標(biāo)準(zhǔn)解讀

該標(biāo)準(zhǔn)GB/T 20756-2006規(guī)定了一種使用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS）來測定可食用動(dòng)物的肌肉組織、肝臟以及水產(chǎn)品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考這三種抗生素殘留量的檢測方法。以下是標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的具體解析：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于豬肉、雞肉、牛肉、羊肉等動(dòng)物肌肉，以及這些動(dòng)物的肝臟組織和各類水產(chǎn)品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考的定量分析。這些抗生素常用于獸醫(yī)治療，但其在食品中的殘留可能對(duì)人體健康構(gòu)成風(fēng)險(xiǎn)，因此需要嚴(yán)格控制。

檢測原理

利用液相色譜（LC）技術(shù)分離樣品中的目標(biāo)化合物，隨后通過串聯(lián)質(zhì)譜（MS/MS）進(jìn)行定性和定量分析。這種方法結(jié)合了高效分離能力和高靈敏度的質(zhì)譜檢測，能夠準(zhǔn)確識(shí)別并測量低濃度的抗生素殘留。

樣品準(zhǔn)備與處理

標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)說明了樣品的采集、保存、前處理步驟。通常包括：

  • 樣品采集后需迅速冷凍保存，以防止抗生素降解。
  • 通過均質(zhì)、提取、凈化等步驟去除樣品中的雜質(zhì)，濃縮目標(biāo)抗生素。
  • 使用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行質(zhì)量控制，確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

檢測步驟

  1. 液相色譜條件：設(shè)定適宜的流動(dòng)相、柱溫、流速等參數(shù)，以優(yōu)化目標(biāo)化合物的分離效果。
  2. 質(zhì)譜條件：選擇特定的離子源模式（如電噴霧離子源ESI）、掃描方式和監(jiān)測離子對(duì)，實(shí)現(xiàn)抗生素的特異性識(shí)別。
  3. 定量分析：依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，將樣品中抗生素的響應(yīng)值與其對(duì)應(yīng)濃度關(guān)聯(lián)，計(jì)算出實(shí)際殘留量。

方法驗(yàn)證

標(biāo)準(zhǔn)還涵蓋了方法的驗(yàn)證要求，包括精密度、回收率、檢出限和定量限等指標(biāo)的評(píng)估，確保方法的可靠性和準(zhǔn)確性。例如，要求在不同濃度水平下進(jìn)行重復(fù)實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證方法的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性。

結(jié)果判定

根據(jù)測定結(jié)果與國家規(guī)定的最大殘留限量（MRLs）比較，判斷樣品是否符合食品安全標(biāo)準(zhǔn)。超過限量標(biāo)準(zhǔn)的樣品視為不合格。

文件記錄

強(qiáng)調(diào)在整個(gè)檢測過程中，應(yīng)詳細(xì)記錄每一步操作及結(jié)果，確保檢測過程可追溯。

此標(biāo)準(zhǔn)為監(jiān)管部門、檢測機(jī)構(gòu)及食品生產(chǎn)加工企業(yè)提供了統(tǒng)一、科學(xué)的檢測方法，有助于監(jiān)控和控制動(dòng)物源性食品中的抗生素殘留，保障公眾健康安全。


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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2006-12-31 頒布
  • 2007-03-01 實(shí)施
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GB/T 20756-2006可食動(dòng)物肌肉、肝臟和水產(chǎn)品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考?xì)埩袅康臏y定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第1頁
GB/T 20756-2006可食動(dòng)物肌肉、肝臟和水產(chǎn)品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考?xì)埩袅康臏y定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第2頁
GB/T 20756-2006可食動(dòng)物肌肉、肝臟和水產(chǎn)品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考?xì)埩袅康臏y定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第3頁
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文檔簡介

ICS67.050X04中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20756—2006可食動(dòng)物肌肉、肝臟和水產(chǎn)品中氯霉素甲諷霉素和氟苯尼考?xì)埩袅康臏y定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法Methodforthedeterminationofchloramphenicol,thiamphenicol,andflorfenicolresiduesinedibleanimalmuscles.liverandaquaticproducts-LC-MS-MSmethod2006-12-31發(fā)布2007-03-01實(shí)施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局愛布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T20756—2006本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A和附錄B為資料性附錄本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局歸口本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國秦皇島出人境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國廣東出人境檢驗(yàn)檢安局。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：龐國芳、林海丹、林峰、焦紅、陳捷本標(biāo)準(zhǔn)系首次發(fā)布的國家標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T20756—2006可食動(dòng)物肌肉、肝臟和水產(chǎn)品中氯霉素甲諷霉素和氟苯尼考?xì)埩袅康臏y定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了可食動(dòng)物肌肉、肝臟、魚和蝦中氯霉素、甲楓霉素和氟苯尼考?xì)埩袅康囊合嗌V-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于可食動(dòng)物肌肉、肝臟、魚和蝦中氯霉素、甲碾霉素和氟苯尼考?xì)埩袅康臏y定。本標(biāo)準(zhǔn)方法的檢出限：氯鱗素為0.1rg/kg,甲楓鱗素和氟苯尼考為1.0g/kg。范性引用文件下列文件中條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn).然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)，GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義（GB/T6379.1-2004.ISO5725-1：1994.IDT）GB/T6379,2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法（GB/T6379.2-2004.ISO5725-2：1994.IDT)GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（GB/T6682-1992.neqISO3696:1987)原理樣品中的氯霉素、甲碾霉素和氟苯尼考在堿性條件下,用乙酸乙酯提取,提取液旋轉(zhuǎn)蒸干后,殘?jiān)盟芙?，?jīng)正己烷液液分配脫脂。液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測。4試劑除另有說明外,所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水4.1甲醉：色譜純。42酸乙酯4.3正己烷。4.4氫氧化銨：25%~28%4.5無水硫酸鈉：經(jīng)650℃灼燒4h.置于干燥器中備用。4.6氯霉素、甲諷露素和氟苯尼考標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度>99.5%。4.7不代氯霉素內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液：100g/ml.。4.8標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1002g/mL.。分別準(zhǔn)確稱取適量的氯霉素、甲楓霉素和氟苯尼考標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì).用甲醇配成100g/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，該溶液于－18℃保存，可使用1年。4.9混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1g/mL。分別準(zhǔn)確吸取1mL氯鱗素、甲諷莓素和氟苯尼考標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶波（4.8)于100mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度。該溶液于－18℃保存.可使用6個(gè)月。4.10

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