標準解讀
該標準GB/T 20767-2006規(guī)定了使用液相色譜-串聯質譜法(LC-MS/MS)來測定牛尿中四種激素類化合物,即玉米赤霉醇、己烯雌酚、己烷雌酚和雙烯雌酚的殘留量的具體方法。這項檢測技術旨在確保食品鏈安全,特別是監(jiān)控動物源性食品中激素殘留情況,防止這些物質通過食物鏈對人類健康造成潛在風險。
標準內容概覽:
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范圍:明確了本標準適用于牛尿中特定激素殘留的定量分析,適用于監(jiān)控養(yǎng)殖過程中違規(guī)使用激素的情況。
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規(guī)范性引用文件:列出了執(zhí)行該標準時需要參考的其他相關國家標準或國際標準文件,確保測試方法的準確性和可比性。
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術語和定義:對測試中涉及的專業(yè)術語進行了解釋,幫助使用者正確理解標準內容。
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原理:概述了利用液相色譜分離樣品中的目標化合物,隨后通過串聯質譜進行定性定量分析的基本原理。這種方法結合了高效分離能力和高靈敏度的檢測能力,能夠精確測定低濃度的殘留物。
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試劑和材料:詳細列出了實驗所需的各種化學試劑、標準品、溶劑及其規(guī)格要求,保證實驗的重現性和準確性。
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儀器設備:描述了執(zhí)行該測試所必需的儀器設備,包括液相色譜儀、串聯質譜儀及其具體配置要求。
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樣品采集與前處理:提供了詳細的樣品采集、保存、預處理步驟,如樣品的過濾、濃縮、凈化等,以去除干擾物質并富集目標分析物。
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測定步驟:分步驟說明了從樣品注入到數據分析的整個測試流程,包括色譜條件、質譜參數設置、校準曲線的建立及樣品測定方法。
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結果計算與表達:解釋了如何根據測試數據計算殘留物的濃度,并規(guī)定了結果報告的形式和單位。
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精密度與準確度:通過回收率試驗和重復性試驗來驗證方法的可靠性和準確性,確保測試結果的一致性和可信度。
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檢出限與定量限:界定了該方法能可靠檢測和定量分析物的最低濃度水平。
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廢物處理:指導用戶如何安全處置實驗過程中產生的廢液和廢棄物,符合環(huán)境保護要求。
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- 現行
- 正在執(zhí)行有效
- 2006-12-31 頒布
- 2007-03-01 實施
文檔簡介
ICS67.050X04中華人民共和國國家標準GB/T20767—2006牛尿中玉米赤霉醇、己烯雌酚已烷雌酚、雙烯雌酚殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法Methodfordeterminationofzearalanol.diethylstilbestrolhexestrolanddienoestrolmulti-residuessinbovineurine-LC-MS-MSmethod2006-12-31發(fā)布2007-03-01實施中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局愛布中國國家標準化管理委員會
GB/T20767-2006本標準的附錄A和附錄B為資料性附錄本標準由中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局提出。本標準由中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局歸口本標準起草單位:中華人民共和國秦皇島出人境檢驗檢疫局、中華人民共和國天津出人境檢驗檢安局。本標準主要起草人:龐國芳、許泓、林安清、古瓏、何佳、張曼本標準系首次發(fā)布的國家標準。
GB/T20767-2006牛尿中玉米赤霉醇、己烯雌酚已烷雌酚、雙烯雌酚殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法1范圍本標準規(guī)定了牛尿中玉米赤霉醇、己烯雌酚、已烷雌酚、雙烯雕酚殘留量液相色譜-串聯質譜測定方法。本標準適用于牛尿中玉米赤霉醇、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚殘留量的測定本標準的方法檢出限:玉米赤雅醇和已烷酚為0.5g/L.已烯酚和雙烯酚為1.0g/L。范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件.其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件.其最新版本適用于本標準。GB/T6379.1測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義(GB/T6379.1-2004.ISO5725-1:1994.IDT)GB/T6379.2測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第2部分:確定標準測量方法重復性與再現性的基本方法(GB/T6379.2-2004.ISO5725-2:1994.IDT)GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682-1992.neqISO3696:1987)3原理免疫親和柱內含有的特異性抗體選擇性地與試樣中己烯雕酚、己烷雕酚、雙烯雌酚和玉米赤蛋醇結合,形成抗體-抗原復合體,用水淋洗柱除去雜質.用洗脫劑洗脫吸附在柱上的目標物.收集洗脫液。試液用液相色譜-串聯質譜儀測定,保留時間和離子豐度比定性,內標法定量試劑和材料除另有說明外,所用試劑均為分析純.水為GB/T6682規(guī)定的一級水4.1甲醇:色譜純。4.2乙醇:色譜純。4.3晴:色譜純、4.4淋洗液;將Randox試劑盒”中提供的淋洗原液用去離子水按1:20稀釋4.5洗脫液;乙醇十水(70+30)。量取70mL乙醇(4.2)與30mL去離子水混合。4.6儲備液:將Randox試劑盒中提供的儲備原液用去離子水按1:5稀釋。4.7免疫親和層析柱:Randox或相當者4.7.1玉米赤霉醇免疫親和層析柱:親和柱的最大容量為100ng玉米赤霉醇4.7.2二苯乙烯免疫親和層析柱:親和柱的最大容量為50ng已烯雕酚.5
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