標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 20760-2006 是一項(xiàng)由中國發(fā)布的國家標(biāo)準(zhǔn),旨在規(guī)定牛肌肉、肝臟、腎臟中α-群勃龍和β-群勃龍兩種激素類藥物殘留量的測定方法。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)介紹了使用液相色譜結(jié)合紫外光檢測法(LC-UV)以及液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS)來進(jìn)行定量分析的具體操作流程和技術(shù)要求。其主要目的是確保食品中獸藥殘留量的監(jiān)測與控制,保障食品安全和人類健康。
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
該標(biāo)準(zhǔn)適用于牛肉及其內(nèi)臟(特別是肌肉、肝、腎)中α-群勃龍和β-群勃龍殘留量的檢測。這兩種物質(zhì)屬于合成類固醇激素,可能被用作生長促進(jìn)劑,但其在食品中的存在需嚴(yán)格控制。
測定方法概述
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樣品前處理:首先對采集的牛肌肉、肝、腎樣本進(jìn)行預(yù)處理,包括均質(zhì)、提取、凈化等步驟,以去除樣品中的雜質(zhì),濃縮目標(biāo)化合物。
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液相色譜-紫外檢測法(LC-UV):利用液相色譜分離技術(shù)將樣品中的各種成分分離,隨后通過紫外檢測器檢測特定波長下的吸收,根據(jù)吸收強(qiáng)度來定量α-群勃龍和β-群勃龍的含量。這種方法適合于有一定濃度水平的目標(biāo)分析物檢測。
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液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS):相較于LC-UV,LC-MS/MS提供了更高的靈敏度和特異性。樣品經(jīng)過液相色譜分離后,進(jìn)入質(zhì)譜儀進(jìn)行二次碎裂和分析,通過比較得到的特征碎片離子與標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)譜圖,可以準(zhǔn)確識別并定量目標(biāo)殘留物。此方法適用于痕量分析,能夠有效檢測極低濃度的激素殘留。
技術(shù)細(xì)節(jié)與要求
標(biāo)準(zhǔn)中詳細(xì)列出了實(shí)驗(yàn)所需儀器設(shè)備、試劑與材料規(guī)格、具體的實(shí)驗(yàn)步驟、校準(zhǔn)曲線的建立、質(zhì)量控制措施(如空白試驗(yàn)、回收率試驗(yàn))以及數(shù)據(jù)處理方法。為確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性,對樣品處理過程中的溫度、時間、溶劑選擇及比例都有嚴(yán)格規(guī)定。
結(jié)果判定與報告
按照標(biāo)準(zhǔn)操作,所得數(shù)據(jù)需與國家規(guī)定的最大殘留限量(MRLs)進(jìn)行比對,以判斷樣品中α-群勃龍和β-群勃龍是否超標(biāo)。檢測報告應(yīng)包含樣品信息、檢測方法、測定結(jié)果以及必要的質(zhì)量控制參數(shù),確保檢驗(yàn)結(jié)果的權(quán)威性和透明度。
該標(biāo)準(zhǔn)為監(jiān)管機(jī)構(gòu)、第三方檢測實(shí)驗(yàn)室及畜牧業(yè)相關(guān)人員提供了統(tǒng)一、科學(xué)的方法,用以監(jiān)控和評估牛肉及其制品中激素類藥物的殘留情況,是保障食品質(zhì)量和安全的重要依據(jù)之一。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2006-12-31 頒布
- 2007-03-01 實(shí)施
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GB/T 20760-2006牛肌肉、肝、腎中的α-群勃龍、β-群勃龍殘留量的測定液相色譜-紫外檢測法和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法-免費(fèi)下載試讀頁文檔簡介
ICS67.050X04中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20760—2006牛肌肉、肝、腎中的α-群勃龍、B-群勃龍殘留量的測定液相色譜-紫外檢測法和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法Methodforthedeterminationofa-trenbolone,B-trenboloneresiduesinbovinemuscle,liverandkidneyLC-UymethodandLC-MS-MSmethod2006-12-31發(fā)布2007-03-01實(shí)施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
GB/T20760—2006本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A和附錄B為資料性附錄本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局歸口本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中華人民共和國秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國河北出入境檢驗(yàn)檢按局。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:龐國芳、郭春海、王鳳池、艾連峰。本標(biāo)準(zhǔn)系首次發(fā)布的國家標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T20760—2006牛肌肉、肝、腎中的α-群勃龍、群勃龍殘留量的測定液相色譜-紫外檢測法和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法T范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牛肌肉、肝、腎中群勃龍、子群勃龍殘留量的液相色譜-紫外檢測法和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于牛肌肉、肝、腎中。-群勃龍、B-群勃龍殘留量的測定本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限:群勃龍、B-群勃龍的液相色譜-紫外檢測法和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法的檢出限均為2Kg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義(GB/T6379.1-2004.ISO5725-1:1994.IDT)(B/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2-2004.1SO5725-2:1994.IDT)GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—1992.neqISO3696:1987)原理試樣在pH=5.0條件下加酶水解,用乙酸乙酯提取群勃龍殘留,經(jīng)凝膠色譜凈化儀(GPC)和硅膠柱凈化.用配有紫外檢測器的液相色譜儀或用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定,外標(biāo)法定量4試劑和材料除另有說明外,所用試劑均為分析純.水為GB/T6682規(guī)定的一級水.甲醇:色譜純、4.2乙酸:色譜純4.3清:色譜純、4.4酸乙酯。4.5環(huán)已烷。4.6丙酮。4.7正己烷。4.8B葡萄糖苷酸酶和芳基硫酸酯(Bglucuronidaseandarylsulfatase):100000unit/mL.4.9乙酸乙酯+環(huán)已烷:50+50。4.10丙酮+正已燒:10+90。4.11丙酮+正已燒:30
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