.10氟硅酸鉀容量法測(cè)定二氧化硅含量;（GB/T19421.11原子吸收分光光度法測(cè)定氧化鈣含量：-GB/T19421.12原子吸收分光光度法測(cè)定氧化鎂含量。本部分為GB/T19421的第11部分本部分的附錄八為規(guī)范性附錄，附錄B為資料性附錄。本部分由中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本部分由全國(guó)表面活性劑洗滌用品標(biāo)準(zhǔn)化中心歸口。本部分起草單位：山東鋁業(yè)股份有限公司研究院、中國(guó)日用化學(xué)工業(yè)研究院本部分主要起草人：王云霞、蘇獻(xiàn)瑞。

GB/T19421.11一2003層狀結(jié)晶二硅酸鈉試驗(yàn)方法原子吸收分光光度法測(cè)定氧化鈣含量1范圍（B/T19421的本部分規(guī)定了層狀結(jié)品二硅酸鈉中原子吸收分光光度法測(cè)定氧化鈣含量的方法本部分適用于可用作洗滌助劑的層狀結(jié)晶二硅酸鈉中氧化鈣含量(O.001%～0.01%)的測(cè)定2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)GB/T19421的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分,然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件.其最新版本適用于本部分。GB/T603-2002北化學(xué)試劑武驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備（ISO6353-1：1982.NEQ）3原理試樣加硝酸、高氯酸、氫氟酸加熱分解除硅，在鹽酸介質(zhì)中.直接引入原子吸收火焰中測(cè)定，鋁、硅、鐵等元素對(duì)測(cè)定有干擾，用氯化鍶消除4試劑和材料除非另有說(shuō)明·在分析中僅使用認(rèn)可的分析純?cè)噭┖驼羲蛉ルx子水或純度相當(dāng)?shù)乃?.1鹽酸(GB/T622),1+1)溶液。4.2鹽酸(GB/T622)：1+3)溶液43銷酸(GB/T626),優(yōu)級(jí)純。4.4高高氯酸(GB/T623),優(yōu)級(jí)純。4.5氫氟酸(GB/T620),400g/L溶液4.6氯化鍶(HG3-1073),優(yōu)級(jí)純,150g/L溶液4.7氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液：準(zhǔn)確稱取1.7857g基準(zhǔn)碳酸鈣(GB12596）預(yù)先在105C烘箱中烘1h.并置于干燥器中冷卻至室溫)于250mL燒杯中，加20mL水,滴加鹽酸(4.1)至完全溶解,再加10mL,煮沸3min驅(qū)除二氧化碳,冷卻至室溫,移入1000mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勾。此溶液為1mL含1mg氧化鈣。4.8氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取50.00mL氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液(4.7)于1000mL容量瓶中.用水稀釋至刻度，搖勾，此溶液為1ml含50g氧化鈣。5儀器普通實(shí)驗(yàn)室儀器和5.1原子吸收分光光度計(jì)，附有空氣-乙炔燃燒器·鈣空心陰極燈所用原子吸收分光光度計(jì)均應(yīng)達(dá)到以下指

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