GB/T 20166.1-2012稀土拋光粉化學(xué)分析方法第1部分：氧化鈰量的測(cè)定滴定法

ICS7712099

H14..

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T201661—2012

代替.

GB/T20166.1—2006

稀土拋光粉化學(xué)分析方法

第1部分氧化鈰量的測(cè)定

:

滴定法

Chemicalanalysismethodsofrareearthpolishingpowder—

Part1Determinationofceriumoxidecontent—

:

Titrimetry

2012-11-05發(fā)布2013-05-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T201661—2012

.

前言

稀土拋光粉化學(xué)分析方法共分個(gè)部分

GB/T20166《》2:

第部分氧化鈰量的測(cè)定滴定法

———1:;

第部分氟量的測(cè)定離子選擇性電極法

———2:。

本部分為第部分

1。

本部分是按照給出的規(guī)則起草的

GB/T1.1—2009。

本部分代替稀土拋光粉化學(xué)分析方法氧化鈰量的測(cè)定滴定法

GB/T20166.1—2006《》。

本部分與相比主要變化如下

GB/T20166.1—2006:

刪除了方法原理中的在尿素存在下用亞砷酸鈉亞硝酸鈉還原三價(jià)錳

———“,-”;

刪除了試劑尿素和亞砷酸鈉亞硝酸鈉

———-;

取消了測(cè)定步驟中尿素和亞砷酸鈉亞硝酸鈉的使用

———-。

本部分由全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC229)。

本部分負(fù)責(zé)起草單位包頭天驕清美稀土拋光粉有限公司

:。

本部分參加起草單位包頭稀土研究院北京有色金屬研究院

:、。

本部分主要起草人謝兵劉致文崔凌霄李寶瑩黃仲漢韓秀芳渠利娜郭昱王素梅

:、、、、、、、、。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為

:

———GB/T20166.1—2006。

Ⅰ

GB/T201661—2012

.

稀土拋光粉化學(xué)分析方法

第1部分氧化鈰量的測(cè)定

:

滴定法

1范圍

的本部分規(guī)定了以鈰基稀土為主的稀土拋光粉中氧化鈰量的測(cè)定方法

GB/T20166。

本部分適用于以鈰基稀土為主的稀土拋光粉中氧化鈰量的測(cè)定測(cè)定范圍為

。40%~99%。

2方法原理

試料經(jīng)磷酸溶解用高氯酸將三價(jià)鈰氧化為四價(jià)鈰于硫酸介質(zhì)中以苯代鄰氨基苯甲酸

,,1mol/L,

為指示劑用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)

,。

3試劑

31磷酸ρ

.(1.69)。

32高氯酸ρ

.(1.5)。

33硫酸ρ

.(1.84)。

34硫酸

.(1mol/L)。

35硫磷混酸水中加入磷酸和硫酸混均

.:70mL15mL(3.1)15mL(3.3),。

36硫酸高鈰溶液c稱取無(wú)水硫酸高鈰于燒杯中加

.{[Ce(SO4)2]≈0.02mol/L}:3.32g250mL,

硫酸溶解移入容量瓶中以硫酸稀釋至刻度混均

100mL(3.4),500mL,(3.4),。

é??ù

37重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液êc?1÷ú稱取經(jīng)烘干的

.?èK2Cr2O7?=0.02mol/L?:0.9806g110℃~130℃2h

6

重鉻酸鉀基準(zhǔn)物質(zhì)于燒杯中加水溶解移入容量瓶中用水稀釋至刻

(),250mL,100mL,1000mL,

度混均

,。

38硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液c2+

.[(Fe)]≈0.02mol/L:

381配制稱取硫酸亞鐵銨于燒杯中加硫酸溶解

..:9g[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]500mL,(3.4),

移入容量瓶中用硫酸稀釋至刻度混均

1000mL,(3.4),。

382標(biāo)定移取硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液份分別置于個(gè)的錐形瓶中加

..:20.00mL(3.8.1)3,3250mL,

硫磷混酸加水至加滴二苯胺磺酸鈉溶液用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴

10mL(3.5),100mL,4(3.9),(3.7)

定至藍(lán)紫色不退為終點(diǎn)

。

383按式計(jì)算c2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度

..(1)(Fe)(mo