標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 20166.1-2006 是一項中國國家標(biāo)準(zhǔn),全稱為《稀土拋光粉化學(xué)分析方法 第1部分:氧化鈰量的測定 滴定法》。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用滴定法測定稀土拋光粉中氧化鈰(CeO2)含量的具體方法和要求,以確保測試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。下面是標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的詳細說明:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于稀土拋光粉中氧化鈰含量的測定。稀土拋光粉廣泛應(yīng)用于精密光學(xué)器件、玻璃制品、陶瓷等領(lǐng)域,作為拋光介質(zhì)具有重要作用,其中氧化鈰是最常用的成分之一。
測定原理
采用滴定法,首先將樣品中的氧化鈰轉(zhuǎn)化為可溶形態(tài),通常是通過溶解樣品并進行必要的預(yù)處理。隨后,利用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(如硫酸亞鐵銨溶液)與樣品溶液中的氧化鈰反應(yīng),通過化學(xué)計量關(guān)系計算氧化鈰的含量。滴定過程中可能需要指示劑來顯示終點,例如使用高錳酸鉀作為指示劑。
試驗步驟
- 樣品準(zhǔn)備:精確稱取一定量的試樣,按照規(guī)定的條件進行溶解和預(yù)處理,確保氧化鈰完全轉(zhuǎn)化為可滴定形式。
- 滴定操作:將處理后的樣品溶液置于滴定瓶中,加入適量的指示劑后,用標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定,直至達到滴定終點。
- 終點判斷:根據(jù)所選指示劑的顏色變化來確定滴定終點,如高錳酸鉀從紫色變?yōu)闊o色。
- 計算:依據(jù)滴定消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積及濃度,結(jié)合樣品的質(zhì)量,計算出氧化鈰的百分含量。
精密度與準(zhǔn)確度
標(biāo)準(zhǔn)中提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求,以及校準(zhǔn)和驗證實驗的方法,確保不同實驗室間測試結(jié)果的一致性。要求實驗室內(nèi)平行測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)在規(guī)定范圍內(nèi)。
儀器與試劑要求
詳細列出了進行測定所需的儀器設(shè)備(如電子天平、滴定管、容量瓶等)和化學(xué)試劑(如鹽酸、硝酸、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液等)的規(guī)格和純度要求,確保實驗條件的標(biāo)準(zhǔn)化。
安全與環(huán)保注意事項
雖然標(biāo)準(zhǔn)文本中未直接展示,但通常會隱含要求在實驗操作過程中遵循相關(guān)的安全規(guī)范和環(huán)境保護措施,特別是在處理強酸、強堿等危險化學(xué)品時。
結(jié)論
該標(biāo)準(zhǔn)為稀土拋光粉中氧化鈰含量的測定提供了一套科學(xué)、統(tǒng)一的方法,對于保證產(chǎn)品質(zhì)量控制、原材料檢驗以及促進行業(yè)技術(shù)交流具有重要意義。通過遵循此標(biāo)準(zhǔn),企業(yè)能夠確保其產(chǎn)品符合規(guī)定的化學(xué)成分要求,提升市場競爭力。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 20166.1-2012
- 2006-04-13 頒布
- 2006-10-01 實施
文檔簡介
ICS77.120.99H14中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20166.1—2006稀土拋光粉化學(xué)分析方法氧化鈰量的測定商定法Chemicalanalysismethodsofrareearthpolishingpowder-Determinationofceriumoxidecontent--Titrimetricanalysismethod2006-04-13發(fā)布2006-10-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局愛布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
GB/T20166.1—2006前本標(biāo)準(zhǔn)由國家發(fā)展和改革委員會稀土辦公室提出,本標(biāo)準(zhǔn)由全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口并負責(zé)解釋。本標(biāo)準(zhǔn)由甘肅稀土新材料股份有限公司負責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)由包頭稀土研究院、內(nèi)蒙古包鋼稀土高科技股份有限公司參加起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:李寶瑩、黃仲漢本標(biāo)準(zhǔn)參加起草人:吳廣偉、李春暉。
GB/T20166.1-2006稀土拋光粉化學(xué)分析方法氧化鈰量的測定滴定法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了以飾基稀土為主的稀土拋光粉中氧化飾量的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于以鈰基稀土為主的稀土拋光粉中氧化鋪量的測定。測定范圍:40%~99%。方法原理試料經(jīng)磷酸溶解.用高氯酸將三價鋪氧化為四價鋪.于1mol/L硫酸介質(zhì)中,在尿素存在下,用亞砷酸鈉-亞硝酸鈉還原三價錳,以苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點。3試劑3.1磷酸(01.69),3.2高氯酸(p1.5)。3.3流硫酸(o1.84)。3.4硫酸(1mol/L)。3.5硫磷混酸:70mL水中加入15mL磷酸(3.1)和15mL硫酸(3.3).混勾.3.6尿素(200g/L)。3.7亞砷酸鈉一亞硝酸鈉:稱取2g亞砷酸鈉,1g亞硝酸鈉于250mL燒杯中,加100mL水溶解,移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勾。3.8硫酸高鋪溶液(cCe(SO,)。~0.02mol/L):稱取3.32g無水硫酸高鋪于250mL燒杯中,加100mL硫酸(3.4)溶解.移入500mL容量瓶中,以硫酸(3.4)稀釋至刻度,混勾。3.9重鉻酸鉀標(biāo)灘溶液Le(言K.Cr.O,)=0.02mol/I:稱取0.9806g經(jīng)110C~130C然干2h的重格酸鉀(基準(zhǔn)物質(zhì)),于250mL燒杯中.加100mL水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度.混勺。3.10硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(Fe+)~0.02mol/L7:3.10.1配制:稱取9g硫酸亞鐵銨(NH.).Fe(SO,),·6H.0于500mL燒杯中,加硫酸(3.4)溶解、移入1000mL燒杯中.用硫酸(3.4)稀釋至刻度,混勺。3.10.2標(biāo)定:移取20.00mL硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.10.1)3份.分別置于3個250mL的錐形瓶中。加10mL硫磷混酸(3.5),加水至100mL.加4滴二苯胺磺酸鈉(3.11),用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.9)滴定至藍紫色不退為終點。3.10.3按式(1)計算(Fe+)標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度(mol/L):市K.CL
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