標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 19857-2005 水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量的測定》這一國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了在水產(chǎn)品樣本中檢測孔雀石綠和結(jié)晶紫兩種化學(xué)染料殘留的具體方法和要求。這項標(biāo)準(zhǔn)旨在確保水產(chǎn)品質(zhì)量安全,防止違規(guī)使用這些化學(xué)物質(zhì)作為魚類或其他水生物的抗菌或增色劑,進(jìn)而對消費(fèi)者健康造成潛在風(fēng)險。
標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容概覽:
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范圍:明確了該標(biāo)準(zhǔn)適用于淡水魚、海水魚及其它水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量的測定。
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規(guī)范性引用文件:列出了實施該標(biāo)準(zhǔn)時需要參考的其他相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)文件。
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術(shù)語和定義:對檢測中涉及的專業(yè)術(shù)語進(jìn)行了解釋,確保理解的一致性。
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原理:概述了采用高效液相色譜法(HPLC)配合熒光檢測器進(jìn)行檢測的基本原理,這兩種物質(zhì)在特定條件下可被有效分離并定量分析。
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試劑和材料:詳細(xì)列出了實驗所需的各種化學(xué)試劑、標(biāo)準(zhǔn)品、溶劑及其規(guī)格要求,確保實驗的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
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儀器設(shè)備:描述了高效液相色譜儀及其配置,包括熒光檢測器的要求,以及其他輔助設(shè)備如離心機(jī)、超聲波清洗器等。
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樣品準(zhǔn)備:提供了詳細(xì)的樣品采集、保存、前處理步驟,包括如何進(jìn)行提取、凈化和濃縮,以去除干擾物質(zhì),富集目標(biāo)殘留物。
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測定步驟:詳述了從標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作到樣品測定的全過程,包括流動相的配制、儀器條件設(shè)定、樣品注入與分析等關(guān)鍵環(huán)節(jié)。
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結(jié)果計算與表示:解釋了如何根據(jù)測得的峰面積,利用標(biāo)準(zhǔn)曲線計算樣品中孔雀石綠和結(jié)晶紫的殘留量,并規(guī)定了結(jié)果的表示方式。
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精密度和準(zhǔn)確度:通過回收率試驗和重復(fù)性測試,給出了方法的性能指標(biāo),確保檢測結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性。
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試驗報告:規(guī)定了試驗報告應(yīng)包含的信息內(nèi)容,如樣品信息、檢測方法、結(jié)果數(shù)據(jù)及結(jié)論等。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2005-09-05 頒布
- 2005-09-05 實施
文檔簡介
ICS67.120.30B50中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T?19857—2005水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量的測定Determinationofmalachitegreenandcrystalvioletresiduesinaquaticproduct2005-09-05發(fā)布2005-09-05實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
GB/T19857一2005本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄,本標(biāo)準(zhǔn)由全國水產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中華人民共和國上海出入境檢驗檢疫局、廈門出入境檢驗檢疫局、廣東出入境檢驗檢疫局、福建出入境檢驗檢疫局、江蘇出入境檢驗檢疫局、北京出人境檢驗檢疫局、寧波出入境檢驗檢按局。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:郭德華、施冰、楊惠琴、林峰、李波、張志剛、林海丹、王傳現(xiàn)、陳鷺平、盛永剛李耀平、楊芳、陳惠蘭、張朝暉、殿居易、林立毅、袁辰剛。本本標(biāo)準(zhǔn)系首次發(fā)布的國家標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T19857一2005水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量的測定范圍本標(biāo)淮規(guī)定了水產(chǎn)品中孔雀石綠及其代謝物隱色孔雀石綠(leucomalachitegreen)、結(jié)品紫及其代謝物隱色結(jié)品紫(leucocrystalviolet)殘留量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜和高效液相色譜的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鮮活水產(chǎn)品及其制品中孔雀石綠及其代謝物隱色孔雀石綠、結(jié)品紫及其代謝物隱色結(jié)品紫殘留量的檢驗。2液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法2.1原理試樣中的殘留物用乙腈-乙酸銨緩沖溶液提取,乙晴再次提取后.液液分配到二氯甲烷層,經(jīng)中性氧化鋁和陽離子固相柱凈化后用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定,內(nèi)標(biāo)法定量。2.2試劑和材料除另有規(guī)定外,所有試劑均為分析純,水為重蒸留水2.2.1乙晴:液相色譜純。2.2.2甲醇:液相色譜純。2.2.3二氯甲烷。2.2.4無水乙酸銨2.2.55mol/L乙酸銨緩沖溶液;稱取38.5g無水乙酸銨溶解于90mL水中.冰乙酸調(diào)pH到7.0,用水定容至100mL.2.2.60.1mol/L乙酸銨緩沖溶液:稱取7.71g無水乙酸銨溶解于1000mL水中.冰乙酸調(diào)pH到4.5.2.2.75mmol/L乙酸銨緩沖溶液:稱取0.385g無水乙酸銨溶解于1000mL水中,冰乙酸調(diào)pH到4.5;過0.2Km濾膜。2.2.8冰乙酸。2.2.90.25g/ml鹽酸羥胺溶液。2.2.101.0mol/L對-甲苯磺酸溶液;稱取17.2g對-甲苯磺酸,用水溶解并定容至100mL.2.2.11體積分?jǐn)?shù)為2%的甲酸溶液。2.2.12本體積分?jǐn)?shù)為5%的乙酸銨甲醇溶液:量取5mL乙酸銨緩沖溶液(2.2.5)用甲醇定容至100mL2.2.13陽離子交換柱:MCX.60mg/3mL,使用前依次用3mL乙膀、3mL甲酸溶液(2.2.11)活化2.2.14中性氧化鋁柱:1g/3mL,使用前用5mL乙膀活化。2.2.15標(biāo)準(zhǔn)品;孔雀石綠(MG)、隱色孔雀石綠(LMG)、結(jié)晶紫(CV)、隱色結(jié)晶紫(LCV)、同位素內(nèi)標(biāo)氰代孔雀石綠(D,-MG)、同位素內(nèi)標(biāo)爾代隱色孔雀石綠(D.-LMG).純度大于98%。2.2.16標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:準(zhǔn)確稱取適量的孔雀石綠、隱色孔雀石綠、結(jié)品紫、隱色結(jié)品紫、爾代孔雀石綠、爾代隱色孔雀石綠標(biāo)準(zhǔn)品,用乙晴分別配制成100g/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。2.2.17混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1gg/mL):分別準(zhǔn)確吸取1.00mL孔雀石綠、結(jié)品紫、隱色孔雀石綠和隱色結(jié)品紫的標(biāo)準(zhǔn)
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