標準解讀
《GB/T 20743-2006 豬肉、豬肝和豬腎中桿菌肽殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》這一標準規(guī)定了使用液相色譜與串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)來測定豬肉、豬肝、以及豬腎中桿菌肽殘留含量的具體方法。該標準旨在確保食品中抗生素殘留量的檢測準確性,保障食品安全與公眾健康。
標準內(nèi)容概覽:
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范圍:明確了該標準適用于豬肉、豬肝、豬腎中桿菌肽類抗生素殘留的定量測定。桿菌肽作為一種抗生素,可能在養(yǎng)殖過程中用于預(yù)防和治療動物疾病,其殘留需嚴格控制。
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規(guī)范性引用文件:列出了實施本標準時所依據(jù)或參考的其他標準文件,確保測試方法的標準化和一致性。
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原理:概述了檢測原理,即樣品經(jīng)過提取、凈化后,利用高效液相色譜(HPLC)分離,再通過串聯(lián)質(zhì)譜(MS/MS)進行定性和定量分析。這種方法能夠高靈敏度、高選擇性地識別和測定樣品中的桿菌肽殘留。
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試劑與材料:詳細說明了實驗所需的各種化學試劑、溶劑及其規(guī)格,以及實驗器材的要求,確保實驗的重現(xiàn)性和準確性。
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儀器設(shè)備:描述了執(zhí)行測試所必需的液相色譜儀與串聯(lián)質(zhì)譜儀的基本配置和性能要求。
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樣品的采集、保存與前處理:提供了采樣方法、樣品的儲存條件及預(yù)處理步驟,包括均質(zhì)、提取、凈化等,以去除干擾物質(zhì),富集目標化合物。
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測定步驟:詳細步驟指導如何進行樣品的注入、色譜條件設(shè)置、質(zhì)譜參數(shù)設(shè)定及數(shù)據(jù)采集與處理,確保實驗操作的標準化。
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計算與表達:解釋了如何根據(jù)測試得到的數(shù)據(jù)計算桿菌肽的殘留量,并規(guī)定了結(jié)果的表示方式。
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精密度與準確度:通過回收率試驗和重復(fù)性試驗評估方法的精密度與準確度,確保檢測結(jié)果的可靠性。
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檢出限與定量限:界定了該方法能可靠檢測到的最低濃度水平(檢出限)和可準確定量的最低濃度(定量限),用以判斷樣品中是否含有超過允許限值的殘留物。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2006-12-31 頒布
- 2007-03-01 實施
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文檔簡介
ICS67.050X04中華人民共和國國家標準GB/T20743—2006豬肉、豬肝和豬腎中桿菌肽殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法Methodforthedeterminationofbacitracinresiduesinporcineliver,kidneyandmuscletissues-LC-MS-MSmethod2006-12-31發(fā)布2007-03-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標準化管理委員會
GB/T20743一2006本標準的附錄A和附錄B為資料性附錄本標準由中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局提出。本標準由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局歸口本標準起草單位:中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局、山東農(nóng)業(yè)大學。本標準主要起草人:龐國芳、范春林、連玉品、李巖、鄭軍紅、曹彥忠、張進杰、李學民、劉永明.本標準系首次發(fā)布的國家標準
GB/T20743-2006豬肉、豬肝和豬腎中桿菌肽殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法1范圍本標準規(guī)定了豬肉、豬肝和豬腎中桿菌肽殘留量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法本標準適用于豬肉、豬肝和豬腎中桿菌肽殘留量的測定(本方法測定桿菌膚中主要成分桿菌肽A)本標準的方法檢出限:50.0g/kg-規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義(GB/T6379.1-2004.ISO5725-1:1994.IDT)GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度)第2部分:確定標準測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2-2004.ISO5725-2:1994.IDT)GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682—1992.neqISO3696:1987)原理試樣中桿菌肽殘留用酸化的甲醇水勾漿提取,經(jīng)雙硫腺三氯甲烷溶液進行液液分配凈化后,再經(jīng)固相萃取柱凈化.液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定,外標法定量。4試劑和材料除另有說明外.所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一級水.4.1甲醇:色譜純。4.2三氯甲烷:色譜純4.3甲酸4.4雙硫腺:優(yōu)級純。4.5桿菌肽標準物質(zhì):純度>92.0%。4.6甲醇+水(1+1):量取250mL甲醇(4.1)與250mL水混合4.70.3%甲酸溶液:移取3mL.甲酸(4.3)于裝有約800mL水的1L容量瓶中,用水定容至刻度并混勻4.80.1%甲酸甲醇溶液;移取1mL甲酸于裝有約800mL甲醇的1L容量瓶中,用甲醇定容至刻度井混勺。4.90.0025%雙硫腺三氯甲烷溶液:稱取0.025g雙硫腺(4.4)于裝有約800mL三氯甲烷(4.2)的1L容量瓶中,用三氯甲烷定容至刻度并混勾。4.10飽和雙硫腺三氯甲烷溶液:移取適量的0.0025%雙硫腺三氯甲烷溶液于盛有約100mL甲醇-水(1+1)的250mL分液漏斗中.振搖1min,靜置分層,取下層溶液備用。4.11桿菌肽標準儲備溶液
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