GB/T 21166-2007腸衣中硝基呋喃類代謝物殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

犐犆犛６７．１２０．９９

犅４５

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２１１６６—２００７

腸衣中硝基呋喃類代謝物殘留量的測(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狀犻狋狉狅犳狌狉犪狀犿犲狋犪犫狅犾犻狋犲狊狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犮犪狊犻狀犵—

犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱

２００７１０３１發(fā)布２００８０４０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２１１６６—２００７

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國(guó)江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：陳惠蘭、丁濤、沈崇鈺、吳斌、徐錦忠、林宏、李公海、張揚(yáng)、蔣原、蔡寶亮、陶宏錦。

Ⅰ

書

犌犅／犜２１１６６—２００７

腸衣中硝基呋喃類代謝物殘留量的測(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了腸衣中呋喃它酮的代謝物５甲基嗎啉３氨基２!唑烷基酮（簡(jiǎn)稱ＡＭＯＺ）、呋喃西

林的代謝物氨基脲（簡(jiǎn)稱ＳＥＭ）、呋喃妥因的代謝物１氨基２內(nèi)酰脲（簡(jiǎn)稱ＡＨＤ）和呋喃唑酮的代謝物

３氨基２!唑烷基酮（簡(jiǎn)稱ＡＯＺ）殘留量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于腸衣中硝基呋喃類代謝物殘留量的測(cè)定。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—１９９２，ｎｅｑＩＳＯ３６９６：１９８７）

３方法提要

硝基呋喃類藥物在動(dòng)物體內(nèi)迅速分解，其原位穩(wěn)定性只有數(shù)小時(shí)，而其代謝物在動(dòng)物體內(nèi)容易和蛋

白組織結(jié)合，十分穩(wěn)定。在酸性條件下，與蛋白質(zhì)組織鍵合的硝基呋喃類藥物代謝物游離出來(lái)，與衍生

化試劑避光衍生化１６ｈ，乙酸乙酯提取后，濃縮定容，用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定，內(nèi)標(biāo)法定量。

４試劑和材料

４．１水：應(yīng)符合ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級(jí)水。

４．２甲醇：ＨＰＬＣ級(jí)。

４．３乙酸乙酯：ＨＰＬＣ級(jí)。

４．４乙酸銨：ＨＰＬＣ級(jí)。

４．５無(wú)水磷酸氫二鉀：分析純。

４．６二甲基亞砜：分析純。

４．７鄰硝基苯甲醛：分析純。

４．８鹽酸：３６％～３８％分析純。

１３１３１５

４．９同位素內(nèi)標(biāo)：ＡＨＤＣ３，ＡＭＯＺＤ５，ＡＯＺＤ４，ＳＥＭ·ＨＣｌ（Ｃ，Ｎ２），１００μｇ／ｍＬ，純度≥９８％。

４．１０ＡＯＺ、ＳＥＭ·ＨＣｌ、ＡＭＯＺ和ＡＨＤ·ＨＣｌ標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥９８％。

４．１１ＡＯＺ、ＳＥＭ、ＡＭＯＺ和ＡＨＤ標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：１ｍｇ／ｍＬ。準(zhǔn)確稱取適量的ＡＯＺ、ＳＥＭ·ＨＣｌ、

ＡＭＯＺ和ＡＨＤ·ＨＣｌ標(biāo)準(zhǔn)品（４．１０），用甲醇（４．２）配成１．０ｍｇ／ｍＬ的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。儲(chǔ)備液貯存在

４℃冰箱中，１年有效。

４．１２ＡＯＺ、ＳＥＭ、ＡＭＯＺ和ＡＨＤ標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：用甲醇分別配成濃度為１００ｎｇ／ｍＬ、１０ｎｇ／ｍＬ標(biāo)準(zhǔn)

工作溶液，標(biāo)準(zhǔn)工作溶液在４℃保存，３個(gè)月有效。

４．１３內(nèi)標(biāo)溶液：用甲醇配制濃度為５０ｎｇ／ｍＬ四種內(nèi)標(biāo)混合