GB/T 19650-2006動(dòng)物肌肉中478種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法

ICS67.050X04中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T19650—2006部分代替GB/T19650-2005動(dòng)物肌肉中478種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法Methodfordeterminationof478pestieidesandrelatedchemicalsresiduesinanimalmuscles-GC-MSmethod2006-12-31發(fā)布2007-03-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T19650—2006前言2規(guī)范性引用文件3原理試劑和材料45儀器6試樣制備與保存7側(cè)定步驥結(jié)果計(jì)算9附錄A（資料性附錄）478種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品方法檢出限、分組、溶劑選擇和混合標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度表·…：·········5附錄B（資料性附錄)4478種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品和內(nèi)標(biāo)化合物的保留時(shí)間、定量離子、定性離子及定量離子與定性離子的豐度比值·…………·附錄C（資料性附錄）C-MS測(cè)定的A、B、C.D.E五組農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品選擇離子監(jiān)測(cè)分附錄D（資料性附錄）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在雞肉基質(zhì)中選擇離子監(jiān)測(cè)（C-MS圖41附錄E（資料性附錄）478種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品精密度數(shù)據(jù)表·………46附錄F（資料性附錄）478種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品英文中文名稱對(duì)照索引61

GB/T19650—2006本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)GB/T19650-2005《動(dòng)物組織中437種農(nóng)藥多殘留測(cè)定方法氣相色譜-質(zhì)譜和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》中氣相色譜-質(zhì)譜法部分的修訂。修訂的主要內(nèi)容是：氣相色譜-質(zhì)譜法可測(cè)定的農(nóng)藥品種由368種擴(kuò)大為478種；把把液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法從本標(biāo)準(zhǔn)中分離出去,修訂為GB/T20772—2006《動(dòng)物肌肉中380種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》；修改了標(biāo)準(zhǔn)名稱。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T19650—2005中關(guān)于氣相色譜-質(zhì)譜法的內(nèi)容本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B、附錄C、附錄D、附錄E和附錄F為資料性附錄本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局歸口本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局、山東農(nóng)業(yè)大學(xué)本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：龐國(guó)芳、曹彥忠、劉永明、范春林、張進(jìn)杰、李學(xué)民、賈光群、鄭鋒、石玉秋、吳艷萍原標(biāo)準(zhǔn)于2005年首次發(fā)布,本標(biāo)準(zhǔn)和GB/T20772—2006共同代替GB/T19650—2005.

GB/T19650—2006動(dòng)物肌肉中478種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了豬肉、牛肉、羊肉、兔肉、雞肉中478種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品(參見附錄A)殘留量氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于豬肉、牛肉、羊肉、兔肉、雞肉中478種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限為0.0025mg/kg～0.3000mg/kg(參見附錄A)。范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件.其隨后所有的修改單(不包括劫誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6379.1測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義（GB/T6379.1-2004.ISO5725-1:1994.IDT）GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法（GB/T6379.2-2004.ISO5725-2:1994.IDT）GB/T9695.19肉與肉制品取樣方法(GB/T9695.19—1988.ncqISO/DIS3100-1:1984)3原理試樣用環(huán)已烷十乙酸乙酯(1十1)均質(zhì)提取.提取液濃縮定容后,用凝膠滲透色譜凈化，供氣相色譜質(zhì)譜儀檢測(cè)4試劑和材料4.1乙清：色譜純、4.2環(huán)已烷：色譜純，4.3乙酸乙酯：色譜純4.4正已烷：色譜純。4.5無水硫酸鈉：分析純。用前在650℃灼燒4h.貼于干燥器中,冷卻后備用4.6環(huán)已烷十乙酸乙酯混合溶劑：1+1.4.7農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度>95%。4.8農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品標(biāo)準(zhǔn)溶液4.8.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液淮確稱取5mg～10mg(精確至0.1mg)農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品各標(biāo)準(zhǔn)物分別放入10mL容量瓶中根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物的溶解性和測(cè)定的需要選甲苯、甲苯十丙酮混合液、二氯甲烷等溶劑溶解并定容至刻度（溶劑選擇參見附錄A）。4.8.2混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(混合標(biāo)準(zhǔn)溶液